一种原位光催化核磁检测装置
本发明实施例涉及核磁信号的原位检测领域，特别涉及一种原位光催化核磁检测装置。
背景技术：
1、光催化反应是一种利用光能激发半导体材料产生电子-空穴对，进而驱动氧化还原反应的过程。这种技术因其高效、环保的特性，在环境净化、能源转换等领域展现出巨大的应用潜力。然而，光催化效率的提升和机理的深入理解，需要对反应过程中的活性物种和中间产物进行实时、准确的监测和分析。
2、原位核磁共振技术(insitunuclearmagneticresonance,nmr)作为一种非破坏性、高灵敏度的分析手段，能够在不干扰反应进行的情况下，实时监测光催化过程中的化学变化。通过原位nmr信号探测，研究者可以获取到关于光催化反应机理、活性物种生成与消耗、催化剂表面吸附情况等多方面的信息。
3、在光催化反应中，原位nmr技术主要应用于以下几个方面：
4、活性物种的探测与鉴定：光催化过程中，电子-空穴对的生成和重组是关键步骤。通过原位nmr技术，可以直接观测到这些活性物种的生成和消耗过程，从而揭示其在光催化反应中的作用机制。
5、反应机理的解析：光催化反应的机理复杂，涉及多种中间产物和副反应。原位nmr技术能够追踪特定原子或官能团的动态变化，为揭示反应路径和机理提供重要线索。
6、催化剂性能的评估：通过监测光催化反应过程中的nmr信号变化，可以评估催化剂的活性、稳定性和选择性等性能指标，为催化剂的优化和改进提供依据。
7、正因为原位核磁信号探测技术在光催化反应研究中扮演着越来越重要的角色，而目前现有的核磁波谱仪的光催化装置很多都是用户自行搭建的，并且不具备高功率、高稳定性、波长选择方便等特性，需要设计出一种简单、高效、易用的原位nmr来深入研究光催化的反应机理。
8、另外，由于商用的nmr探头种类繁多，结构复杂，内部空间狭窄，光学组件无法直接置于探头中，无法在探头中对样品进行原位光催化。而现有的原位光催化核磁共振检测大多集中于对核磁管的改造，即将光纤、led引入到核磁管中并设计与之相匹配的核磁帽，该方法光源装置简单，成本低，不受磁体型号的限制，无需改造探头，但是存在光照强度低、光照不均匀、进出样麻烦等问题，进而影响光催化效果。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头及其检测装置：
2、首先选择一种内部有较大改造设计空间的双共振微量宽带探头，其发射/接收线圈体积相对较小，占用空间少，为探头内部嵌入光学组件提供充足空间；其次在探头内部的光路设计上选择“准直反射式”的方案，而非“直入发散式”的方案，“直入发散式”即将光纤引入到样品的正下方照射样品，由于探头的控温加热丝也位于在探头正下方，该方案会破坏探头的变温功能，并且还存在光照强度低,光照不均匀等问题，进而影响光催化效果，而“准直反射式”方案即在探头内部的边缘位置设计一条独立于调谐杠、控温装置、电容、发射/接收线圈等探头关键部件且能容纳2mm光纤的光路，光纤一端与激光器相连，另一端穿过探头底部，穿过探头内部边缘新设计旁路，最终与核磁共振探头基座结构相匹配的套环组件相连，不用打孔，也不会破坏探头的关键部件，输入探头的光源经嵌入套环组件的棱角反射镜放射，穿过射频线圈空隙，照射到核磁管的样品中，进而引发光催化反应，最后将探头放在高场强的磁体中并结合机柜、数据采集系统等，即可实时监测光催化反应进程，在原位条件下进行高效的光催化反应机理以及动力学研究。
3、总而言之，本技术对探头进行了“准直反射式”光源输入系统的设计，引入一条独立的“准直反射式”光源输入系统，使其不仅能保留原始功能，同时还具备进行原位光催化反应以及光催化产物核磁信号检测的能力。
4、具体而言，整套原位光催化核磁检测装置包括：
5、光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头，用于原位光催化反应以及反应过程中化合物核磁信号的接收，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光纤组件与外接的激光器相连，并伸入所述核磁探头内部，以将激光导入核磁探头内部，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光镜组件，设置于核磁探头内部，用于汇聚、准直和调整所述光纤组件射出激光的方向，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的套环组件，设置于核磁探头内部，用于支撑限位光纤组件及光镜组件；激光器，用于提供光催化反应所需的光源；
6、磁体、机柜及核磁信号实时采集系统：与所述核磁探头匹配，获取光催化过程中反应体系的核磁信号。
