一种派瑞林涂层及其制备方法与应用

1.本发明属于表面防护处理技术领域，具体涉及一种派瑞林涂层及其制备方法与应用。


背景技术：

2.派瑞林涂层是一种对二甲苯的聚合物，升华的对二甲苯二聚体在650～710℃的高温下裂解，在沉积腔降低温度后沉积在电子产品表面，形成聚合物薄膜。派瑞林涂层具有低水、气体渗透性、高屏障效果能够达到防潮、防水、防锈、抗酸碱腐蚀的作用。
3.目前派瑞林的制备方法需要高温裂解，功耗较高，并且工艺时间很长，涂层厚度难以控制的问题。因此如何开发一种派瑞林涂层的新型制备方法片迫在眉睫。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的在于提供一种派瑞林涂层及其制备方法与应用，以克服现有技术中存在的不足。
5.为实现前述发明目的，本发明实施例采用的技术方案包括：
6.本发明实施例提供了一种派瑞林涂层的制备方法，包括：
7.在基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；
8.在硅烷偶联剂过渡层上通过等离子增强化学气相沉积方法沉积派瑞林涂层。
9.进一步地，所述的派瑞林涂层的制备方法，包括：将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将硅烷偶联剂气化通入真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层。
10.进一步地，所述的派瑞林涂层的制备方法，包括：将对二甲苯二聚体粉末加热升华通入形成有硅烷偶联剂过渡层的真空腔体，接着开启射频电源，通过氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林涂层。
11.进一步地，所述的派瑞林涂层的制备方法，还包括：形成硅烷偶联剂过渡层前，先对基材表面进行等离子刻蚀清洗，所述等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为1～100pa，氩气流量为5～200sccm，射频电源功率为100～600w，刻蚀时间为5～30min。
12.本发明实施例还提供了由前述的制备方法形成的派瑞林涂层，所述派瑞林涂层的厚度为1～50μm。
13.本发明实施例还提供了前述的派瑞林涂层于电子产品防护或医疗器械防护中的应用。
14.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
15.本发明派瑞林涂层的制备通过等离子引发聚合的方式取代传统派瑞林镀膜方法的高温裂解方式，大大降低了设备功耗，无需高温即可得到性能优异膜层；且所得膜层在电子产品防护、医疗器械防护等领域具有很好的应用前景。
附图说明
16.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1是本技术实施方式中派瑞林涂层新型沉积设备简图。
18.图2是本发明实施例2所得派瑞林涂层的红外图。
19.图3是本发明实施例2所得派瑞林涂层的形貌图。
具体实施方式
20.通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
21.鉴于现有技术中存在的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是先通过沉积方先沉积硅烷偶联剂过渡层，再通过等离子引发聚合的方式取代传统派瑞林镀膜方法的高温裂解方式，无需高温即可得到性能优异膜层。如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。
22.本发明实施例的一个方面提供了一种派瑞林涂层的制备方法，包括：
23.在基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；
24.在硅烷偶联剂过渡层上通过等离子增强化学气相沉积方法沉积派瑞林涂层。
25.在一些优选实施例中，所述的派瑞林涂层的制备方法，包括：将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将硅烷偶联剂气化通入真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层。
26.在一些优选实施例中，所述硅烷偶联剂可以包括kh550、kh560、kh570、a151、a171、a172等中的一种或多种，但不局限于此。
27.在一些更为优选的实施例中，所述硅烷偶联剂气化的温度为60～150℃，硅烷偶联剂的加入量为1ml～30ml，腔体压力为1～100pa。
28.在一些优选实施例中，所述的派瑞林涂层的制备方法，包括：将对二甲苯二聚体粉末加热升华通入形成有硅烷偶联剂过渡层的真空腔体，接着开启射频电源，通过氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林涂层。
29.在一些优选实施例中，所述对二甲苯二聚体粉末可以包括n型对二甲苯二聚体粉末、c型对二甲苯二聚体粉末、d型对二甲苯二聚体粉末、f型对二甲苯二聚体粉末、ht型对二甲苯二聚体粉末等中的一种或多种，但不局限于此。
30.在一些更为优选的实施例中，所述对二甲苯二聚体粉末加热温度为25～180℃，对二甲苯二聚体粉末加热升华通入真空腔体的流量为10～100sccm，且流量计及接入腔体的管路保温温度为150～200℃，腔体压力为1～100pa，氩气流量为5～200sccm，射频电源功率为50～500w。
31.在一些优选实施例中，所述的派瑞林涂层的制备方法，还包括：形成硅烷偶联剂过渡层前，先对基材表面进行等离子刻蚀清洗，所述等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为1～100pa，氩气流量为5～200sccm，射频电源功率为100～600w，刻蚀时间为5～30min。
32.本发明实施例的另一个方面提供了由前述的制备方法形成的派瑞林涂层，所述派瑞林涂层的厚度为1～50μm。
33.本发明实施例的另一个方面还提供了前述的派瑞林涂层于电子产品防护或医疗器械防护中的应用。
