一种可溶镁合金及其制备方法与流程

本发明涉及镁合金，具体涉及一种可溶镁合金及其制备方法。

背景技术：

1、致密气、致密油及页岩气等非常规能源的开发越来越受到重视，水平井分段压裂技术被广泛应用，这使得可钻式桥塞，大通径桥塞等技术设备也已大规模使用。

2、现有的可溶镁合金为了适应于桥塞技术，需要改进产品的延伸率性能，但容易导致产品的力学强度性能降低，很难实现产品的延伸率、力学强度性能的协调改进，以及产品在低温度、低浓度的氯化钾溶液条件下降解稳定性能差，很难实现产品的稳定性降解，限制了产品的使用效率。

技术实现思路

1、针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种可溶镁合金及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、本发明解决技术问题采用如下技术方案：

3、本发明提供了一种可溶镁合金的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一：按照重量百分比称取原料：

5、ni 1.6～1.8％、cu 1.2～1.4％、al 0.2～0.3％、si 0.1～0.2％、余量为mg；

6、步骤二：将ni、cu、al、si、mg依次送入到熔炼炉中熔炼完全，得到熔炼料；

7、步骤三：将熔炼料冷却至室温，得到合金剂，待用；

8、将冷却的合金剂、石墨烯调节剂按照重量比5:2混匀球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，于模具中热压成型，脱模，再烧结处理，烧结结束，得到烧结料；

9、步骤四：将烧结料置于烧结料总量3～5倍的热助调改性液中超声改性处理，处理结束，水洗、干燥；

10、步骤五：最后再热温性处理，处理结束，即可得到本发明的可溶镁合金。

11、优选地，所述步骤三中热压成型的热压压力为10～15mpa，热压时间为1～2h，热压温度为55℃；

12、步骤三烧结处理的烧结温度为750～780℃，烧结时间为2～5h；

13、步骤四中超声改性处理的超声功率为350～400w，超声时间为20～30min。

14、优选地，所述石墨烯调节剂的制备方法为：

15、s01：将石墨烯先于足量的质量分数5％的盐酸溶液中混匀充分，然后水洗、干燥，再置于石墨烯总量3～5倍的质量分数10％的木质素磺酸钠溶液中搅拌均匀得到石墨烯液；

16、s02：y复调改性剂的制备：

17、将y粉、sm按照重量比3:1混匀充分，随后再以2～4℃/min的速率升温至145～155℃，保温5～10min，然后再以1～3℃/min的速率升温至210～220℃，保温15～20min，最后再空冷至室温，得到y复调改性剂；

18、s03：将石墨烯液、y复调改性剂按照重量比5:2搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到y改性的石墨烯复调剂；

19、s04：y改性的石墨烯复调剂、海藻酸钠调节液按照重量比7:3混合球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到石墨烯调节剂。

20、优选地，所述搅拌改性处理的搅拌温度为48～52℃，搅拌时间为35～40min，搅拌转速为450～550r/min。

21、优选地，所述海藻酸钠调节液的制备方法为：

22、将3～5份海藻酸钠、1～3份硅烷偶联剂加入到4～7份硝酸镧溶液中，随后再加入2～4份羧甲基纤维素、1～2份尿素，共混充分，得到海藻酸钠调节液。

23、优选地，所述硝酸镧溶液的质量分数为3～5％；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。

24、优选地，所述热助调改性液的制备方法为：

25、s101：将羟基磷灰石先于质子辐照箱内辐照15～20min，辐照功率为300w，辐照结束，得到辐照的羟基磷灰石；

26、s102：然后将3～6份辐照的羟基磷灰石、1～2份硬脂酸和5～9份质量分数10％的柠檬酸钠溶液共混球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性剂；

27、s103：将3～5份十二烷基苯磺酸钠溶液和4～7份壳聚糖溶液、2～4份羟基磷灰石改性剂共混充分，得到热助调改性液。

28、优选地，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10～15％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4～7％。

29、优选地，所述热温性处理的具体操作步骤为：

30、先以350～370℃的温度热处理15～20min；

31、然后再以1～3℃/min的速率冷却至225～235℃，继续保温5～10min；再以4～7℃/min的速率冷却至50～55℃；

32、然后置于5～10℃水中超声振荡处理，处理功率为350～370w，处理时间为10～15min，处理结束，干燥，即可。

33、本实施例的一种可溶镁合金的制备方法制备的可溶镁合金。

34、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

35、1、本发明可溶镁合金采用将ni、cu、al、si、mg作为基体料，通过熔炼炉熔炼，以基体料中的原料相互互配增强产品基体的强度、延伸率性能以及降解性效果，同时通过石墨烯调节剂球磨配合处理，再通过热助调改性液中超声改性处理以及热温性处理，通过三者之间的协配协调，共同增效，优化产品的强度、延伸率协调改进，以及增强产品的降解稳定性，产品在低温度、低浓度的氯化钾条件下，降解稳定性效果显著；

