一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法

本发明涉及一维纳米材料制备，具体涉及一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法。

背景技术：

1、自1991年碳纳米管被发现以来，一维纳米材料吸引了诸多科学家的注意。此材料包括纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒、纳米纤维等。由于其粒子尺寸在纳米级，有着优异的光学、电学和化学性能，在光电、传感等领域有许多潜在的应用。二氧化硅纳米线是一种重要的无机非金属材料，其显著特性包括低密度、高比表面积，以及由微观结构所赋予的表面效应、量子隧道效应、小尺寸效应，被广泛应用于医药、催化剂、生物材料等领域。

2、化学气相沉积、静电纺丝、溶胶凝胶、热氧化、金属催化等技术已被用于合成一维二氧化硅纳米材料。然而，在大多数合成中都会存在使用仪器设备过于昂贵或合成条件苛刻（高温、真空环境等）。与其他合成方法相比，软模板法有着合成产物形貌可调、模板去除容易、结构规整等优点，成为制备二氧化硅纳米线常用的方法。如今，以聚合物分子刷、碳纳米管、多肽等被用作模板，通过简单的化学过程可合成sio2纳米结构。其中乳液模板法是较为新颖的一种方法；乳液是由分散在油相中的水滴或分散在水相中的油滴组成的两相体系，前者为油包水型，后者为水包油型。一种典型的乳液模板技术是在聚乙烯吡咯烷酮-戊醇体系中，以正硅酸乙酯为硅源在室温下反应1夜合成二氧化硅纳米棒。在此体系中存在合成时间长、聚乙烯吡咯烷酮用量过大，不适用于大规模生产等问题。因此，寻找一种工艺更简单、操作更方便、条件更温和、对环境友好的合成二氧化硅纳米线的方法有重要意义。

技术实现思路

1、本发明提出了一种工艺稳定、操作简单、便利的高纵横比二氧化硅纳米线的制备方法，以解决乳液模板技术合成二氧化硅纳米线的不足之处。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

3、一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到装有异丙醇中，使聚乙烯吡咯烷酮完全分散溶解在异丙醇中；

5、（2）向混合液中依次加入水、柠檬酸钠水溶液、氨水，混匀；

6、（3）向步骤（2）得到的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，摇匀后加热反应2 h；

7、（4）将（3）得到的产物进行分离、洗涤；

8、（5）将（4）得到的产物进行干燥；

9、（6）将（5）得到的产物进行煅烧，得到煅烧后的二氧化硅纳米线；

10、进一步，所述步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔质量为58000，质量体积分数为0.006 g/ml（聚乙烯吡咯烷酮质量，g/异丙醇体积，ml）；

11、进一步，所述步骤（1）中所用溶剂为异丙醇；

12、进一步，所述步骤（2）中水的用量为0.05:1（水的体积:异丙醇的体积，ml）；

13、进一步，所述步骤（2）中柠檬酸钠的用量为5.4×10-5 mol:1 ml（柠檬酸钠的摩尔数:异丙醇体积）；

14、进一步，所述步骤（2）中氨水的用量为2×10-3 mol:1ml（柠檬酸钠的摩尔数:异丙醇体积）；

15、进一步，所述步骤（3）中正硅酸乙酯的用量为0.06 ml:1 ml（正硅酸乙酯的体积:异丙醇体积）；

16、进一步，所述步骤（3）中温度为75℃；

17、进一步，所述步骤（5）中干燥温度为80℃，干燥时间为6 h；

18、进一步，所述步骤（6）中煅烧温度500℃，煅烧时间1 h。

19、与现有技术相比，本发明具有的优点与效果：

20、1）本发明选用异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、正硅酸乙酯、氨水为原料来制备二氧化硅纳米线。碱性条件下正硅酸乙酯水解后的si-oh在聚乙烯吡咯烷酮辅助下迅速进入含有柠檬酸钠和氨水的液滴中，在液滴内进一步缩聚，缩聚形成的二氧化硅低聚物由柠檬酸钠稳定，并在柠檬酸钠作用下沉积到现有的二氧化硅核中，二氧化硅的沉积与生长同时发生，二氧化硅纳米线继而得以生长。方法成本更低、条件温和。

21、2）本发明制备的二氧化硅纳米线产率高、线形良好、纯度高。

22、3）本发明所述方法操作简单、稳定可靠、安全且有望实现大规模生产。

技术特征：

1.一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：聚乙烯吡咯烷酮的质量体积分数为0.006 g/ml左右。

3.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：所用溶剂为异丙醇。

4.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：水的用量为0.05:1（水的体积，ml:异丙醇的体积，ml）。

5.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：柠檬酸钠的用量为5.4×10-5 mol:1ml（柠檬酸钠的摩尔数:异丙醇体积）。

6.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：氨水的用量为2×10-3 mol:1ml（柠檬酸钠的摩尔数:异丙醇体积）。

7.根据权利要求1所述的一种高纵横比二氧化硅纳米线及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：加热温度为75℃。

技术总结
本发明提出了一种稳定、简单、操作便利的高纵横比二氧化硅纳米线的制备方法，以解决乳液模板法技术合成二氧化硅纳米线的不足之处。本方法选用异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、正硅酸乙酯、氨水为原料来制备二氧化硅纳米线。在碱性条件下正硅酸乙酯水解后的Si‑OH在聚乙烯吡咯烷酮辅助下迅速进入含有柠檬酸钠和氨水的液滴中，在液滴内进一步缩聚，缩聚形成的二氧化硅低聚物由柠檬酸钠稳定，并在柠檬酸钠作用下沉积到现有的二氧化硅核中，继而得以生长形成二氧化硅纳米线。本发明制备的二氧化硅纳米线产率高、线形良好；方法操作简单、大大降低了聚乙烯吡咯烷酮的用量，方法稳定可靠、有望实现大规模生产。

技术研发人员：孙永华,杨天凤,任冬雪
受保护的技术使用者：成都理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23