一种DCS控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置及方法与流程

本发明属于绿色化工及精细化工领域。具体涉及一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置及方法。

背景技术：

1、人们对于石油化工衍生制取的聚氨酯产生了担忧，尽管聚氨酯的全球年消费量约为2000万吨，占全球聚合物消费量的7.5 %。然而，全球约4.5 %的碳排放是塑料生产的结果。这些排放物是在勘探和开采必要的石油原料、运输和精炼以及最终的聚合物合成过程中逐渐积累起来的。致力于环境保护政策并考虑到化石燃料的枯竭，科研人员试图用可再生资源中的生物基产品取代石油产品。例如生物基1,5-戊二异氰酸酯（又名五亚甲基二异氰酸酯，英文名称：pentamethylene diisocyanate，简称异氰酸酯），是第一种由生物基为原料制取的新型脂肪族二异氰酸酯，作为石油基聚氨酯产品的替代品，有着广泛的应用前景。目前，关于特种异氰酸酯的试制仅停留在小试阶段，对于如何在保证生物基异氰酸酯产品纯度的基础上将生产工艺拓展至中试以及百吨或千吨级项目尚不明确。

2、化工精馏技术是一种通过蒸馏和回流等基本流程将混合物分离纯化的技术。通过化工精馏技术能够使得原本可能排放到环境中的废气得到处理，从而减少对环境的污染。与此同时，精馏过程中所使用的蒸汽、冷却水等物质都可以做到循环利用，减少了资源的浪费。此外，化工精馏技术更是在经济方面有着明显的优势。它能够有效提高产品的纯度，并减少下流工序，从而达到降低生产成本、提高经济效益的目的。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种基于dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置及方法，使生物基异氰酸酯的生产从实验室小试阶段跃迁至化工生产中试阶段，以克服现有技术的不足。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置，其特征在于：由异氰酸酯粗品储罐，精馏塔，塔顶冷凝器，塔顶气液分离罐，加热器和精馏产品储罐组成；

3、在精馏塔与异氰酸酯粗品储罐之间、精馏塔与精馏产品储罐之间、蒸汽加热系统与加热器之间、循环冷却水系统与塔顶冷凝器之间、塔顶气液分离罐与气相出口之间、精馏产品储罐与产品包装线之间分别设置dcs控制点。

4、一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：

5、（1）通过dcs系统调节阀门开路对所述精馏装置系统进行正压检漏；

6、（2）通过dcs控制系统对循环冷却水系统、蒸汽加热系统进行检查确认，同时操作真空系统正常运行；

7、（3）通过dcs控制对精馏装置系统进行负压检漏，确保整个系统的真空环境；

8、（4）通过dcs控制系统打开液相进料系统和塔釜打底进料，检查确认进料、采出管路阀门，控制塔釜液料液位；

9、（5）通过dcs控制系统建立全回流，对精馏装置系统进行升温；

10、（6）通过dcs控制系统将精馏塔内液位调整为40~100 %，通过调节物料加热系统调整精馏塔内蒸发量，缓慢开始采出；同时通过dcs控制系统调整、稳定回流比为3:1-2:1，采出量后，连续平稳采出；

11、（7）持续精馏72 h，每2 h取样分析一次，直至采出的生物基异氰酸酯产品纯度达到99.5 %以上，通过dcs控制系统关闭精馏装置系统并进行管路吹扫。

12、步骤（1）中，通过dcs控制系统打开气相进口阀，开度为0.1~100 %，向整个精馏装置系统中充入惰性气体，流量为0~3200 nm3/h，确保气相出口阀及采出阀关闭，达到工艺要求的压力后，关闭气相进口阀，保压测试后，逐级打开气相出口阀，阀门开度为0.1~100 %，使整个精馏装置系统处于常压状态；

13、惰性气体为氮气、氩气、二氧化氮、二氧化碳气体中的一种或两种以上；

14、异氰酸酯粗品储罐中液位为10~90 %、气相压力为0.02~3 mpa；精馏塔塔釜温度为0~60oc、压力为0.01~2 mpa；精馏塔塔顶温度为0~60oc、压力为0.01~2 mpa、气相出口处压力为0.01~2 mpa。

15、步骤（2）中，对循环冷却水系统检查确认：通过dcs控制系统逐级开启塔顶冷凝器的循环冷却水系统；循环冷却水进水阀开度为0.1~100 %，逐级开度范围为0.1~50 %；循环冷却水进口流量为50~1500 kg/h，温度为10~40oc；

16、对蒸汽加热系统进行检查确认：通过dcs控制系统逐级开启加热器的热蒸汽进、出口阀门，阀门开度为0.1~100 %，逐级开度范围为0.1~10 %；热蒸汽进口处压力为0.1~1.6mpa，热蒸汽温度为100~170oc；

17、通过dcs控制系统开启气相出口阀及精馏装置系统内部各连接阀门，同时，确保液相进料口阀、采出阀以及气相进口阀处于关闭状态。

18、步骤（3）中，通过dcs控制关闭气相出口阀，开启真空设备，负压范围为-40~-80kpa，保压时间为12~24 h。

19、步骤（4）中，精馏塔塔底液相进料口阀开度为0.1~100 %，流量为200~3800 kg/h；精馏塔塔釜溶剂打底进料液位为5~40 %。

20、步骤（5）中，建立全回流时，回流阀门开度为0.1~50 %；回流流量为400~3800 kg/h；打开加热器的进、出口阀门及塔顶冷凝器进、出口管线阀门；加热器的热蒸汽压力为0.1~1.5 mpa，温度为100~170oc，流量为400~2000 kg/h；冷凝器的循环冷却水流量为50~1500kg/h，温度为10~40oc。

