一种无磁石英观察窗的气密封接工艺的制作方法
本发明属于焊接，尤其涉及一种无磁石英观察窗的气密封接工艺。
背景技术：
1、传统的石英观察窗是采用橡胶圈或者可伐合金封接技术实现真空气密密封。虽然橡胶圈密封成本最低，但因橡胶密圈材料放气率高，不适合应用于超高真空环境，并且真空密封橡胶圈材料耐辐照性能较差，不适合应用于辐照环境，因此超高真空和辐照环境常采用可伐合金与石英气密封接技术。但是由于可伐合金具有磁性，因此该类气密封接技术又不能应用于对材料磁导率有较高要求的环境。可见，在具有使用低磁导率材料和有耐辐照要求的加速器、强磁场、磁约束聚变等强磁环境中，橡胶圈密封和可伐合金的封接技术均不能满足使用要求。
2、钛或钛合金是一种低磁导率和耐辐照要求的材料，若是将钛或钛合金代替橡胶圈密封和可伐合金与石英玻璃完成封装，则有望获得一种无磁石英观察窗。但由于石英玻璃的膨胀系数很低，没有任何一种金属能与它匹配，石英玻璃的抗张强度又很低，这就使石英玻璃与钛或钛合金的封接变得十分困难。
3、目前，石英玻璃与金属的封接常常采用环氧物质粘接、过渡玻璃接头，直接熔封等方法。这些方法虽然能达到一定程度的气密性封接，但是各有缺点。如环氧物质粘接容易老化，不能保证长期气密；过渡玻璃接头，精度低，强度差，工艺繁杂难于掌握；直接熔封，金属件的几何尺寸受到很大限制，气密性和耐热冲击性能都差。基于此，如果能够使石英玻璃和钛或钛合金实现气密封接，则对于获得一种无磁石英观察窗是有重要意义的。
技术实现思路
1、基于上述技术问题，本发明提供了一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，其可以实现石英玻璃片与钛或钛合金件间的有效封接，并获得很高的粘接强度和气密性，使得无磁石英观察窗的获得成为可能。
2、本发明提出的一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，包括如下步骤：
3、s1、按照石英观察窗所需尺寸加工石英玻璃片、焊料预制件以及钛或钛合金件；
4、s2、在石英玻璃片待封接面上依次沉积钛金属层、铜或钼金属层以及镍金属层；
5、s3、将待封接面沉积有金属层的石英玻璃片、焊料预制件和钛或钛合金件叠加组装后，真空焊接处理，即得到所述无磁石英观察窗。
6、本发明中，将石英玻璃片、焊料预制件以及钛或钛合金件加工成所需尺寸后，再通过在石英玻璃片待封接面上依次沉积钛金属层、铜或钼金属层以及镍金属层，一方面，钛金属层能够与石英玻璃片表面发生界面反应，提高了膜层与石英玻璃片表面的结合力，另一方面，铜或钼金属层能够有效阻挡气体通过，进一步提高石英玻璃片封接处的气密性，而镍金属层在与铜或钼金属层形成良好结合的同时，还作为润湿层，极大地改善石英玻璃片和钛或钛合金件后续的焊接性能。
7、优选地，步骤s1中，加工得到的石英玻璃片厚度为0.5-3mm，直径为5-200mm；加工得到的焊料预制件为环状预制件，厚度为0.02-0.15mm；加工得到的钛或钛合金件具有预留封接面的通孔。
8、优选地，所述焊料预制件为ag-cu焊料、ag-cu-ti焊料、ti-zr-cu-n焊料或ag-cu-ni焊料中的至少一种。
9、优选地，步骤s2中，采用磁控溅射的方式在石英玻璃片待封接面上沉积一层钛金属层后，再采用磁控溅射的方式沉积一层铜或钼金属层，接着采用化学镀的方式沉积一层镍金属层。
10、优选地，所述钛金属层的厚度为80-160nm，铜或钼金属层的厚度为150-250nm，镍金属层的厚度为5-10um。
11、优选地，所述化学镀具体包括：将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在化学镀镍液中镀镍处理；
12、优选地，所述化学镀镍液为包含niso4、edta·2na和二甲基胺硼烷溶液，niso4的浓度为20-30g/l，edta·2na的浓度为60-80g/l，二甲基胺硼烷的浓度为5-10g/l；
13、优选地，所述镀镍处理的温度为70-90℃，时间为1-3h。
14、优选地，在将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在化学镀镍液中镀镍处理之前，还包括：将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在碱液中浸泡处理后，再在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化处理。
15、本发明中，相比于直接将沉积有钛/铜或钼金属层的石英玻璃片在化学镀镍液中进行镀镍处理，先将沉积有钛/铜或钼金属层的石英玻璃片经过碱液浸泡处理后，使得表面氧化，此后在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化反应，则可以在石英玻璃待封接面上接枝上琥珀酸酐基团，之后再在化学镀镍液中镀镍时，一方面琥珀酸酐接枝基团的存在使得石英玻璃片待封接面变得粗糙，亲水性也得到明显改善；另一方面，琥珀酸酐基团水解形成的羧基能够与镍离子络合，促使镍离子能够原位还原，从而在石英玻璃片待封接面上获得一层结合牢固且完整致密的镍金属；所得镍金属层能够激发焊接活性反应，提高石英玻璃片用于焊接时的表面润湿性能和润湿速度，最终进一步增加了封接部位的强度和气密可靠性。