34.本发明实施例派瑞林涂层的制备通过沉积方法不需要传统方法的高温裂解，所得膜层均匀致密，由于偶联剂过渡层的存在使得膜层与基底结合力良好，且所得膜层可用于电子产品防护、医疗器械防护等。
35.本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，如下实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
36.在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其它细节。
37.实施例1
38.参阅图1，本发明实施例提供了一种派瑞林涂层沉积设备，包括沿指定方向依次设置，且连通的单体进料系统1、射频电源2和真空系统3，其中，真空系统3具有真空腔体，且射频电源2采用射频线圈。
39.实施例2
40.本发明实施例提供了一种派瑞林n涂层的制备方法，基于实施例1的派瑞林涂层沉积设备进行实施，包括如下步骤：
41.(1)对基材表面进行等离子刻蚀清洗，且等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为10pa，氩气流量为50sccm，射频电源功率为350w，刻蚀时间为20min；
42.(2)将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将5ml硅烷偶联剂kh570在80℃下气化通入腔体压力为10pa的真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；
43.(3)将50g n型对二甲苯二聚体粉末以80℃加热升华，并以20sccm的流量通入形成有硅烷偶联剂过渡层，且腔体压力为10pa的真空腔体中，并使流量计及接入腔体的管路保温温度为150℃，接着开启射频电源，使射频电源功率为150w，并通过流量为50sccm的氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林n涂层。
44.图2是本发明实施例2所得派瑞林涂层的红外图，图3是本发明实施例2所得派瑞林涂层的形貌图；图2和图3表明由本发明所述方法确实能够制备派瑞林涂层。
45.实施例3
46.本发明实施例提供了一种派瑞林n涂层的制备方法，基于实施例1的派瑞林涂层沉积设备进行实施，包括如下步骤：
47.(1)对基材表面进行等离子刻蚀清洗，且等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为50pa，氩气流量为200sccm，射频电源功率为600w，刻蚀时间为5min；
48.(2)将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将5ml硅烷偶联剂kh570在150℃下气
化通入腔体压力为50pa的真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；(3)将200g n型对二甲苯二聚体粉末以100℃加热升华，并以100sccm的流量通入形成有硅烷偶联剂过渡层，且腔体压力为50pa的真空腔体中，并使流量计及接入腔体的管路保温温度为150℃，接着开启射频电源，使射频电源功率为500w，并通过流量为200sccm的氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林n涂层，所得膜层红外与形貌与实施例2类似。
49.实施例4
50.本发明实施例提供了一种派瑞林c涂层的制备方法，基于实施例1的派瑞林涂层沉积设备进行实施，包括如下步骤：
51.(1)对基材表面进行等离子刻蚀清洗，且等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为1pa，氩气流量为10sccm，射频电源功率为100w，刻蚀时间为30min；
52.(2)将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将1ml硅烷偶联剂kh560在90℃下气化通入腔体压力为15pa的真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；
53.(3)将10g c型对二甲苯二聚体粉末以90℃加热升华，并以30sccm的流量通入形成有硅烷偶联剂过渡层，且腔体压力为20pa的真空腔体中，并使流量计及接入腔体的管路保温温度为150℃，接着开启射频电源，使射频电源功率为80w，并通过流量为30sccm的氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林c涂层，所得膜层红外与形貌与实施例2类似。
54.实施例5
55.本发明实施例提供了一种派瑞林f涂层的制备方法，基于实施例1的派瑞林涂层沉积设备进行实施，包括如下步骤：
56.(1)对基材表面进行等离子刻蚀清洗，且等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为10pa，氩气流量为50sccm，射频电源功率为350w，刻蚀时间为20min；
57.(2)将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再分别将2ml硅烷偶联剂a151和3ml硅烷偶联剂kh560在90℃下气化通入腔体压力为15pa的真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；
58.(3)将100g f型对二甲苯二聚体粉末以90℃加热升华，并以50sccm的流量通入形成有硅烷偶联剂过渡层，且腔体压力为20pa的真空腔体中，并使流量计及接入腔体的管路保温温度为150℃，接着开启射频电源，使射频电源功率为80w，并通过流量为30sccm的氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林f涂层。
59.此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
60.尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

