钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法与流程

本发明涉及一种三羟甲基丙烷制备方法，具体涉及一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法。

背景技术：

1、在现有技术中，三羟甲基丙烷制备方法通常包括“钠法”工艺和“钙法”工艺，由于“钙法”工艺的原料氢氧化钙价格低，而产品甲酸钙价格高，较“钠法”工艺有经济性优势。

2、钙法缩合工艺受多种因素影响，副反应多导致反应产生杂质成分较多，增加了三羟甲基丙烷的分离难度，同时增加装置负荷，降低装置运行的稳定性，影响整套装置的效率，也影响产品质量。再者，钙法缩合工艺三羟甲基丙烷产量不高，原料消耗高。

3、因此，如何减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷的产量，降低原料的消耗量，成为目前亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，以减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低原料的消耗量。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：

3、1）向反应釜内充入氮气，控制缩合釜压力至0.2mpa；

4、2）向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；

5、3）将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，并保证反应ph值为11.5；

6、4）向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；

7、5）当加入氢氧化钙后，缩合釜会迅速升温，利用冰水控制升温速度，控制2个小时后反应终止温度小于45℃；

8、6）正丁醛投完后，按终止温度恒温30分钟，保证反应完全；

9、7）向恒温后的缩合液中加入双氧水，去除未反应的甲醛；

10、8）加入甲酸，控制缩合液终止ph值为6.8。

11、本发明的有益效果是：本发明通过控制催化剂的浓度，保证反应的正向进行，减少杂质产生，通过控制氢氧化钙、甲醛和正丁醛的加入方式，控制反应速度，保证正丁醛反应完全。本发明方法所得缩合液中有机成分三羟甲基丙烷含量大于87%。生产三羟甲基丙烷所需的氢氧化钙消耗降至0.43t/t，正丁醛消耗降至0.63 t/t。

技术特征：

1.一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其特征在于包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。

技术研发人员：叶陆仟,全宏冬,杨秀国,李小鹤,李鸿雁,丁同梅,邓妮,董樊丽
受保护的技术使用者：赤峰瑞阳化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23