高导电性基板及其制作方法
高导电性基板及其制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及导电薄膜的制作过程，特别是指一种应用电泳沉积技术的高导电性基 板的制作方法。
【背景技术】
[0002] 长久W来，人们一直致力于像是液晶显示器、太阳能电池、发光二极管等各式光电 组件的研究与开发，与其他导电材料相比，氧化钢锡ατο)凭借其高导电率和透光性而成 为现今主要的透明导电薄膜材料。然而，ΙΤ0存在制作成本高昂W及因原材料稀缺而价格 持续上涨等问题，同时ΙΤ0的易脆性使其无法满足一些新应用的性能要求，因此，业界纷纷 尝试开发ΙΤ0的替代材料。
[0003] 按石墨帰（graphene)具有许多优异的性质，兹列举如下：
[0004] 1.优异的导电性：常温下石墨帰的载子迁移率约为10, 000cm2vV，为娃半导体 的10倍W上；另外，石墨帰的电阻率约为10 · cm,较铜或银等金属为低。
[0005] 2.优异的机械性质；石墨帰的杨氏模数（Young' S mo化lus)可达ITa，是目前最 薄且最为坚初的纳米材料，当用作导电薄膜时可W弯曲折叠。
[0006] 3.优异的热传导性质；单层石墨帰具有优异的热传导性，其导热系数约介于 4. 84X 103~5. 30X 103W im屯导热效果比纳米碳管和金刚石都还要好。
[0007] 4.良好的光学透光性；石墨帰薄膜具有很好的光学透光性，其可见光透光率约为 97. 7%，相对于红外光则几乎呈完全透明状态。
[0008] 综上所述，可知石墨帰材料因有着优异的导电性和透光性，且与IT0材料相比拥 有更高的强度和更好的初性，因此可W取代其应用于透明导电薄膜。
[0009] 在过去，文献所报导有关石墨帰导电薄膜的主流制备方法包含：机械剥离法 (mechanical exfoliation)、外延成长法（epitaxial growth)、化学气相沉积法（CVD)及化 学剥离法（chemical erfoliation)。其中，利用机械剥离法和外延成长法虽然可W获得质 量较佳的石墨帰，但此两种方法均无法合成大面积的石墨帰。另，利用化学气相沉积法虽然 可W获得结构较完美的高质量石墨帰，但此方法须使用近千度的制作过程温度及昂贵的金 属基材（如铜或媒），故仍存在对设备要求较高的缺陷。
[0010] 化学剥离法大致上可区分成W超声波震荡（ultrasonication)剥离或离子插层 石墨材料，和自氧化石墨块剥离出氧化物等两种方式，化学剥离法虽具有可规模化量产、 可通过溶液法制备（solution processed f油rication)进行及容易进行后续化学改质 (chemical化nctionalization)等优点，却可能导致薄膜透光率较差的问题产生。
[0011] 针对上述制作石墨帰导电薄膜的方法存在的缺陷或不足，本发明人遂W其多年从 事相关领域的实务经验，积极地研究如何利用较简单的制作过程步骤制得杂质含量低并具 备高导电特性和极佳透光效果的石墨帰导电薄膜，终于在各方条件的审慎考虑下开发出本 发明。
【发明内容】
[0012] 本发明的主要目的在于，提供一种高效率、易于控制且具高经济效应的高导电性 基板的制作方法，此方法可W在同时兼顾成本与效益的前提下，制得超薄坚初的大面积透 明导电薄膜。
[0013] 为达上述的目的及功效，本发明采用W下技术方案；一种高导电性基板的制作方 法，包括下列步骤：首先，提供一基板；接着，形成一导电高分子层于该基板上；最后，W电 泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨帰导电薄膜相应地形成于该导电高分子层上，其 中，该电泳悬浮液包含250至75化pm的石墨帰分散液和电解质。
[0014] 通过上述的制作方法，本发明另提供一种高导电性基板，包括一基板、一导电高分 子层及一石墨帰导电薄膜。其中，该导电高分子层形成于该基板上，该石墨帰导电薄膜相应 地形成于该导电高分子层上。
[0015] 本发明的新制作方法至少具有W下有益效果；本发明主要利用电泳沉积技术，并 配合特定组成的电泳悬浮液进行石墨帰的堆找；W此方式，本发明的新制法不仅可W将纳 米级石墨帰材料相应地沉积在具高分子导电层的基板上，而且成型的石墨帰导电膜材的构 较性完整，其中的石墨帰片的缺陷较少，杂质含量较低。再者，本发明的新制法可通过调节 电泳沉积所使用的电压和沉积时间，使成型的石墨帰导电膜材具有较佳的导电性和透光 性。
