一种新型绿色长余辉荧光粉及其制备方法
本发明涉及无机发光材料，特别是一种绿色长余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术：
1、长余辉材料是一种利用陷阱俘获载流子，能够吸收外界的紫外，可见光，激光产生的能量进行存储，停止光照后以发光的形式慢慢释放能量。三价铋离子是一种优异的发光离子，在合适的基质中发光颜色丰富能够从蓝色变到红色，铋离子不仅价格便宜，能够在紫外和近紫外激发，而且毒性很低，无污染。其激活的长余辉发光材料在防伪、光催化、安全指示等领域有很大的应用前景。
2、目前传统的绿色长余辉发光材料其通过共掺离子的方式，通过不同离子间的能量传递，来实现绿色的发光。但是这种共掺设计是要求不同的离子间出现能量传递能级，使材料设计变的复杂，而且其无法在短波紫外区域内进行激发。并且在短波紫外线的激发下的绿色长余辉材料依然十分缺失。因此开发新型的绿色长余辉材料对于丰富余辉颜色和完善余辉机理具有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题在于提出了一种在短波紫外进行高效激发的铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法，该绿色长余辉材料化学稳定性好，发光强度大并且在254nm的紫外灯的光照下5min，关闭紫外灯后，其具有长余辉现象，其余辉时间持续50分钟。
2、本发明采用以下方案解决上述问题：
3、一种铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料，且所述绿色长余辉材料的化学通式为nainge2o6:xbi3+,x＝0.01,0.05,0.08,0.10,0.12；
4、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述的绿色长余辉材料的主相为具有c2/c空间群的辉石结构；所述荧光粉被200～360nm的宽带进行激发，最强发射峰为490nm。
5、所述荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)称量：按化学组成分别称取含na、in、ge、o、bi元素的原料，其化学计量比为1：1：1：2：x，其中x＝0.01,0.05,0.08,0.10,0.12；
7、(2)研磨：研磨30分钟混合均匀，放入反应容器中；
8、(3)烧结：在空气气氛中进行烧结，后冷却到室温，研磨即得目标产物为绿色长余辉材料
9、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述绿色长余辉材料由含na化合物，in化合物，ge化合物和含bi化合物混合后烧结而成。
10、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述含na化合物为na的氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，硝酸盐，氢氧化物中的一种或多种混合物。
11、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述含in化合物为in的氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，硝酸盐，氢氧化物中的一种或多种混合物。
12、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述含ge化合物为ge的氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，硝酸盐，氢氧化物中的一种或多种混合物。
13、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述含bi化合物为bi的氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，硝酸盐，氢氧化物中的一种或多种混合物。
14、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述含na化合物为na2co3，含in化合物为in2o3，含ge化合物为geo2，含bi化合物为bi2o3。
15、上述绿色长余辉荧光粉的制作方法，所述温度为1150度，烧结时间为6小时左右,在紫外灯照射发光能够持续，余辉时间为50分钟。
16、本技术优点在于：
17、1.本发明铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料，利用高温固相法制备，制备工艺简单，对设备要求低,合成过程无特定压强、气氛要求，制备过程简便、所需能耗低等。
18、2.本发明铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料相纯度高，在空气中放置，相结构不发生变化，稳定性好。
19、3.本发明铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料使用价格低的铋离子的化合物作为激活剂来源，对环境无污染，使成本降低，用于安全指示及防伪领域。
20、4.本发明铋离子掺杂的锗酸盐基绿色长余辉材料以短波紫外激发后，在300-700nm的波长范围内实现宽带发射，发射峰为490nm左右，表现为绿色发射，在关闭激发光源后，有绿色长余辉现象。
技术特征：
1.一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学组成表达式为nainge2o6:x bi3+x＝0.01,0.05,0.08,0.10,0.12；所述荧光粉被200～360nm的宽带进行激发，最强发射峰为490nm，移除激发光源后，产生绿色余辉。
2.根据权利要求1所述的一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉，其特征在于，所述绿色长余辉材料由含na化合物，in化合物，ge化合物和含bi化合物混合后烧结而成；
4.根据权利要求2所述一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉，其特征在于，所述烧结过程中，温度为1150度，然后保存温度恒定为6h。
5.根据权利要求2所述一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉在紫外灯照射发光能够持续，余辉时间为50分钟。
6.根据权利要求1-5中的一种铋离子掺杂锗酸盐辉石型绿色长余辉荧光粉在防伪、光催化、安全指示等领域有很大的应用前景。
技术总结
本发明涉及一种铋离子掺杂锗酸盐绿色长余辉荧光粉及其制备方法，所述绿色长余辉材料的化学通式NaInGe2O6:x Bi3+x＝0.01,0.05,0.08,0.10,0.12；所述材料在240nm激发下产生490nm的宽带绿色发射，移除激发光源后，产生绿色余辉，本发明材料能够在短波紫外区域内进行激发，不同于传统长余辉材料。还具有晶体结构稳定，余辉性能好的优点。本发明制备方法具有简单安全、绿色、成本低等优势。
技术研发人员：金叶,张智辉,孟范成
受保护的技术使用者：重庆理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23