铌酸盐粒子、铌酸盐粒子的制造方法、树脂组合物及成型体与流程

本发明涉及一种铌酸盐粒子、铌酸盐粒子的制造方法、树脂组合物及成型体。本申请基于2022年4月21日向日本申请的日本特愿2022-070229号主张优先权，将其内容引用于此。

背景技术：

1、铌酸碱金属盐广泛用作压电体、填料、催化剂、净水材料等。

2、在专利文献1的实施例中，示出了一种铌酸钠钾粒子的制造方法，其将na2co3、k2co3、nb2o5作为原料粉末，将该原料粉末的混合物于1100℃下烧结2小时后进行破碎。

3、现有技术文献

4、专利文献

5、专利文献1：日本特开2020-145408号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的技术问题

2、铌酸盐粒子的晶体生长的控制在提高所获得的铌酸盐粒子的用途的通用性方面是非常重要的技术。kxna(1-x)nbo3(0≤x≤1)具有钙钛矿结构，例如，能够用作压电体。作为压电体材料，可期待微晶尺寸越大越可发挥优异的压电效果。但是，对于提高通过现有的铌酸盐粒子的制造方法获得的铌酸盐粒子的晶体生长，尚有研究的余地。

3、本发明是为了克服如上所述的问题点而作出的发明，目的在于提供一种晶体生长的程度优异的铌酸盐粒子。

4、用于解决技术问题的手段

5、本发明具有以下方式。

6、(1)一种铌酸盐粒子，其包含kxna(1-x)nbyta(1-y)o3(其中，0≤x≤1，0＜y≤1)所表示的铌酸盐的晶体结构，

7、前述晶体结构中，根据通过x射线衍射测定而获得的、前述铌酸盐的2θ＝23.0±1.0°的峰求出的平均微晶尺寸为80nm以上。

8、(2)根据前述(1)所记载的铌酸盐粒子，其中，前述晶体结构包含钙钛矿晶体结构。

9、(3)根据前述(1)或(2)所记载的铌酸盐粒子，其具有立方体状的形状。

10、(4)根据前述(1)～(3)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其中，前述晶体结构中，根据通过x射线衍射测定而获得的、前述铌酸盐的2θ＝32.0±1.2°的峰求出的平均微晶尺寸为50nm以上。

11、(5)根据前述(1)～(4)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其中，通过激光衍射-散射法算出的中值粒径d50为0.1～100μm。

12、(6)根据前述(1)～(5)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其中，通过x射线衍射测定而获得的、前述铌酸盐的2θ＝23.0±1.0°的峰的峰强度i(100)与2θ＝32.0±1.2°的峰的峰强度i(110)之比(r)为1以上。

13、r＝i(100)/i(110)

14、(7)根据前述(1)～(6)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其中，关于前述铌酸盐粒子中的铌、或铌及钽的合计含量，通过对前述铌酸盐粒子进行xrf(x-ray fluorescence，x射线荧光)分析而求出的、相对于前述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以nb2o5换算及ta2o5换算的合计含有率为50～99质量％。

15、(8)根据前述(1)～(7)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其中，关于前述铌酸盐粒子中的钾及/或钠含量，通过对前述铌酸盐粒子进行xrf分析而求出的、相对于前述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以k2o换算及na2o换算的合计含有率为0.5～40质量％。

16、(9)根据前述(1)～(8)中任一项所记载的铌酸盐粒子，其包含钼。

17、(10)根据前述(9)所记载的铌酸盐粒子，其中，关于前述铌酸盐粒子中的钼含量，通过对前述铌酸盐粒子进行xrf分析而求出的、相对于前述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以moo3换算的含有率为0.01～20质量％。

18、(11)一种铌酸盐粒子的制造方法，是前述(1)～(10)中任一项所记载的铌酸盐粒子的制造方法，

19、其包含在钾化合物及/或钠化合物的存在下对铌化合物、或铌化合物及钽化合物进行烧成。

20、(12)根据前述(11)所记载的铌酸盐粒子的制造方法，其中，前述钠化合物为碳酸钠，前述钾化合物为碳酸钾。

21、(13)根据前述(11)或(12)所记载的铌酸盐粒子的制造方法，其包含在钼化合物、以及钾化合物及/或钠化合物的存在下对铌化合物、或铌化合物及钽化合物进行烧成。