[0016] 本发明的其他目的和优点可W从本发明所掲露的技术内容得到进一步的了解。为 了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例并配合所附图 式作详细说明如下。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的流程示意图。
[0018] 图2A及2B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (一）。
[0019] 图3为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图（二）。
[0020] 图4A及4B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (H)。
[0021] 图4C为图4B所示A部分的局部放大示意图。
[0022] 图5为本发明第二实施例的高导电性基板的制作方法的流程示意图。
[0023] 图6A及6B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (一）。
[0024] 图7A及7B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (二）。
[00巧]附图标记说明 [002引 10软质/硬质基板 [0027] 12导电高分子层
[002引 12'图案化导电高分子层 [002引 14石墨帰导电薄膜
[0030] 14'图案化石墨帰导电薄膜
[0031] 141石墨帰纳米薄片
[0032] 142金属粒子
[003引 20金属f自
[0034] E电泳槽
[0035] A 阳极 [003引 C阴极
【具体实施方式】
[0037] 本发明所掲示的内容关于一种工艺简单、易于控制且适于规模化制备的高导电性 基板的制作方法，其技术特点在于，W表面具导电高分子层的软质或硬质基板当作电泳沉 积的阴极，并在特定组成的电泳悬浮液中使纳米级的石墨帰材料相应地堆找于导电高分子 层上。采用本发明的方法，可W在同时兼顾成本与效益的前提下制得大面积的超薄坚初石 墨帰导电薄膜；值得一提的是，此石墨帰导电薄膜还具有良好的导电性能和透光性能，因而 在透明电导电极方面有非常好的应用前景。
[003引除此之外，此石墨帰导电薄膜在与软质/硬质基板分离后，可经由特殊处理（如高 温热处理、酸处理、加压处理等）而进一步制成高导热散热片、均温片或石墨纸等；或者，此 石墨帰导电薄膜也可与金属、塑料或陶瓷等制品结合，从而可应用于LED、计算机、液晶显示 器、手机等各类电子用品。
[0039] 接下来将通过多个实施例，并配合所附图式来说明本发明的制作过程步骤及操作 条件等，使本领域的普通技术人员可由本发明所掲示的内容，轻易瞭解本发明相对于先前 技术具有的创新、进步或功效等独特的技术部分。当然，本领域的普通技术人员在不惇离本 发明的精神下所进行的修饰与变更，均不脱本发明的保护范畴。
[0040] [第一实施例]
[0041] 请参考图1，为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法之流程示意图。请配 合参考图2A至4B，为对应图1中各制作过程步骤的制作过程示意图。首先如图1所示，本 实施例的高导电性基板的制作方法主要包括；步骤S12,提供硬质或软质基板；步骤S14,形 成导电高分子层于基板上；及步骤S16, W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导电 薄膜相应地形成于导电高分子层上。
[0042] 请配合参考图2A及2B，本实施例的制作方法首先提供硬质或软质基板10 (步骤 S12)。于实际实施时，所述硬质基板可为金属基板、石英基板或玻璃基板，所述软质基板可 为可挽性基板，例如IT0基板、PET基板或其他合适的塑料基板。然而，基板的材料不局限 于W上所列举的材料。
