一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法
本发明涉及临界胶束浓度测定领域，尤其是一种利用非对称流场场流仪联用技术测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法。
背景技术：
1、烷基苯磺酸钠是一种典型的阴离子型表面活性剂，具有苯环结构。目前测定临界胶束浓度使用较多的方法有：表面张力法、电导法、光散射法、染料法、芘荧光探针法、浊度法、直接分光光度等。由于不同理化性质对表面活性剂浓度变化的响应范围和灵敏度不同，导致不同方法测得的cmc值不尽相同。
2、现有技术表面张力法，其对各类表面活性剂普遍适用，但若样品中存在高表面活性的极性有机物如长链醇、高级胺、脂肪酸等，则表面张力-浓度曲线转折点会变得不明显，不易确定临界胶束浓度。同时，表面张力的测定易受环境温度、容器洁净程度等的影响。此外，表面活性剂溶液达到表面平衡所需时间很长(国际标准规定为3小时)，测试过程繁琐。
3、现有技术电导率法，其无法用于测定非离子型表面活性剂的临界胶束浓度。
4、现有技术芘荧光探针法，其需要配制芘探针的苯溶液具有毒性而且操作过程繁琐。
5、现有技术直接分光光度法，其不适用于不含苯环的表面活性剂。
技术实现思路
1、本发明提供一种利用非对称流-场流联用技术测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，以至少解决现有技术中测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度操作不便利、灵敏度低的问题。
2、本发明提供一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，包括：
3、步骤1：取烷基苯磺酸钠1-4重量份，溶解于300-600重量份的水中，混匀后，获得目标浓度的烷基苯磺酸钠溶液；
4、步骤2：将所述目标浓度的烷基苯磺酸钠溶液进行梯度稀释，获得多个不同浓度溶液；
5、步骤3：将所述多个不同浓度溶液在非对称流体场流仪的作用下，进行定性定量分析，构建标准线；
6、步骤4：基于标准线情况，确定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度。
7、进一步地，所述烷基苯磺酸钠为长链饱和烷基苯磺酸钠。
8、更进一步地，所述烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠。
9、进一步地，所述不同浓度溶液依次为0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0、3.5mm的烷基苯磺酸钠溶液。
10、进一步地，所述步骤1中混匀过程依包括：
11、取烷基苯磺酸钠于水中，超声5-20min，静置，获得烷基苯磺酸钠溶液。
12、进一步地，所述定性定量分析过程包括：
13、采用非对称流场场流仪对烷基苯磺酸钠溶液进行分离；
14、获取检测数据；
15、所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。
16、更进一步地，所述采用非对称流场场流仪对烷基苯磺酸钠溶液进行分离，包括：
17、进样阶段，所述进样阶段设置参数为delay time 0.5min，injection flow0.3ml/min，injection time 10min，cross flow 2.50ml/min，focus pump 2.70ml/min，transition time 1min；
18、洗脱阶段，所述洗脱阶段包括：
19、第一阶段，参数为：cross flow 2.50ml/min，time 1min；type constant，exponent 0.00；
20、第二阶段，参数为：cross flow 2.50ml/min，time 20min，type power，exponent0.20；
21、第三阶段，参数为：cross flow 0.15ml/min，time 10min，type power，exponent0.80；
22、第四阶段，参数为：cross flow 0ml/min，time 30min，type constant，exponent0.20；
23、冲洗阶段，所述冲洗阶段设置参数为：tip pump 0.05ml/min，focus pump0.05ml/min，skx pump 0.00ml/min，time 0.5min。
24、更进一步地，所述非对称流动场场流仪包括af4场流仪，所述检测数据采用紫外-可见光分光光度计和多角度静态激光粒度仪获得，所述紫外-可见光分光度计波长选择230nm和260nm。
25、更进一步地，所述af4场流仪内设有af4通道半透膜，所述af4通道半透膜为300kda的聚醚砜膜，所述af4场流仪采用的冲洗流动相为25μm的氯化钠。
26、本发明采用非对称流场场流仪(af4，以下简称场流仪)联用的方法测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度，同现有技术相比具有操作便利、通用性强、灵敏度高、所需样品量小和兼容性好的优点，以十二烷基苯磺酸钠为例，这种典型阴离子表面活性剂的cmc与经典方法吻合的很好，具有比较广阔的应用前景。
技术特征：
1.一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸钠为长链饱和烷基苯磺酸钠。
3.根据权利要求2所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述不同浓度溶液依次为0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0、3.5mm的烷基苯磺酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述步骤1中混匀过程依包括：
6.根据权利要求1所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述定性定量分析过程包括：
7.根据权利要求6所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述采用非对称流场场流仪对烷基苯磺酸钠溶液进行分离，包括：
8.根据权利要求6所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪包括af4场流仪，所述检测数据采用紫外-可见光分光光度计和多角度静态激光粒度仪获得，所述紫外-可见光分光度计波长选择230nm和260nm。
9.根据权利要求8所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述af4场流仪内设有af4通道半透膜，所述af4通道半透膜为300kda的聚醚砜膜。
10.根据权利要求8所述一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述af4场流仪采用的冲洗流动相为25μm的氯化钠。
技术总结
本发明提供一种测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的方法，包括：步骤1：取烷基苯磺酸钠1‑4重量份，溶解于300‑600重量份的水中，混匀后，获得目标浓度的烷基苯磺酸钠溶液；步骤2：将所述目标浓度的烷基苯磺酸钠溶液进行梯度稀释，获得多个不同浓度溶液；步骤3：将所述多个不同浓度溶液在非对称流场场流仪的作用下，进行定性定量分析，构建标准线；步骤4：基于标准线情况，确定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度。本发明采用非对称流场场流仪(AF4，以下简称场流仪)联用的方法测定烷基苯磺酸钠临界胶束浓度，同现有技术相比具有操作便利、通用性强、灵敏度高、所需样品量小和兼容性好的优点。
技术研发人员：张妙月,梁皓稀,赵曼,万全,丁铿博,金超,仇荣亮
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23