本发明属于无机发光材料制备,涉及一种高频感应热等离子体一步制备yag荧光粉的方法。
背景技术:
1、照明技术的不断发展,特别是led照明技术日益成熟,白光led,即第四代照明设备,以其节能环保、持久耐用和紧凑体积的特点而备受推崇。目前,效率最高的白光led制造方法,是采用蓝光发光的ingan芯片与掺有稀土元素铈的钇铝石榴石(ce:y3al5o12)黄色荧光粉相结合的技术。该荧光粉被蓝光激发后发出黄光,并利用透镜原理互补形成白光。
2、荧光粉作为led照明中不可或缺的组成部分,其性能直接影响着照明效果。yag(钇铝石榴石)荧光粉因其优异的发光性能,被广泛应用于led照明领域。固相反应法是传统的yag荧光粉制备方法之一,它通常涉及将高纯度的金属氧化物或碳酸盐等原料按照一定的化学计量比混合,然后在高温下进行煅烧,通过固态反应得到最终产物。固相法工艺过程比较繁琐,既耗时又耗能,且技术要求高;容易造成成分偏析及引入杂质,从而导致荧光淬灭、色坐标偏移等问题。为了解决这一问题,研究者进一步发展了液相法制备yag荧光粉,如共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、喷雾热解法等。由于采用可溶性盐作为前驱体,各组成成分可在溶液中达到分子级的混合,再经反应、干燥并煅烧得到最终产物。相对于固相法而言,液相法得到的产物各成分分布更为均匀,且粒径细小,但是液相法仍需高温处理得到具有立方结构的yag相,煅烧过程中颗粒容易团聚粗化,难以得到具有球形性质的粉体,会出现分散不均匀、表面光散射等问题,导致器件发光强度和显色指数偏低。
3、等离子体法作为一种新型制备技术,被认为是制备yag荧光粉的一种有前景的替代方法。首先热等离子体可获得比化学反应燃烧大5倍以上的高温(6000k以上)及极高的冷却速度(~105k/s),这两个特点对于实现均匀可控掺杂和颗粒球形化具有独特的优势。但是由于颗粒在等离子体中的停留时间过短,导致得到的产物为铝酸钇(yap)相,仍需进行进一步煅烧才能得到yag相,煅烧过程仍容易造成颗粒的烧结,球形度难以有效保持,且得到的颗粒多为微米级尺寸。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供一种高频感应热等离子体法一步制备yag荧光粉的方法,该方法具有制备过程简单、能耗低、无中间相生成、球形度高、粒径小等优点。
2、本发明的技术方案为:一种高频感应热等离子体法一步制备yag荧光粉的方法,包括以下步骤:
3、(1)在高频感应热等离子体中通入边气及中气,经点火后形成稳定的热等离子体,并开启负压装备;
4、(2)按照化学结构式(cexy1-x)3al5o12中各个元素的化学计量比,其中0<x<0.5,将钇源、铝源和稀土离子源按照一定比例机械混合,得到前驱体粉末;
5、(3)通过载气将前驱体粉末加入等离子体弧中进行反应,并在底部收料缸得到最终产品;
6、所述步骤(1)中的等离子体设备功率为10kw,所用中气为氩气,流量为0.1-10m3/h,优选为0.2-5m3/h。所用边气为氩气,边气流量为1-20m3/h,优选为2-5m3/h,系统负压为10-100mm水柱。
7、所述步骤(2)中的钇源是氧化钇;铝源是铝粉;稀土离子源是硝酸铈、氯化铈等含铈盐中的一种,其中x为稀土元素ce掺杂进入y晶格位置的原子百分数,0<x<0.5。
8、所述步骤(3)中的载气为空气或氧气,载气流量为0.05-2m3/h,优选为0.1-1m3/h。
9、采用本发明方法制备出的荧光粉无中间相生成,球形度高,粒径小,粒径可以达到50-200nm。
10、本发明的有益效果为:
11、1.等离子体能达到超高温度且加热方式无污染,具有温度高、等离子炬体积大、能量密度高、无电极污染等优点,结合特定的原材料可一步制备出球形度高、粒径小、流动性好的高品质球形粉末;
12、2.前驱体中使用特定的原材料金属铝粉作为铝源,通过铝氧化放热弥补等离子加热时间不足的缺点,有效避免过渡相的形成,实现yag相的一步合成。
1.一种热等离子体法制备yag荧光粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的等离子体设备功率为10kw,所用中气为氩气,流量为0.1-10m3/h,优选为0.2-5m3/h。所用边气为氩气,边气流量为1-20m3/h,优选为2-5m3/h,系统负压为10-100mm水柱。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的钇源是氧化钇;稀土离子源是铈盐中的一种或几种,其中x为稀土元素ce掺杂进入y晶格位置的原子百分数,0<x<0.5。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的铈盐选自硝酸铈、氯化铈。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中的载气为空气或氧气,载气流量为0.05-2m3/h,优选为0.1-1m3/h。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,荧光粉无中间相生成,为球形颗粒,粒径为50-200nm。