一种测定煤灰中组分含量的方法与流程

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种测定煤灰中组分含量的方法。

背景技术：

1、能源在一段时间内将仍以燃煤为主，而燃煤带来的污染物排放日益引起人们的关注。随着经济快速发展及人民生活水平日益提高，火电承担着电力供应的主要任务，每年约有50％以上的煤炭用于发电，且发电和供热产业排放的二氧化碳量占二氧化碳排放量的四成以上，火力发电属于高消耗、高排放产业。

2、煤炭在炉膛中燃烧后，在烟气中捕捉到的细尘即为煤灰，煤灰是当前排量较大的工业废渣之一。不同煤中所含碳与各种矿物质、无机物的含量各不相同，燃烧后煤灰中的成分主要包括非金属氧化物sio2，各种金属氧化物fe2o3、al2o3、mgo、cao、li2o、na2o、k2o等，有机组分主要是未燃尽的炭粒。大量的煤灰如不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系统会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害，并占用了大量的土地。因此煤灰的处理和利用问题引起人们广泛的注意。煤灰的综合利用，变废为宝、变害为利，已成为经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决电力生产环境污染、资源缺乏之间矛盾的重要手段，也是电力生产所面临解决的任务之一。经过开发，粉煤灰在建工、建材、水利等各部门得到广泛的应用。

3、煤灰的组分检测通常采用化学法进行，需用试剂种类多，每个组分定量分析均需不同的试样处理方法，且所有的步骤都需人工操作来完成，使得整体的系统误差偏大，检测效率低。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种测定煤灰中组分含量的方法，相比于传统化学法检测，该方法具有检测周期短、操作简便、分析速度快、检测结果准确等优点。

2、本发明通过以下技术方案实现：

3、本发明提供一种测定煤灰中组分含量的方法，包括以下步骤：

4、s1，对煤灰进行xrf测试，确定煤灰所含元素种类；

5、s2，对煤灰进行xrd测试，得到第一xrd谱图；根据第一xrd谱图判断煤灰中是否含有非晶相物质，若含有非晶相物质，采用内标法对内标物和煤灰组成的混合物进行xrd测试，得到第二xrd谱图，以第二xrd谱图作为煤灰xrd谱图，否则，以第一xrd谱图作为煤灰xrd谱图；

6、s3，依据s1确定的元素种类对s2中煤灰xrd谱图的衍射峰进行相对应化合物的匹配，得到化合物的种类；

7、s4，利用rietveld/xrd全谱拟合方法处理煤灰xrd谱图，计算各化合物的相对含量占比。

8、优选的，在s1之前，对煤灰进行前处理：将煤灰过200～325目分子筛，并烘干。

9、优选的，s1中，进行xrf测试时，采用压片法将煤灰制备成测试样片，制备测试样片采用的粘结剂为硼酸、聚乙烯、纤维素或淀粉，煤灰与粘结剂的质量为：(1～2):(10～12)。

10、优选的，s1中，进行xrf测试时，采用无标分析法。

11、优选的，s2中，根据第一xrd谱图判断煤灰中的是否含有非晶相物质，具体为：如果第一xrd谱图在10°～30°处的尖锐衍射峰下有明显的包峰，则认为煤灰中含有非晶相物质。

12、优选的，s2中，采用内标法对内标物和煤灰组成的混合物进行xrd测试，具体是：将煤灰和内标物混合，得到混合物，对混合物进行xrd测试。

13、进一步的，内标物在煤灰和内标物总质量中的占比为10％～20％。

14、进一步的，内标物为si、al2o3或sio2。

15、优选的，若煤灰中含有非晶相物质，则s4具体为：

16、设煤灰中晶相物质的总含量为a％，晶相物质中某组分含量为a1％，非晶相物质的含量为b％，总和为a％+b％＝1；

17、利用rietveld/xrd全谱拟合方法处理煤灰xrd谱图，得到煤样和内标物的混合物中内标物的含量为c％，其余晶相物质总含量为d％＝1-c％，晶相物质中某组分的含量为e1％；计算得到煤样和内标物的混合物中晶相物质的实际总含量e％为：煤样和内标物的混合物中非晶相物质的含量f％为：f％＝1-10％-e％；