7、在一些实施例中，所述核磁探头内部的光路设计采用准直反射式方案，包括在所述核磁探头内部的边缘位置设计一条独立于调谐杠、控温装置、电容、发射/接收线圈的探头关键部件且能容纳2mm光纤的光路，所述光纤一端与激光器相连，另一端穿过核磁探头底部，并通过所述核磁探头内部边缘新设计旁路，最终与核磁共振探头主体结构相匹配的套环组件相连，输入探头的光源经嵌入套环组件的棱角反射镜反射，穿过射频线圈空隙，照射到核磁管的样品中。
8、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光纤组件，包括光纤及分别与光纤的前端、后端相连的前端耦合器、后端耦合器，所述光纤的前端与激光器相连，另一端通过所述核磁共振探头底部，穿过探头内部新设计旁路，与套环组件相连。
9、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光纤，其前端具有绝缘包层，所述光纤的后端无绝缘包层，所述光纤的后端直径小于2mm。
10、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光镜组件包括透镜及棱角反射镜，在激光射出方向上，所述棱角反射镜位于透镜的前方，所述透镜及棱角反射镜均设于所述套环组件上。
11、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的套环组件包括套环，所述套环内在激光射出方向上分别装设有所述透镜及棱角反射镜。
12、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的所述套环由无磁材料制备形成，内壁设有金属层。
13、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的套环的一端为与核磁探头基座结构相匹配的阶梯圆环结构，所述套环组件还包括设于所述套环的另一端的套环盖，所述套环盖设有通孔，用于插设固定装有样品的核磁管，所述样品由射频线圈包围。
14、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的套环的一端与核磁探头上半部分基座的结构匹配，并能够相对所述核磁探头基座转动，所述透镜嵌设在所述套环的一端，所述棱角反射镜也固定于套环上，位于透镜前方，其光斑大小可通过透镜来调整，反射光方向可随套环的转动而调整，将光源最大化透过射频线圈照射到核磁管的样品上。
15、在一些实施例中，通过所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头中的光纤准直反射式可旋转光路传输系统，可以为样品提供充足均匀的光源。
16、在一些实施例中，所述光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头外套设有保护用套筒。
17、在一些实施例中，所述激光器为高功率连续激光器。
18、在一些实施例中，所述的一种原位光催化核磁检测装置，可通过配置不同的激光器，可以提供包括紫外线、可见光、红外线在内的全波段光源。
19、在一些实施例中，所述的一种原位光催化核磁检测装置，可通过数据采集系统实时监测以及核磁变温系统，在原位条件下进行光催化反应机理以及动力学研究。
20、另外，虽然套环组件、光纤组件与光镜组件是根据我们所设计的探头内部结构以及空间大小进行优化设计的，但是对于内部结构简单，空间较大的探头，我们也可以根据实际需要，对套环组件、光纤组件与光镜组件的尺寸，形状等进行优化设计，以使其适用于不同类型的探头。
21、并且，由于我们设计的套环组件具有无磁性，还可以将我们设计的光路组件根据实际需要调节其结构大小，将其置于任何具有强磁场的反应装置或者检测装置中以实现光催化反应或者原位光催化检测。
22、因此，在一些实施例中，可以将探头替换成具有强磁场的反应装置或者检测装置，并根据该反应装置或者检测装置的结构调整光路组件的尺寸、形状等，具体的检测装置还可以为内部结构简单，空间较大的探头。
23、基于上述实施例的公开可以获知，本发明实施例具备的有益效果包括：
24、(1)本发明为核磁探头设计了一条“准直反射式”光源输入系统，对核磁探头进行无创性改造，可提供全波段、高强度的均匀性光源，使其同时具备进行原位光催化反应以及光催化产物核磁信号检测的能力。
25、(2)本发明所设计的光纤组件具有可调节性，可以轻松切换不同的照射波长。这样，我们可以根据需要选择最适合的波长进行光催化实验或原位光催化检测，并确保光照强度均匀。
26、(3)本发明所设计的套环组件用于支撑限位光纤组件及光镜组件，能够将光纤组件及光镜组件稳定地放置在探头内部。这确保了光学组件与探头的紧密结合，使其能够稳定的置于探头内部。