[0043] 接着，形成导电高分子层12于基板10上（步骤S14)。具体而言，形成导电高分子 层12的制作过程步骤中更进一步包括；旋转涂布（spin coating) -导电性高分子材料于 基板10上之后，再进行烘干程序使其成型，由此在基板10上形成有均匀导电高分子层12。 于实际实施时，所述导电性高分子材料可为有机/无机混成的导电性高分子材料，但本发 明并不W此为限。
[0044] 请配合参考图3、4A及4B，然后，W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导电 薄膜14相应地形成于导电高分子层12上（步骤S16)。具体而言，进行电泳沉积的制作过程 步骤中更进一步包括；首先，提供一电泳槽E，如图3所示，电泳槽E内承装有电泳悬浮液， 所述电泳悬浮液至少包含250至75化pm的石墨帰分散液和电解质；此后，将一金属巧20与 具有导电高分子层12的基板10相对设置于电泳悬浮液中，其中，金属巧20作为阳极A使 用，具有导电高分子层12的基板10则作为阴极C使用；此后，施加电流使金属巧20 (阳极） 与具有导电高分子层12的基板10 (阴极）之间产生一电场，W形成石墨帰导电薄膜14覆 盖导电高分子层12 (如图4A及4B所不）。
[0045] 本实施例主要系采 用定电流的方式并在室温下进行电泳沉积，此优点是易于控制 沉积速度；再者，所述定电流约为0. 1~ImA/cm2的直流电，电流过小则不易沉积成膜，电流 过大则会导致沉积速度过快使石墨帰的堆找结构具较多缺陷与孔隙而影响晶体质量；另一 方面，沉积时间最好控制在1分钟W内，避免因膜厚过厚而影响到薄膜电阻。
[0046] 进一步而言，本发明利用W下步骤配置电泳悬浮液；首先，W-溶剂分散稀释纳 米级石墨帰材料（如石墨帰纳米片等），形成250至75化pm的石墨帰分散液，其中，又W 50化pm为最佳，于实际实施时，溶剂可选用异丙醇（IPA)、丙帰酸己醋（EAc)、了丽（MEK)或 丙二醇单醋酸醋（PGMA)等，但本发明并不W此为限；此后，对石墨帰分散液进行超声波震 荡至少30分钟，使纳米级石墨帰材料稳定悬浮于溶剂中；此后，加入50至250mg的电解质 于稳定悬浮的石墨帰分散液中，W形成电泳悬浮液，于实际实施时，电解质可包括26mg的 聚己帰化咯焼丽（PVP)及26mg的硝酸镇水合物（MgN〇3 · 6&0)，或者，电解质也可为250mg 的硫酸铜水合物（化S〇4 · 5&0);此后，对电泳悬浮液进行超声波震荡至少30分钟，使溶质 均匀分散在液相中。
[0047] 请复参考图4A及4B，并请配合参考图4C，值得说明的是，在电泳沉积的过程中，液 相中的石墨帰纳米片141和多个金属粒子142(如镇或铜粒子）可均匀地附着于导电高分 子层12的表面。再者，虽然多层石墨帰纳米片141于堆找时会形成许多孔隙（图中未标 示），但该等孔隙中均适当地填充有金属粒子142,由此可增加多层石墨帰纳米片141之间 的连结性，进而可降低薄膜电阻。
[0048] 附带一提，电泳悬浮液中的电解质的浓度须控制在0. 001M上下，原因在于，电解 质浓度太高则金属粒子142容易聚集沉积，电解质浓度太低则金属粒子142的数量可能过 少，不利于多层石墨帰纳米片141之间的连结。
[0049] [第二实施例]
[0050] 请参考图5,为本发明第二实施例之高导电性基板的制作方法的流程示意图。请配 合参考图6A至7B，为对应图5中各制作过程步骤的制作过程示意图。首先如图5所示，本 实施例的高导电性基板的制作方法主要包括：步骤S22,提供硬质或软质基板；步骤S24,形 成导电高分子层于基板上；步骤S26,图案化导电高分子层；及步骤S28, W电泳沉积方式并 经由电泳悬浮液将石墨帰导电薄膜相应地形成于图案化导电高分子层上。
[0051] 请配合参考图6A至7B，本实施例的制作方法首先提供硬质或软质基板10 (步骤 S22)，同样地，硬质/软质基板10的具体选择可参考第一实施例，在此不予赏述。接着，形 成导电高分子层12于基板10上（步骤S24)，导电高分子层12同样可利用旋转涂布暨烘干 程序成型，其具体实施步骤可参考第一实施例，在此不予赏述。
[0052] 然后，图案化导电高分子层12(步骤S26)，于具体实施时，可采用激光技术 (laser)或微影蚀刻技术（photolithography)蚀刻出图案化导电高分子层12'，其可W直 接定义出组件电极所需的尺寸图型。最后，W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导 电薄膜14相应地形成于图案化导电高分子层12'上（步骤S28)，同样地，电泳沉积的制作 过程步骤及操作条件可参考第一实施例，在此不多加赏述。
