一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料及其制备方法与流程
本发明涉及氮化硼-球形氮化铝复合材料制备领域，具体涉及一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料及其制备方法。
背景技术：
1、氮化铝作为一种陶瓷材料，具备高热导率、低介电常数和良好绝缘性能等优异特性，因此在电子封装、散热等众多领域中有着广泛的应用。然而，氮化铝也存在脆性较大的缺点，这在一定程度上限制了它在某些领域的进一步应用和发展。
2、申请号cn202210065817.1，公开了一种核壳结构的高导热粉体填料及制备方法，其工作原理为，将球形粉(包括球形氮化铝)用有机溶剂超声清洗去除表面杂质后，将球形粉加入至硼酸与三聚氰胺的高温水溶液中，边加热边搅拌至溶液蒸发完全，得到前驱体包覆的球形粉，后将球形粉置于高温氮气气氛下煅烧，在球形表面形成致密的氮化硼壳层，后对煅烧后的粉体进行破碎，洗涤，得到核壳结构的球形粉。
3、上述专利中采用前驱体水溶液对球形粉(包括球形氮化铝)进行高温处理，处理过程中会使球形氮化铝粉严重水化，导致球形氮化铝导热变差及球形内核球形度下降，最终导致核壳结构颗粒导热率降低问题。
4、申请号cn116836485a，公开了一种含核壳球状导热填料的高导热ev电缆料及制备方法，其工作原理为，通过液体乙丙橡胶将片状氮化硼填料与球形氮化铝填料黏合在一起后交联固化，实现片状氮化硼包覆于球形氮化铝表面的结构。
5、上述专利中采用液体乙丙橡胶作为粘结剂且在最终产品中仍存在，此类产品一般只可用作橡胶体系的填料，用于其它填充体系会显著降低体系的导热性能。
6、为此，我司提出一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料及其制备方法的研究。
技术实现思路
1、发明目的：本发明解决了现有技术使球形氮化铝粉严重水化，导致球形氮化铝导热变差及球形内核球形度下降，最终导致核壳结构颗粒导热率降低及含有机包覆层的复合材料只能用于特定填充体系的问题。
2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：通过在球形氮化铝表面烧结一层致密的六方氮化硼层，利用六方氮化硼的氧化反应，获得致密氮化硼层的复合颗粒。
3、本发明具体技术方案如下：
4、一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料，其特征在于，在球形氮化铝表面烧结一层致密的六方氮化硼层，利用六方氮化硼的氧化反应；
5、4bn+7o2＝2b2o3+4no2，
6、获得致密氮化硼层的复合颗粒。
7、一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料其制备方法，其特征在于：
8、步骤一：原料预处理：包覆材料选用亚微米或微米级的六方氮化硼，六方氮化硼中位粒径d50在0.1μm-6μm之间；
9、随后将氮化硼进行预氧化处理，在600-900℃条件下氧化反应为0.5h-3h，使六方氮化硼总氧含量提升0.1-1.5％；
10、步骤二：球形氮化铝表面包覆氮化硼：使用离心造粒或滚筒混合工艺，将球形氮化铝、粘合剂和预氧化后的六方氮化硼进行混合，将六方氮化硼均匀包覆在球形氮化铝表面。
11、步骤三：致密化：将混合后的粉体进行排胶，烧结，获得表面致密烧结氮化硼的球形氮化铝粉体。
12、步骤四：分离游离氮化硼：使用有机溶剂清洗分离，将致密化后的球形氮化铝粉体浸没在有机溶剂中，充分搅拌后静置，利用游离氮化硼与球形氮化铝粉体的密度差，将未包覆在球形氮化铝表面的游离氮化硼分离去除，获得最终产品。
13、优选的，粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩乙醛其中的一种。
14、优选的，有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇其中的一种。
15、本发明具有以下有益效果：
16、1.选用亚微米或微米级的六方氮化硼(d50＝0.1-6μm)为原料，相比于大粒径氮化硼，该原料粒径小，易于形成包覆致密层，在生产加工中不易剥落，有利于提升复合颗粒在使用体系中的填充性能。
17、2.对六方氮化硼进行预氧化处理，使六方氮化硼发生氧化反应，表面产生足量的氧化硼层(总氧含量提升0.1-1.5％)，借助氧化硼与球形氮化铝，氧化硼与氧化硼间的反应性，提高六方氮化硼与球形氮化铝表面，六方氮化硼与六方氮化硼间的烧结强度，使球形氮化铝表面拥有足够的包覆强度。
18、3.六方氮化硼氧化反应过程中产生的氧化硼可作为烧结助剂，相比于额外添加氧化硼等烧结助剂，烧结均匀性更好。
19、4.产品制备过程中存在排胶环节，最终产品中不含有有机物，产品使用体系不受限制。
20、5.在烧结后，复合颗粒用乙醇等有机溶剂清洗，将未包覆在球形氮化铝表面的游离氮化硼分离去除，提升复合颗粒在使用体系中的填充性能。
21、6.生产全流程中不使用水，可防止球形氮化铝内核颗粒在加工过程中性能降低。
22、本发明中的生产环保，同时避免了采用现有技术导致球形氮化铝导热变差及球形内核球形度下降，最终产品只能用于特点填充体系的问题，本发明具有良好的经济效应。
技术特征：
1.一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料，其特征在于，在球形氮化铝表面烧结一层致密的六方氮化硼层，利用六方氮化硼的氧化反应；
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料其制备方法，其特征在于：
3.根据要求2所述的一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料其制备方法，其特征在于：粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩乙醛其中的一种。
4.根据要求2所述的一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料其制备方法，其特征在于：有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇其中的一种。
技术总结
本发明公开了一种氮化硼包覆球形氮化铝的复合材料及其制备方法，属于氮化硼‑球形氮化铝复合材料制备领域，其特征在于，在球形氮化铝表面烧结一层致密的六方氮化硼层，利用六方氮化硼的氧化反应，获得致密氮化硼层的复合颗粒，解决了现有技术使球形氮化铝粉严重水化，导致球形氮化铝导热变差及球形内核球形度下降，最终导致核壳结构复合颗粒导热率降低及含有机包覆层的复合材料只能用于特定填充体系的问题，主要应用于生产氮化硼‑球形氮化铝复合材料方面。
技术研发人员：于兴强,李晓冬,曹家凯,张建平
受保护的技术使用者：江苏联瑞新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23