一种疏水改性蚕丝绵的制作方法及产品

本发明涉及蚕丝被，特别涉及一种疏水改性蚕丝绵的制作方法及产品。

背景技术：

1、蚕丝被具有轻柔滑爽、保暖贴身、亲肤舒适等优点，长期以来深受国内消费者喜爱。但由于丝胶具有良好的吸湿性，蚕丝绵中残留的丝胶在长期使用过程中会吸附汗液、灰尘而逐渐变性，导致蚕丝绵板结发黄，影响蚕丝被的蓬松保暖性。

2、蚕丝绵在生产时会采用脱胶精练工艺除大去部分丝胶，这使得大量丝胶蛋白被浪费，也导致富营养污水的产生。对丝胶进行疏水改性，降低丝胶亲水性，是减少丝胶变性，使蚕丝绵更加保暖耐用的可行方法。目前蚕丝绵疏水改性相关专利文献中多数是采用绗缝工艺等物理方法加固蚕丝绵或使用硅氧烷聚合物等防水整理剂对蚕丝绵进行疏水处理。

3、中国发明专利文献cn202211704679.3中用纳米活性聚硅氧烷、催化交联剂、硅烷偶联剂表面处理的功能材料处理蚕丝绵，但烘焙所需温度较高(150-160℃)，蚕丝容易热变性。中国发明专利文献cn202223252477.8中采用戊二醛和聚酰胺甲醛的混合物对蚕丝绵进行丝胶固着处理，但醛类物质存在一定安全隐患。中国发明专利文献cn202010278582.5以甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸的混合单体接枝蚕丝纤维，混合单体中的羧基与天然蚕丝中的氨基、羟基发生缩合反应，以酰胺基、酯基的形式将甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸接枝共聚到蚕丝纤维上，操作步骤较为繁琐，在蚕丝绵生产中未必适用。

技术实现思路

1、本发明设计了以丙酸酐为核心的疏水改性体系，在4-二甲氨基吡啶(dmap)的催化作用下，丙酸酐能够与蚕丝纤维上的羟基发生酰化反应，丙酰基取代羟基上的氢原子，将亲水性的羟基转变为疏水性的酯基，降低了丝绵的回潮率，解决了蚕丝绵在长期使用过程中吸湿板结的难题，在保留部分丝胶，降低脱胶成本的同时，蚕丝绵的基本使用性能不受影响，保暖性提升，可应用于蚕丝被、保暖服等家纺、服装领域。

2、一种疏水改性蚕丝绵的制作方法，包括：将初步脱胶精炼、脱水烘干的初始蚕丝绵投入到丙酸酐、4-二甲氨基吡啶(dmap)和n，n-二甲基甲酰胺(dmf)配制成的疏水改性处理液中浸渍搅拌1～3h，反应结束后洗净脱水，烘干得到疏水改性蚕丝绵半成品；将得到的疏水改性蚕丝绵半成品在柔软处理液中浸渍搅拌0.5～1h，烘干得到疏水改性蚕丝绵成品。

3、所述的初步脱胶精炼、脱水烘干的蚕丝绵形式包括以桑蚕丝、柞蚕丝为原料的机制蚕丝绵、手工蚕丝绵。残胶率可以略高于fz/t 41005—2017和gb/t 24252—2019中规定的5％。作为优选，所述初始蚕丝绵的残胶率为5％～8％。

4、所述的疏水改性处理液由丙酸酐、dmap和dmf组成，其中丙酸酐为酰化剂，dmap为催化剂，dmf为反应提供溶剂环境。

5、作为优选，初始蚕丝绵与丙酸酐的质量摩尔比为1g∶5mmol～1g∶10mmol；所述丙酸酐和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶0.018～1∶0.1；dmf用量需浸没蚕丝绵；疏水改性处理液温度为60～80℃。

6、作为优选，所述柔软处理液由ph调节剂、丝绵柔软剂和水配制而成。ph调节剂和柔软剂的重量分别为疏水改性蚕丝绵半成品重量的1％～3％和2％～4％；进一步优选ph调节剂和柔软剂的重量分别为半成品重量的2％和3％。

7、所述ph调节剂为染色/中和代用酸tf-220f、染色酸tf-220fc、冰醋酸中的任意一种。所述丝绵柔软剂为绢丝柔软剂tf-404a。

8、初始蚕丝绵与疏水改性处理液的浴比(质量比)为1∶30～1∶50。疏水改性蚕丝绵半成品与柔软处理液的浴比(质量比)为1∶30～1∶50。

9、本发明方法中所涉及的脱胶精炼、脱水甩干、浸渍搅拌、柔软处理、悬挂烘干工序均基于蚕丝绵常规加工设备和加工工艺，应用推广性强。疏水处理液可回收处理，循环利用，减少环境污染。