[0053] 值得说明的是，在电泳沉积过程中，阴极的图案化导电高分子层12'具有收集电泳 悬浮液中的纳米级石墨帰材料的效果，也就是说图案化导电高分子层12'作为收集纳米级 石墨帰材料的模板。如此一来，液相中的石墨帰纳米片141和多个金属粒子142 (如镇或铜 粒子）可相应地附着于图案化导电高分子层12'的表面，W符合各类电子用品的特性需求。
[0054] 综上所述，本发明的制作过程步骤及操作条件已详述如上，经过上述的制作过程 步骤可制得具大面积的超薄坚初石墨帰导电薄膜的高导电性基板，其包括一基板10、一导 电高分子层12及一石墨帰导电薄膜14。其中，导电高分子层12形成于基板10上，且石墨 帰导电薄膜14相应地形成于该导电高分子层上。
[0055] 进一步而言，利用本发明的制作方法所制得的高导电性软板经数字电表在不同电 泳时间下测得电阻如表1及表2所示，值得注意的是，当电泳时间少于1分钟时，W PET材 料为基底的高导电性软板的电阻可降低至250 Ω/sq，W IT0材料为基底的高导电性软板的 电阻可大幅降低至90 Ω/sq。
[0056] 表1. W PET材料为基底的石墨帰导电薄膜在不同电泳时间下的薄膜电阻
[0057]
[0060] 另一方面，所述高导电性软板经数字电表在不同电压下测得电阻如表3及表4所 示，值得注意的是，薄膜电阻与电泳时所用电压成正比关系；举例来说，若泳时所用电压大 于120V，则W PET材料为基底的高导电性软板的电阻可降低至228Q/sq，W IT0材料为基 底的高导电性软板的电阻可大幅降低至108 Ω/sq。
[0061] 表3. W PET材料为基底的石墨帰导电薄膜在不同电压下的薄膜电阻
[0062]
[0065] [本发明实际达成的功效]
[0066] 本发明利用电泳沉积技术并配合特定组成的电泳悬浮液进行石墨帰的堆找，可于 将纳米级石墨帰材料相应地沉积在具高分子导电层的基板上的同时，定义出组件电极所需 的尺寸图型W符合各类电子用品的特性需求，不需要更多且复杂的电极图案化步骤。
[0067] 再者，利用本发明的制作方法所制得的高导电性基板，其石墨帰导电膜材的构较 性完整，其中的石墨帰片的缺陷较少，杂质含量较低。进一步地，本发明的制作方法可通过 调节电泳沉积所使用的电压和沉积时间，使成型的石墨帰导电膜材具有较佳的导电性和透 光性。
[0068] 此外，本发明的制作方法工艺简单、易于控制且适于规模化制备。
[0069] W上所述仅为本发明的实施例，其并非用W限定本发明的专利保护范围。任何熟 习相像技艺者，在不脱离本发明的精神与范围内，所作的更动及润饰的等效替换，仍落入本 发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种高导电性基板的制作方法，其特征在于，包括下列步骤： 提供一基板； 形成一导电高分子层于所述基板上；及 以电泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地形成于所述导电高 分子层上，其中，所述电泳悬浮液包含250至750ppm的石墨烯分散液和电解质。2. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述形成一导电高分子层 于所述基板上的步骤之中，进一步包括下列步骤： 旋转涂布一导电性高分子材料于所述基板上；及 进行烘干程序，以于所述基板上形成均匀的所述导电高分子层。3. 根据权利要求2所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述进行烘干程序的步骤 之后，进一步包括对所述导电高分子层进行图案化。4. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电泳悬浮液利用下列 步骤配制而成： 以一溶剂分散稀释纳米级石墨烯材料，形成500ppm的石墨烯分散液； 对所述石墨烯分散液进行超声波震荡至少30分钟； 加入50至250mg的电解质于稳定悬浮的所述石墨烯分散液中，以形成所述电泳悬浮 液；及 对所述电泳悬浮液进行超声波震荡至少30分钟。5. 