一种5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法与流程

本发明涉及饲料生产领域，具体涉及一种5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法。

背景技术：

1、5-氨基乙酰丙酸（简称5-ala）是合成吡咯类化合物（血红素、叶绿素及维生素b12等）的重要中间体，在动植物细胞和微生物细胞中均有。5-氨基乙酰丙酸在食品、保健品、医药、化妆品、饲料、宠物食品、农业、化工等领域展现出良好应用前景。在医药领域，5-氨基乙酰丙酸适用于糖尿病、癌症的预防、诊断和治疗；在化妆品领域，5-氨基乙酰丙酸具有保湿功能，有助于提高皮肤水分含量和弹性；在农业领域，5-氨基乙酰丙酸具有促进植物生长的作用，能提高农作物产量及品质；在饲料领域，5-氨基乙酰丙酸可使肌蛋白合成速度加快，改善贫血，进而提升畜禽免疫力。

2、5-氨基乙酰丙酸的合成方法主要有化学合成法和微生物发酵法两种，其中化学合成法因其步骤繁复、造成的污染严重、产物收率较低等缺点日益被微生物发酵法所取代。现采用的微生物发酵法，大多将发酵液通过后处理工艺制备5-氨基乙酰丙酸纯品。微生物发酵法制备5-氨基乙酰丙酸纯品的过程较为复杂，需要经过发酵、离心、离交、吸附、脱色、结晶、干燥等众多工序，往往设备投入高、纯品产品收率低，制备过程产生的污水排放量大等问题，进而导致5-氨基乙酰丙酸纯品生产难度极高，在饲料领域推广难度大。因此，在实际生产过程中，常用一定含量的5-氨基乙酰丙酸或其盐（硫酸盐、盐酸盐等）来代替5-氨基乙酰丙酸纯品，特别是硫酸盐，5-氨基乙酰丙酸硫酸盐与5-氨基乙酰丙酸纯品具有相同的作用效果且制备工艺难度和成本相对较低。

3、将5-氨基乙酰丙酸发酵液通过后处理工艺制备为硫酸盐产品，常用的方法为喷雾干燥法。通过喷雾干燥技术制备一定含量的5-氨基乙酰丙酸硫酸盐混合物，相比于制备纯品来说，既可以满足实际生产对于产品功能的需求，简化制备流程、又可以降低生产成本，提高收率，避免大量污水带来的环境污染问题。但现有制备5-氨基乙酰丙酸喷干粉的方法在实际生产中存在较大问题：5-氨基乙酰丙酸是一种氨基酸，氨基酸类产品在采用喷雾干燥设备干燥时，因为其特有的性质，比如吸潮性能强、现有制备方法的黏性物质含量高等原因，会导致其在喷雾干燥过程中，大量物料在喷雾干燥塔壁及出料口堵塞，造成物料结团，不易干燥，造成物料收率低，大幅度提高了生产成本，也影响了其在饲料领域的大规模推广工作。其次，现有的5-氨基乙酰丙酸喷干粉在储存过程中，也因为产品易吸潮、易结块的问题，导致产品在养殖场使用时，无法与全价配合料充分混匀，影响饲喂效果。

技术实现思路

1、为了解决以上问题，本发明提出一种5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法。

2、本发明提出的5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、使用离心机对5-氨基乙酰丙酸发酵液进行固液分离操作，收集上清液；

4、s2、向s1获得的上清液中添加硫酸溶液，调整上清液的ph为3.0-3.5；

5、s3、对经s2酸化的上清液进行加热处理，以灭活上清液中的菌体，同时使上清液中的菌体蛋白变形易于分离，加热条件为75℃-80℃、15-20min；

6、s4、采用板框压滤对s3获得的处理液再次进行固液分离操作，收集滤液，利用100nm陶瓷膜过滤除菌，将除菌后的液体以2bv/h速率通过阳离子交换树脂吸附，以1bv/h速率0.5m氨水洗脱，得到5-氨基乙酰丙酸洗脱液；