18、则，煤灰中：

19、晶相物质的总含量a％为：

20、

21、非晶相物质的含量b％为：

22、

23、晶相物质中某组分的含量为：

24、。

25、

26、优选的，若煤灰中不含非晶相物质，则s4具体为：

27、利用rietveld/xrd全谱拟合方法处理煤灰xrd谱图，得到煤灰中各组分含量。

28、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

29、本发明为了提高煤灰各组分含量检测的效率，确保实验的准确性和精确性，采用定量法来测定煤灰组分含量，即通过x荧光光谱仪(xrf)确定煤灰中含有的元素，再结合x射线衍射仪(xrd)确定煤灰的各组分物质，通过rietveld/xrd全谱拟合方法计算煤灰组分的具体含量，可同时快速、便捷、准确的测定出各组分含量。本发明根据xrd测试结果判断煤灰中是否含有非晶相物质，当含非晶相物质时，采用内标法对内标物和煤灰组成的混合物进行xrd测试，从而以内标物为参考结合xrd谱图，确定晶相物质和非晶相物质的含量，当不含非晶相物质时，直接根据xrd测试结果获取各组分的含量。本发明根据煤灰中是否含有非晶相物质采用不同的处理方式，能更加精确获得煤灰中各组分的含量，测试结果更准确、可靠。本发明不需要复杂的样品处理过程，可实现在短时间内能同时对煤灰样中的不同成分含量进行半定量分析，测定方法简单，检测周期短、分析速度快，结果准确，适用范围广，极大的提高了工作效率。

30、进一步的，本发明在测试之前对煤灰进行前处理，过200～325目分子筛并烘干，从而使得测试样品粒度合适，且没有水分影响，提高测试准确度。

技术特征：

1.一种测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，在s1之前，对煤灰进行前处理：将煤灰过200～325目分子筛，并烘干。

3.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，s1中，进行xrf测试时，采用压片法将煤灰制备成测试样片，制备测试样片采用的粘结剂为硼酸、聚乙烯、纤维素或淀粉，煤灰与粘结剂的质量为：(1～2):(10～12)。

4.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，s1中，进行xrf测试时，采用无标分析法。

5.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，s2中，根据第一xrd谱图判断煤灰中的是否含有非晶相物质，具体为：如果第一xrd谱图在10°～30°处的尖锐衍射峰下有明显的包峰，则认为煤灰中含有非晶相物质。

6.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，s2中，采用内标法对内标物和煤灰组成的混合物进行xrd测试，具体是：将煤灰和内标物混合，得到混合物，对混合物进行xrd测试。

7.根据权利要求6所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，内标物在煤灰和内标物总质量中的占比为10％～20％。

8.根据权利要求6所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，内标物为si、al2o3或sio2。

9.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，若煤灰中含有非晶相物质，则s4具体为：

10.根据权利要求1所述的测定煤灰中组分含量的方法，其特征在于，若煤灰中不含非晶相物质，则s4具体为：

技术总结
本发明提供一种测定煤灰中组分含量的方法，包括：S1，对煤灰进行XRF测试，确定煤灰所含元素种类；S2，对煤灰进行XRD测试，得到第一XRD谱图；根据第一XRD谱图判断煤灰中是否含有非晶相物质，若含有非晶相物质，采用内标法对内标物和煤灰组成的混合物进行XRD测试，得到第二XRD谱图，以第二XRD谱图作为煤灰XRD谱图，否则，以第一XRD谱图作为煤灰XRD谱图；S3，依据S1确定的元素种类对S2中煤灰XRD谱图的衍射峰进行相对应化合物的匹配，得到化合物的种类；S4，利用Rietveld/XRD全谱拟合方法处理煤灰XRD谱图，计算各化合物的相对含量占比。相比于传统化学法检测，本发明方法具有检测周期短、操作简便、分析速度快等优点。

技术研发人员：孟艳,郭丹,彭章华,王小芬,安广禄,史旭,张恒星
受保护的技术使用者：西安热工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23