根据权利要求4所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电解质包括26mg的聚 乙烯吡咯烷酮及26mg的硝酸镁水合物。6. 根据权利要求4所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电解质为250mg的硫酸 铜水合物。7. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述以电泳沉积方式并经 由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地于所述导电高分子层上的步骤中，进一步包括 下列步骤： 提供一电泳槽，所述电泳槽内承装有所述电泳悬浮液； 将一金属箔与所述具有导电高分子层的基板相对设置于所述电泳悬浮液中；及 施加一定电流，使所述金属箔与所述具有导电高分子层的基板之间产生一电场以进行 电泳沉积。8. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述基板为一硬质基板或 一软质基板。9. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述硬质基板为一金属基 板，所述软质基板为一PET基板或一ITO基板。10. -种利用根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法所制成的高导电性基 板，包括： 一基板； 一导电高分子层，形成于所述基板上；以及 一石墨烯导电薄膜，相应地形成于所述导电高分子层上。
【专利摘要】本公开涉及高导电性基板及其制作方法。一种高导电性基板的制作方法，包括下列步骤：首先，提供一基板；接着，形成一导电高分子层于该基板上；最后，以电泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地形成于该导电高分子层上，其中，该电泳悬浮液包含250至750ppm的石墨烯分散液和电解质。与业界现有的制作过程相比，本发明所揭示的新方法易于控制、操作简便且成本较低，具有相当经济价值及广泛的应用性。本发明另揭示一种利用上述的制作方法所制成的高导电性基板。
【IPC分类】H01B5/14, H01B13/00
【公开号】CN105489313
【申请号】CN201410474354
【发明人】谢建德, 陈钰夫, 林友复, 魏荣宗
【申请人】谢建德, 陈钰夫, 林友复, 魏荣宗
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年9月17日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及导电薄膜的制作过程，特别是指一种应用电泳沉积技术的高导电性基 板的制作方法。
【背景技术】
[0002] 长久W来，人们一直致力于像是液晶显示器、太阳能电池、发光二极管等各式光电 组件的研究与开发，与其他导电材料相比，氧化钢锡ατο)凭借其高导电率和透光性而成 为现今主要的透明导电薄膜材料。然而，ΙΤ0存在制作成本高昂W及因原材料稀缺而价格 持续上涨等问题，同时ΙΤ0的易脆性使其无法满足一些新应用的性能要求，因此，业界纷纷 尝试开发ΙΤ0的替代材料。
[0003] 按石墨帰（graphene)具有许多优异的性质，兹列举如下：
[0004] 1.优异的导电性：常温下石墨帰的载子迁移率约为10, 000cm2vV，为娃半导体 的10倍W上；另外，石墨帰的电阻率约为10 · cm,较铜或银等金属为低。
[0005] 2.优异的机械性质；石墨帰的杨氏模数（Young' S mo化lus)可达ITa，是目前最 薄且最为坚初的纳米材料，当用作导电薄膜时可W弯曲折叠。
[0006] 3.优异的热传导性质；单层石墨帰具有优异的热传导性，其导热系数约介于 4. 84X 103~5. 30X 103W im屯导热效果比纳米碳管和金刚石都还要好。
[0007] 4.良好的光学透光性；石墨帰薄膜具有很好的光学透光性，其可见光透光率约为 97. 7%，相对于红外光则几乎呈完全透明状态。
[0008] 综上所述，可知石墨帰材料因有着优异的导电性和透光性，且与IT0材料相比拥 有更高的强度和更好的初性，因此可W取代其应用于透明导电薄膜。