7、s5、将s4获得的5-氨基乙酰丙酸洗脱液使用硫酸溶液酸化至ph为3.0-3.5,加入质量体积比为10%-15%的麦芽糊精，搅拌20-30min至混合均匀无块状物，得到搅拌混合物；

8、s6、向s5获得的搅拌混合物中，加入防潮剂，搅拌3-5min，至混合均匀后即获得待喷液；

9、s7、采用喷雾干燥塔将s6获得的待喷液制备成喷干粉，喷干粉水分控制在3%-5%。

10、进一步，所述s1中的离心参数为6000rpm，离心10min。

11、进一步，所述s2中硫酸溶液的配置方法是浓硫酸与水的体积比1：1。

12、进一步，所述s2中调整上清液的ph为3.5。

13、进一步，所述s5中麦芽糊精的de值为20-30。

14、进一步，所述s6中的防潮剂为硬脂酸镁或氢氧化钙，添加量为0.1%-0.5%。

15、进一步，所述s6中的防潮剂为氢氧化钙粉末，添加量为0.3%。

16、进一步，所述s7中喷雾干燥塔为离心式喷雾干燥塔，进风温度为180℃，出风温度为90-95℃,雾化器频率40-45hz，引风机频率35-45hz。

17、本发明的有益效果如下：

18、1、本发明团队发现5-ala发酵液中黏性物质是影响喷雾干燥效果的重要影响因素，本发明先通过离心分离出5-ala发酵液中的悬浮物质（主要是菌体），对离心上清液进一步酸化处理，再经过加热处理后，依次采用板框压滤、陶瓷膜过滤和离子交换柱的方法，对5-ala发酵液进行进一步纯化，本发明同时给出了这些操作的最优参数，能最大程度降低发酵液中黏性物质含量，如菌体自溶物、菌体代谢产物（蛋白类）、未充分利用的糖类物质，解决了其在喷雾干燥过程中的粘塔及结团问题。

19、2、本发明通过在喷雾干燥过程中添加防潮剂，缓解了喷干粉的吸潮结块问题。

20、3、采用本发明方法生产制备5-氨基乙酰丙酸硫酸盐喷干粉，与现有技术相比，物料收率由63%提高至95.2%，物料收率大幅提高；避免了现有技术制备纯品的耗时费力问题，降低了因产生大量污水带来的污水处理成本问题，为其在不同领域特别是在饲料领域的低成本大规模生产应用提供技术依据。

技术特征：

1.一种5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s1中的离心参数为6000rpm，离心10min。

3.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s2中硫酸溶液的配置方法是浓硫酸与水的体积比1：1。

4.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s2中调整上清液的ph为3.5。

5.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s5中麦芽糊精的de值为20-30。

6.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s6中的防潮剂为硬脂酸镁或氢氧化钙，添加量为0.1%-0.5%。

7.根据权利要求6所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s6中的防潮剂为氢氧化钙粉末，添加量为0.3%。

8.根据权利要求1所述5-氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，其特征在于，所述s7中喷雾干燥塔为离心式喷雾干燥塔，进风温度为180℃，出风温度为90-95℃,雾化器频率40-45hz，引风机频率35-45hz。

技术总结
本发明涉及饲料生产领域一种5‑氨基乙酰丙酸喷干粉的制备方法，包括如下步骤：使用离心机对5‑氨基乙酰丙酸发酵液进行固液分离操作，收集上清液；上清液经酸化后进行加热处理，采用板框压滤对处理液再次进行固液分离操作，收集滤液，利用100nm陶瓷膜过滤除菌，通过阳离子交换树脂吸附得到5‑氨基乙酰丙酸洗脱液；将洗脱液使用硫酸溶液酸化至pH为3.0‑3.5,加麦芽糊精，搅拌得到搅拌混合物，加入防潮剂，获得待喷液，制备成喷干粉。本发明能最大程度降低发酵液中黏性物质含量，解决了其在喷雾干燥过程中的粘塔及结团问题，物料收率由63%提高至95.2%。

技术研发人员：华跃飞,孙敏,陈凯,许佐海,刘家,张广民,蔡辉益
受保护的技术使用者：北京挑战生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23