一种稳定制备树脂接枝材料的方法与流程

本发明涉及材料制备，具体为一种稳定制备树脂接枝材料的方法。

背景技术：

1、目前的硅烷接枝材料方法中大多采用的方法如下：一：将硅烷偶联剂、引发剂直接与树脂混合后加入机器中进行加工；二：将硅烷偶联剂和引发剂分别制备成树脂硅烷母粒(a料)和引发剂母粒(b料)，然后将a料与b料进行混合加工。以上两种办法都存在以下缺点：1、混合不均匀，接枝点分布不均匀；2、引发剂分散不均匀，易导致材料部分已经过度交联，而另一部分尚未引发接枝或交联反应；为此提供了一种稳定制备树脂接枝材料的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种稳定制备树脂接枝材料的方法，以解决上述背景技术提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种稳定制备树脂接枝材料的方法，具体步骤如下：

3、步骤1：称取1000g树脂材料，1-6％的硅烷偶联剂，0.05-2％的引发剂，0.05-0.2％的抗氧化剂，0.5-2％的催化剂；

4、步骤2：在烧杯中加入丙酮或者二甲苯，并先将引发剂与硅烷偶联剂充分溶解在丙酮或二甲苯中，得到助剂溶液；

5、步骤3：将树脂材料投入助剂溶液中进行溶解；

6、步骤3：待树脂材料完全溶解后置于30-50℃烘箱中静置48-96小时，使丙酮或二甲苯充分挥发，取剩余混合物使用2l密炼挤出机进行反应造粒。

7、作为本发明的一种优选技术方案：步骤1中的树脂材料为低密度聚乙烯(ldpe)、线性低密度聚乙烯(lldpe)、茂金属线性低密度聚乙烯(mlldpe)、聚丙烯(pp)和聚烯烃弹性体(poe)中的任意一种。

8、作为本发明的一种优选技术方案：步骤1中的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷(a171)、乙烯基三乙氧基硅烷(a151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(a172)中的任意一种。

9、作为本发明的一种优选技术方案：步骤1中的引发剂为过氧化二苯甲酰(bpo)、过氧化二异丙苯(dcp)、二叔丁基过氧化物(dtbp)中的任意一种。

10、作为本发明的一种优选技术方案：步骤1中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯(dbtdl)或二月桂酸二正辛基锡。

11、作为本发明的一种优选技术方案：步骤3中的密炼时间为10-30分钟，温度120-130℃，密炼转速45rpm。

12、作为本发明的一种优选技术方案：步骤3中的密炼挤出机分区温度分别为80℃-90℃-110℃-120℃-125℃-130℃、60℃-80℃-100℃-110℃-120℃-130℃、70℃-80℃-90℃-100℃-110℃-120℃或80℃-90℃-110℃-120℃-130℃-110℃。

13、作为本发明的一种优选技术方案：步骤1中的抗氧化剂为抗氧剂168或抗氧剂1076。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法可以在反应前将硅烷偶联剂以及引发剂均匀分分散在树脂基体内，当材料置于挤出机中受高温开始反应接枝时，其反应分布是均一、稳定的。

技术特征：

1.一种稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤1中的树脂材料为低密度聚乙烯(ldpe)、线性低密度聚乙烯(lldpe)、茂金属线性低密度聚乙烯(mlldpe)、聚丙烯(pp)和聚烯烃弹性体(poe)中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤1中的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷(a171)、乙烯基三乙氧基硅烷(a151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(a172)中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤1中的引发剂为过氧化二苯甲酰(bpo)、过氧化二异丙苯(dcp)、二叔丁基过氧化物(dtbp)中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤1中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯(dbtdl)或二月桂酸二正辛基锡。

6.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤3中的密炼时间为10-30分钟，温度120-130℃，密炼转速45rpm。

7.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤3中的密炼挤出机分区温度分别为80℃-90℃-110℃-120℃-125℃-130℃、60℃-80℃-100℃-110℃-120℃-130℃、70℃-80℃-90℃-100℃-110℃-120℃或80℃-90℃-110℃-120℃-130℃-110℃。

8.根据权利要求1所述的稳定制备树脂接枝材料的方法，其特征在于：步骤1中的抗氧化剂为抗氧剂168或抗氧剂1076。

技术总结
本发明涉及材料制备技术领域，具体公开了一种稳定制备树脂接枝材料的方法，步骤1：称取1000g树脂材料，1‑6％的硅烷偶联剂，0.05‑2％的引发剂，0.05‑0.2％的抗氧化剂，0.5‑2％的催化剂；步骤2：在烧杯中加入丙酮或二甲苯，并先将引发剂与硅烷偶联剂充分溶解在丙酮或二甲苯中，得到助剂溶液；步骤3：将树脂材料投入助剂溶液中进行溶解；步骤3：待树脂材料完全溶解后置于烘箱中静置48‑96小时，使丙酮或者二甲苯充分挥发，取剩余混合物使用2L密炼挤出机进行反应造粒。本发明方法可以在反应前将硅烷偶联剂以及引发剂均匀分分散在树脂基体内，当材料置于挤出机中受高温开始反应接枝时，其反应分布是均一、稳定的。

技术研发人员：陈常修,王婧,张庆雨,王基志,关守府,姜宏升,苏文媛,李晓娜,郭彬
受保护的技术使用者：江苏斯尔邦石化有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23