10、更具体的，一种疏水改性蚕丝绵的制作方法，包括以下步骤：

11、(1)将设定比例的丙酸酐、4-二甲氨基吡啶(dmap)和n，n-二甲基甲酰胺(dmf)配制成疏水改性处理液，加热至约60～80℃，按照1∶30～1∶50的浴比投入初步脱胶精炼、脱水烘干的蚕丝绵，搅拌反应1～3h后脱水甩干，用清水洗净蚕丝绵上残留的疏水改性处理液，脱水甩干后置于95～100℃的烘干房中悬挂烘干，得到疏水改性蚕丝绵半成品；

12、(2)取丝绵用ph调节剂和丝绵柔软剂溶于水中配成柔软处理液，ph调节剂和柔软剂的重量分别为半成品重量的1％～3％和2％～4％(更进一步的，分别为2％和3％)，按照1∶30～1∶50的浴比将疏水改性蚕丝绵半成品柔软处理液中浸渍搅拌0.5～1h后脱水甩干，置于95～100℃的烘干房中悬挂烘干，即可得到疏水改性蚕丝绵成品。

13、一种上述任一项所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法得到的疏水改性蚕丝绵。

14、本发明以丙酸酐、dmap、dmf为原料，设计了以丙酸酐为核心的疏水改性处理体系对蚕丝绵进行疏水改性处理，在不影响蚕丝绵的基本使用性能的前提下保留了部分丝胶，有利于降低脱胶成本、减少富营养废水。疏水改性蚕丝绵长期使用不易板结、保暖性提升，可应用于蚕丝被、保暖服等家纺、服装领域。

技术特征：

1.一种疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，包括：将一定比例的丙酸酐、4-二甲氨基吡啶和n，n-二甲基甲酰胺配制成疏水改性处理液；将初步脱胶精炼、脱水烘干的初始蚕丝绵在疏水改性处理液中浸渍搅拌1～3h，反应结束后洗净脱水，95～100℃烘干得到疏水改性蚕丝绵半成品；将疏水改性蚕丝绵半成品在柔软处理液中浸渍搅拌0.5～1h，95～100℃烘干得到疏水改性蚕丝绵成品。

2.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，初始蚕丝绵与丙酸酐的质量摩尔比为1g∶5mmol～1g∶10mmol；所述丙酸酐和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶0.01～1∶0.1；所述n，n-二甲基甲酰胺用量需浸没蚕丝绵。

3.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，所述柔软处理液由ph调节剂、丝绵柔软剂和水配制而成，ph调节剂和柔软剂的重量分别为疏水改性蚕丝绵半成品重量的1％～3％和2％～4％。

4.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，初始蚕丝绵与疏水改性处理液的浴比为1∶30～1∶50；疏水改性反应时间为1～3h；疏水改性蚕丝绵半成品与柔软处理液的浴比为1∶30～1∶50。

5.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，所述初始蚕丝绵选自以桑蚕丝、柞蚕丝为原料的机制蚕丝绵、手工蚕丝绵。

6.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，蚕丝绵残胶率为5％～8％，高于fz/t 41005—2017和gb/t 24252—2019中规定的5％。

7.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，所述ph调节剂为染色/中和代用酸tf-220f、染色酸tf-220fc、冰醋酸中的任意一种；所述丝绵柔软剂为绢丝柔软剂tf-404a。

8.根据权利要求1所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.一种权利要求1～8任一项所述的疏水改性蚕丝绵的制作方法得到的疏水改性蚕丝绵。

技术总结
本发明公开了一种疏水改性蚕丝绵的制作方法，包括：将初步脱胶精炼、脱水烘干的初始蚕丝绵投入到丙酸酐、4‑二甲氨基吡啶和N，N‑二甲基甲酰胺配制成的疏水改性处理液中浸渍搅拌1～3h，反应结束后洗净脱水，95～100℃烘干得到疏水改性蚕丝绵半成品；将得到的疏水改性蚕丝绵半成品浸渍于柔软处理液中浸渍搅拌0.5～1h，95～100℃烘干得到疏水改性蚕丝绵成品。本发明所述方法在不影响蚕丝绵的基本使用性能的前提下保留了部分丝胶，有利于降低脱胶成本、减少富营养废水，疏水改性蚕丝绵长期使用不易板结、保暖性提升，可应用于蚕丝被、保暖服等家纺、服装领域。

技术研发人员：杨明英,陈雨宵,王捷
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23