21、步骤（6）中，所述调整蒸发量具体步骤为：加热器的热蒸气进口阀开度为0.1~100%，压力为0.1~1.6 mpa，温度为100~170oc；

22、所述调整、稳定回流比具体为：精馏塔中回流阀开度为10~80 %，回流量为1400~3500 kg/h；塔顶压力为-48~-82 kpa、温度为90~150oc；塔釜压力为-47~-81 kpa；温度为110~150oc；气相出口阀开度为0~100 %，气相出口压力为-40~-78 kpa；

23、所述连续平稳采出具体为：通过dcs控制系统调节采出阀，阀门开度为5~90 %，采出流量为10~1500 kg/h。

24、通过dcs控制反应过程安全连锁系统，若其中任一工序出现问题或超过额定工艺参数，则强制反应停止，确保光气化反应过程的安全可靠性。

25、本发明的有益效果是：

26、（1）在利用可再生生物质资源替代传统石化产品的同时，将绿色化工生产和精细化、dcs工艺操作相结合，有效的减少生产过程中的人工操作、能源消耗、温室气体排放，尤其是二氧化碳排放，探索出了生物基异氰酸酯的最佳精馏工艺参数，满足未来化工生产所需的绿色化，精细化要求；同时生产出合格的生物质异氰酸酯产品，满足下游绿色化工产品的开发及利用。

27、（2）本发明在中试阶段实现了优质生物基异氰酸酯的吨级生产，制取的异氰酸酯产品呈无色透明状液体，纯度＞99.5 %，水解氯＜50，通过精馏工艺制得的异氰酸酯产品的产率为75 %。

28、（3）本发明通过一种通过集散型控制系统（dcs）控制精细化异氰酸酯精馏的精馏方法，通过dcs控制反应过程安全连锁系统，若其中任意一项反应工序出现问题或超过额定工艺参数，则强制反应停止，生产过程中的安全可靠性。

技术特征：

1.一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置，其特征在于：由异氰酸酯粗品储罐（1），精馏塔（2），塔顶冷凝器（3），塔顶气液分离罐（4），加热器（5），精馏产品储罐（6）组成；在精馏塔（2）与异氰酸酯粗品储罐（1）之间、精馏塔（2）与精馏产品储罐（6）之间、蒸汽加热系统与加热器（5）之间、循环冷却水系统与塔顶冷凝器（3）之间、塔顶气液分离罐（4）与气相出口之间、精馏产品储罐（6）与产品包装线之间分别设置dcs控制点。

2.一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（1）中，通过dcs控制系统打开气相进口阀（f7），开度为0.1~100 %，向整个精馏装置系统中充入惰性气体，流量为0~3200 nm3/h，确保气相出口阀（f5）及采出阀（f6）关闭，达到工艺要求的压力后，关闭气相进口阀（f7），保压测试后，逐级打开气相出口阀（f5），阀门开度为0.1~100 %，使整个精馏装置系统处于常压状态；

4.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（2）中，对循环冷却水系统检查确认：通过dcs控制系统逐级开启塔顶冷凝器（3）的循环冷却水系统；循环冷却水进水阀（f3）开度为0.1~100 %，逐级开度范围为0.1~50 %；循环冷却水进口流量为50~1500 kg/h，温度为10~40 oc；

5.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（3）中，通过dcs控制关闭气相出口阀（f5），开启真空设备，负压范围为-40~-80 kpa，保压时间为12~24 h。

6.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（4）中，精馏塔（2）塔底液相进料口阀（f2）开度为0.1~100 %，流量为200~3800 kg/h；精馏塔（2）塔釜溶剂打底进料液位为5~40 %。

7.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（5）中，建立全回流时，回流阀（f1）门开度为0.1~50 %；回流流量为400~3800 kg/h；打开加热器（5）的进、出口阀门及塔顶冷凝器（3）进、出口管线阀门；加热器（5）的热蒸汽压力为0.1~1.5 mpa，温度为100~170 oc，流量为400~2000 kg/h；冷凝器（3）的循环冷却水流量为50~1500 kg/h，温度为10~40 oc。

8.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：步骤（6）中，所述调整蒸发量具体步骤为：加热器（5）的热蒸气进口阀（f4）开度为0.1~100 %，压力为0.1~1.6 mpa，温度为100~170 oc；

9.如权利要求2所述的一种dcs控制的生物基异氰酸酯产品精馏方法，其特征在于：通过dcs控制反应过程安全连锁系统，若其中任一工序出现问题或超过额定工艺参数，则强制反应停止，确保光气化反应过程的安全可靠性。

技术总结
本发明涉及一种DCS控制的生物基异氰酸酯产品精馏装置及方法，其特征在于：由异氰酸酯粗品储罐，精馏塔，塔顶冷凝器，塔顶气液分离罐，加热器，精馏产品储罐组成；在精馏塔与异氰酸酯粗品储罐之间、精馏塔与精馏产品储罐之间、蒸汽加热系统与加热器之间、循环冷却水系统与塔顶冷凝器之间、塔顶气液分离罐与气相出口之间、精馏产品储罐与产品包装线之间分别设置DCS控制点。本发明在利用可再生生物质资源替代传统石化产品的同时，将绿色化工生产和精细化、DCS操作工艺相结合，有效的减少生产过程中的人工操作、能源消耗、温室气体排放，尤其是二氧化碳排放，同时生产出了优质的生物基异氰酸酯产品（纯度＞99.5，水解氯＜50，产率＞75%）。为生物基聚氨酯产品的工业化制备提供了新的方向。

技术研发人员：祁磊,王进军,刘耀宗,蒙鸿飞,滕志君,杨英朝,赵鑫,赵进进,朱柏安,刘锦民,赵贵荣,梁军党
受保护的技术使用者：甘肃银光聚银化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23