22、(14)根据前述(13)所记载的铌酸盐粒子的制造方法，其中，前述钼化合物是选自由三氧化钼、钼酸钾及钼酸钠所组成的组中的至少一种化合物。

23、(15)根据前述(11)～(14)中任一项所记载的铌酸盐粒子的制造方法，其包含：将铌化合物、或铌化合物及钽化合物、与钾化合物及/或钠化合物混合而制成混合物的工序；以及对前述混合物进行烧成的工序，

24、前述混合物中的钾原子及钠原子与铌原子及钽原子的摩尔比(k+na)/(nb+ta)为1.1以上。

25、(16)一种树脂组合物，其包含：前述(1)～(10)中任一项所记载的铌酸盐粒子；以及树脂。

26、(17)一种成型体，其是将前述(16)所记载的树脂组合物成型而成。

27、发明的效果

28、根据本发明，可提供一种晶体生长的程度优异的铌酸盐粒子。

29、另外，根据本发明，可提供一种前述铌酸盐粒子的制造方法。

30、另外，根据本发明，可提供一种包含前述铌酸盐粒子的树脂组合物、及其成型体。

技术特征：

1.一种铌酸盐粒子，其包含kxna(1-x)nbyta(1-y)o3所表示的铌酸盐的晶体结构，其中，0≤x≤1，0＜y≤1，

2.根据权利要求1所述的铌酸盐粒子，其中，所述晶体结构包含钙钛矿晶体结构。

3.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其具有立方体状的形状。

4.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其中，所述晶体结构中，根据通过x射线衍射测定而获得的、所述铌酸盐的2θ＝32.0±1.2°的峰求出的平均微晶尺寸为50nm以上。

5.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其中，通过激光衍射-散射法算出的中值粒径d50为0.1～100μm。

6.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其中，通过x射线衍射测定而获得的、所述铌酸盐的2θ＝23.0±1.0°的峰的峰强度i(100)与2θ＝32.0±1.2°的峰的峰强度i(110)之比r为1以上，

7.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其中，关于所述铌酸盐粒子中的铌、或铌及钽的合计含量，通过对所述铌酸盐粒子进行xrf分析而求出的、相对于所述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以nb2o5换算及ta2o5换算的合计含有率为50～99质量％。

8.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其中，关于所述铌酸盐粒子中的钾及/或钠含量，通过对所述铌酸盐粒子进行xrf分析而求出的、相对于所述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以k2o换算及na2o换算的合计含有率为0.5～40质量％。

9.根据权利要求1或2所述的铌酸盐粒子，其包含钼。

10.根据权利要求9所述的铌酸盐粒子，其中，关于所述铌酸盐粒子中的钼含量，通过对所述铌酸盐粒子进行xrf分析而求出的、相对于所述铌酸盐粒子的总质量100质量％的以moo3换算的含有率为0.01～20质量％。

11.一种铌酸盐粒子的制造方法，其是权利要求1所述的铌酸盐粒子的制造方法，

12.根据权利要求11所述的铌酸盐粒子的制造方法，其中，所述钠化合物为碳酸钠，所述钾化合物为碳酸钾。

13.根据权利要求11所述的铌酸盐粒子的制造方法，其是权利要求9所述的铌酸盐粒子的制造方法，其包含在钼化合物、以及钾化合物及/或钠化合物的存在下对铌化合物、或铌化合物及钽化合物进行烧成。

14.根据权利要求13所述的铌酸盐粒子的制造方法，其中，所述钼化合物是选自由三氧化钼、钼酸钾及钼酸钠所组成的组中的至少一种化合物。

15.根据权利要求11或12所述的铌酸盐粒子的制造方法，其包含：将铌化合物、或铌化合物及钽化合物、与钾化合物及/或钠化合物混合而制成混合物的工序；以及对所述混合物进行烧成的工序，

16.一种树脂组合物，其包含：权利要求1或2所述的铌酸盐粒子；以及

17.一种成型体，其是将权利要求16所述的树脂组合物成型而成。

技术总结
本发明的目的是提供一种晶体生长的程度优异的铌酸盐粒子。本发明涉及一种铌酸盐粒子，其包含K<subgt;x</subgt;Na<subgt;(1‑x)</subgt;Nb<subgt;y</subgt;Ta<subgt;(1‑y)</subgt;O<subgt;3</subgt;(其中，0≤x≤1，0＜y≤1)所表示的铌酸盐的晶体结构，所述晶体结构中，根据通过X射线衍射测定而获得的、所述铌酸盐的2θ＝23.0±1.0°的峰求出的平均微晶尺寸为80nm以上。

技术研发人员：袁建军,新川高见,大道浩儿,清冈隆一,丹下睦子,鱼田将史
受保护的技术使用者：DIC株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23