16、优选地，所述碱液为包含naoh和na2co3溶液，naoh的浓度为20-40g/l，na2co3的浓度为30-60g/l；
17、优选地，所述浸泡处理的温度为40-60℃，时间为20-40min。
18、优选地，所述三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液为[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐的乙醇溶液，浓度为1-5g/l；
19、优选地，所述活化处理的温度为30-50℃，时间为3-6h。
20、优选地，步骤s3中，所述真空焊接处理的真空度为(1-10)×10-3pa，升温速率为5-15℃/min，加热温度为750-950℃，时间为1-20min。
21、本发明还提出一种无磁石英观察窗，其是上述气密封接工艺得到。
22、与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
23、本发明提出的一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，可以实现石英玻璃片与钛或钛合金件的可靠封接，并具有很高的粘接强度和气密性，同时工艺重复性好，可以实现批量生产。
技术特征：
1.一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，步骤s1中，加工得到的石英玻璃片厚度为0.5-3mm，直径为5-200mm；加工得到的焊料预制件为环状预制件，厚度为0.02-0.15mm；加工得到的钛或钛合金件具有预留封接面的通孔。
3.根据权利要求1或2所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，所述焊料预制件为ag-cu焊料、ag-cu-ti焊料、ti-zr-cu-n焊料或ag-cu-ni焊料中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，步骤s2中，采用磁控溅射的方式在石英玻璃片待封接面上沉积一层钛金属层后，再采用磁控溅射的方式沉积一层铜或钼金属层，接着采用化学镀的方式沉积一层镍金属层。
5.根据权利要求4所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，所述钛金属层的厚度为80-160nm，铜或钼金属层的厚度为150-250nm，镍金属层的厚度为5-10um。
6.根据权利要求4或5所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，所述化学镀具体包括：将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在化学镀镍液中镀镍处理；
7.根据权利要求6所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，在将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在化学镀镍液中镀镍处理之前，还包括：将封接面上沉积有金属层的石英玻璃片在碱液中浸泡处理后，再在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化处理。
8.根据权利要求7所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，所述碱液为包含naoh和na2co3的溶液，naoh的浓度为20-40g/l，na2co3的浓度为30-60g/l；
9.根据权利要求1-8任一项所述无磁石英观察窗的气密封接工艺，其特征在于，步骤s3中，所述真空焊接处理的真空度为(1-10)×10-3pa，升温速率为5-15℃/min，加热温度为750-950℃，时间为1-20min。
10.一种无磁石英观察窗，其特征在于，其是权利要求1-9任一项所述气密封接工艺得到。
技术总结
本发明公开了一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，包括按照石英观察窗所需尺寸加工石英玻璃片、焊料预制件以及钛或钛合金件；在石英玻璃片待封接面上依次沉积钛金属层、铜或钼金属层以及镍金属层；将待封接面沉积有金属层的石英玻璃片、焊料预制件和钛或钛合金件叠加组装后，真空焊接处理，即得到所述无磁石英观察窗。本发明提供的一种无磁石英观察窗的气密封接工艺，其可以实现石英玻璃片与钛或钛合金件间的有效封接，并获得很高的粘接强度和气密性，使得无磁石英观察窗的获得成为可能。
技术研发人员：朱开健,万艺,范新江
受保护的技术使用者：合肥融科科研仪器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23