技术特征：
1.一种派瑞林涂层的制备方法，其特征在于，包括：在基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；在硅烷偶联剂过渡层上通过等离子增强化学气相沉积方法沉积派瑞林涂层。2.根据权利要求1所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于，包括：将派瑞林涂层沉积设备抽至本底真空，再将硅烷偶联剂气化通入真空腔体，以使腔体内的基材表面形成硅烷偶联剂过渡层。3.根据权利要求2所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、a151、a171或a172中的一种或多种的组合。4.根据权利要求2所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂气化的温度为60～150℃，硅烷偶联剂的加入量为1ml～30ml，腔体压力为1～100pa。5.根据权利要求1所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于，包括：将对二甲苯二聚体粉末加热升华通入形成有硅烷偶联剂过渡层的真空腔体，开启射频电源，通过氩气或氦气等离子轰击气态对二甲苯二聚体单体进行等离子引发聚合形成派瑞林涂层。6.根据权利要求5所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于：所述对二甲苯二聚体粉末包括n型对二甲苯二聚体粉末、c型对二甲苯二聚体粉末、d型对二甲苯二聚体粉末、f型对二甲苯二聚体粉末或ht型对二甲苯二聚体粉末中的一种或多种的组合。7.根据权利要求5所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于：所述对二甲苯二聚体粉末的加热温度为25～180℃，对二甲苯二聚体粉末加热升华通入真空腔体的流量为10～100sccm，且流量计及接入腔体的管路保温温度为150～200℃，腔体压力为1～100pa，氩气流量为5～200sccm，射频电源功率为50～500w。8.根据权利要求1所述的派瑞林涂层的制备方法，其特征在于，还包括：形成硅烷偶联剂过渡层前，先对基材表面进行等离子刻蚀清洗，所述等离子刻蚀清洗的工艺条件包括：腔体压力为1～100pa，氩气流量为5～200sccm，射频电源功率为100～600w，刻蚀时间为5～30min。9.由权利要求1-8中任一项所述的制备方法形成的派瑞林涂层，其特征在于：所述派瑞林涂层的厚度为1～50μm。10.权利要求9所述的派瑞林涂层于电子产品防护或医疗器械防护领域中的应用。

技术总结
本发明揭示了一种派瑞林涂层及其制备方法与应用。所述派瑞林涂层的制备方法包括：在基材表面形成硅烷偶联剂过渡层；在硅烷偶联剂过渡层上通过等离子增强化学气相沉积方法沉积派瑞林涂层。本发明提供的制备派瑞林涂层的方法通过沉积方法不需要传统方法的高温裂解，所得涂层均匀致密，由于偶联剂过渡层的存在使得涂层与基底结合力良好，且所得涂层可用于电子产品防护、医疗器械防护等。医疗器械防护等。医疗器械防护等。


技术研发人员：马付良 曾志翔 沈路力 吴丽婷
受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
技术研发日：2022.09.22
技术公布日：2023/1/6