27、(4)本发明所设计光镜组件置于核磁探头内，为了达到高功率均匀照明样品的效果，根据核磁样品管的尺寸，设计透镜的焦距及透镜与反射镜的距离来控制光斑的尺寸，用于汇聚、准直和调整所述光纤组件射出激光的方向和光斑大小。
28、(5)本发明通过设计使用高质量的光源系统，光纤组件，套环组件以及光镜组件，能够最大限度地提高原位光催化核磁检测的灵敏度和准确性,结合数据采集系统实时监测以及核磁变温系统，从而为在原位条件下进行光催化反应机理以及动力学研究提供一种新的技术手段，并且该组件拆卸方便，为将来向探头引入新的功能预留空间。
29、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
30、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
技术特征：
1.一种原位光催化核磁检测装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述核磁探头内部的光路设计采用准直反射式方案，包括在所述核磁探头内部的边缘位置设计一条独立于调谐杠、控温装置、电容、发射/接收线圈的探头关键部件且能容纳2mm光纤的光路，所述光纤一端与激光器相连，另一端穿过核磁探头底部，并通过所述核磁探头内部边缘新设计旁路，最终与核磁共振探头主体结构相匹配的套环组件相连，输入探头的光源经嵌入套环组件的棱角反射镜反射，穿过射频线圈空隙，照射到核磁管的样品中。
3.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述光纤组件包括光纤及分别与光纤的前端、后端相连的前端耦合器、后端耦合器，所述光纤的前端与激光器相连，另一端穿过所述核磁共振探头底部，通过探头内部新设计旁路，与探头中的套环组件相连。
4.根据权利要求3所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述光纤的前端具有绝缘包层，所述光纤的后端无绝缘包层，所述光纤的后端直径小于2mm；
5.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述套环组件包括套环，所述套环内在激光射出方向上分别装设有所述透镜及棱角反射镜。
6.根据权利要求5所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述套环由无磁材料制备形成，内壁设有金属层。
7.根据权利要求5所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述套环的一端与核磁探头上半部分基座的结构匹配，并能够相对所述核磁探头基座转动，所述透镜嵌设在所述套环的一端，所述棱角反射镜也固定于套环上，位于透镜前方，其光斑大小可通过透镜来调整，反射光方向可随套环的转动而调整，将光源最大化穿过射频线圈照射到核磁管的样品上。
8.根据权利要求5所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述套环的一端为与核磁探头基座结构相匹配的阶梯圆环结构，所述套环组件还包括设于所述套环的另一端的套环盖，所述套环盖设有通孔，用于插设固定装有样品的核磁管，所述样品由射频线圈包围。
9.根据权利要求1所述的光原位光催化核磁检测装置，其特征在于，所述核磁探头外套设有保护用套筒。
10.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，所述激光器为高功率连续激光器。
11.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于通过配置不同的激光器，可以提供包括紫外线、可见光、红外线在内的全波段光源。
12.根据权利要求1所述的原位光催化核磁检测装置，其特征在于通过数据采集系统实时监测以及核磁变温系统，可在原位条件下进行光催化反应机理以及动力学研究。
技术总结
本发明实施例提供了一种原位光催化核磁检测装置，包括：光纤准直反射式全波段原位光催化核磁共振探头，用于原位光催化反应以及反应过程中化合物核磁信号的接收，核磁探头中的光纤组件与外接的激光器相连，并伸入所述核磁探头内部，以将激光导入核磁探头内部，核磁探头中的光镜组件，设置于核磁探头内部，用于汇聚、准直和调整所述光纤组件射出激光的方向，核磁探头中的套环组件，设置于核磁探头内部，用于支撑限位光纤组件及光镜组件；磁体、机柜及核磁信号实时采集系统：与所述核磁探头匹配，以获取光催化过程中反应体系中化合物的核磁信号。
技术研发人员：卢星宇,陈中,施孝活,孙玉乾
受保护的技术使用者：西湖大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23