36、2、石墨烯调节剂采用石墨烯经过盐酸溶液处理，配合木质素磺酸钠溶液共混，优化石墨烯的活性效能以及石墨烯的分散性，便于石墨烯液与y复调改性剂更好的搅拌改性处理，y复调改性剂采用y粉、sm共混，再经过以2～4℃/min的速率升温至145～155℃，保温5～10min，然后再以1～3℃/min的速率升温至210～220℃，保温15～20min，最后再空冷至室温处理，采用连续的升温改进，增强y粉、sm之间的界面活性度，从而能够更好的与石墨烯协效，通过石墨烯液的协配，将y复调改性剂更好的分散到石墨烯液体系中，便于再与合金粉烧结中更好的润化晶粒，增强晶粒结构，从而协调改进产品的力学强度、延伸率性能以及降解性效果；

37、3、海藻酸钠调节液对y改性的石墨烯复调剂协配改进，采用海藻酸钠调节液中的海藻酸钠、硅烷偶联剂、硝酸镧溶液、羧甲基纤维素以及尿素共混组成，通过原料之间的相互协调，以硝酸镧溶液为介质体液，配合硅烷偶联剂、海藻酸钠等原料，从而增强y复调改性剂与石墨烯的协调改进效果，便于石墨烯调节剂更好的增强体系结构，从而进一步的增强产品的性能效果；

38、4、热助调改性液采用羟基磷灰石经过质子辐照，优化其活性效能，再通过辐照的羟基磷灰石、硬脂酸和质量分数10％的柠檬酸钠溶液共混球磨处理，从而提高羟基磷灰石的界面性效果，便于改进羟基磷灰石改性剂与十二烷基苯磺酸钠溶液和壳聚糖溶液之间的界面性和协调效果，通过热助调改性液对烧结料超声改进，采用羟基磷灰石点位吸附在烧结料中，从而增强壳聚糖溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液共混体系对产品润透活化效果，便于产品能够更好的与热温性处理协配协效；

39、5、热温性处理采用350～370℃的温度热处理15～20min；然后再以1～3℃/min的速率冷却至225～235℃，继续保温5～10min，再以4～7℃/min的速率冷却至50～55℃；然后置于5～10℃水中超声振荡处理，通过350～370℃的温度高温热活化，再配合连续的降温处理，从而更好的对合金组织结构细化和增强合金组织，从而进一步的增强产品的降解稳定性，以及协调改进产品的力学强度、延伸率。

技术特征：

1.一种可溶镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述步骤三中热压成型的热压压力为10～15mpa，热压时间为1～2h，热压温度为55℃；

3.根据权利要求1所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述石墨烯调节剂的制备方法为：

4.根据权利要求3所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述搅拌改性处理的搅拌温度为48～52℃，搅拌时间为35～40min，搅拌转速为450～550r/min。

5.根据权利要求3所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述海藻酸钠调节液的制备方法为：

6.根据权利要求5所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述硝酸镧溶液的质量分数为3～5％；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。

7.根据权利要求3所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述热助调改性液的制备方法为：

8.根据权利要求7所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10～15％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4～7％。

9.根据权利要求8所述的一种可溶镁合金，其特征在于，所述热温性处理的具体操作步骤为：

10.一种如权利要求1～9任一项所述可溶镁合金的制备方法制备的可溶镁合金。

技术总结
本发明涉及一种可溶镁合金的制备方法，包括以下步骤：按照重量百分比称取原料：Ni 1.6～1.8％、Cu 1.2～1.4％、Al 0.2～0.3％、Si 0.1～0.2％、余量为Mg，将Ni、Cu、Al、Si、Mg依次送入到熔炼炉中熔炼完全，得到熔炼料，最后再热温性处理，处理结束，即可得到可溶镁合金。本发明可溶镁合金采用将Ni、Cu、Al、Si、Mg作为基体料，通过熔炼炉熔炼，以基体料中的原料相互互配增强产品基体的强度、延伸率性能以及降解性效果。

技术研发人员：王泽晓,王纵坤,黄晓晨,杨张瑜,宋涛,李红
受保护的技术使用者：山西银光华盛镁业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23