[0009] 在过去，文献所报导有关石墨帰导电薄膜的主流制备方法包含：机械剥离法 (mechanical exfoliation)、外延成长法（epitaxial growth)、化学气相沉积法（CVD)及化 学剥离法（chemical erfoliation)。其中，利用机械剥离法和外延成长法虽然可W获得质 量较佳的石墨帰，但此两种方法均无法合成大面积的石墨帰。另，利用化学气相沉积法虽然 可W获得结构较完美的高质量石墨帰，但此方法须使用近千度的制作过程温度及昂贵的金 属基材（如铜或媒），故仍存在对设备要求较高的缺陷。
[0010] 化学剥离法大致上可区分成W超声波震荡（ultrasonication)剥离或离子插层 石墨材料，和自氧化石墨块剥离出氧化物等两种方式，化学剥离法虽具有可规模化量产、 可通过溶液法制备（solution processed f油rication)进行及容易进行后续化学改质 (chemical化nctionalization)等优点，却可能导致薄膜透光率较差的问题产生。
[0011] 针对上述制作石墨帰导电薄膜的方法存在的缺陷或不足，本发明人遂W其多年从 事相关领域的实务经验，积极地研究如何利用较简单的制作过程步骤制得杂质含量低并具 备高导电特性和极佳透光效果的石墨帰导电薄膜，终于在各方条件的审慎考虑下开发出本 发明。
【发明内容】
[0012] 本发明的主要目的在于，提供一种高效率、易于控制且具高经济效应的高导电性 基板的制作方法，此方法可W在同时兼顾成本与效益的前提下，制得超薄坚初的大面积透 明导电薄膜。
[0013] 为达上述的目的及功效，本发明采用W下技术方案；一种高导电性基板的制作方 法，包括下列步骤：首先，提供一基板；接着，形成一导电高分子层于该基板上；最后，W电 泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨帰导电薄膜相应地形成于该导电高分子层上，其 中，该电泳悬浮液包含250至75化pm的石墨帰分散液和电解质。
[0014] 通过上述的制作方法，本发明另提供一种高导电性基板，包括一基板、一导电高分 子层及一石墨帰导电薄膜。其中，该导电高分子层形成于该基板上，该石墨帰导电薄膜相应 地形成于该导电高分子层上。
[0015] 本发明的新制作方法至少具有W下有益效果；本发明主要利用电泳沉积技术，并 配合特定组成的电泳悬浮液进行石墨帰的堆找；W此方式，本发明的新制法不仅可W将纳 米级石墨帰材料相应地沉积在具高分子导电层的基板上，而且成型的石墨帰导电膜材的构 较性完整，其中的石墨帰片的缺陷较少，杂质含量较低。再者，本发明的新制法可通过调节 电泳沉积所使用的电压和沉积时间，使成型的石墨帰导电膜材具有较佳的导电性和透光 性。
[0016] 本发明的其他目的和优点可W从本发明所掲露的技术内容得到进一步的了解。为 了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例并配合所附图 式作详细说明如下。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的流程示意图。
[0018] 图2A及2B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (一）。
[0019] 图3为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图（二）。
[0020] 图4A及4B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (H)。
[0021] 图4C为图4B所示A部分的局部放大示意图。
[0022] 图5为本发明第二实施例的高导电性基板的制作方法的流程示意图。
[0023] 图6A及6B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (一）。
[0024] 图7A及7B为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法的制作过程示意图 (二）。
[00巧]附图标记说明 [002引 10软质/硬质基板 [0027] 12导电高分子层
[002引 12'图案化导电高分子层 [002引 14石墨帰导电薄膜
[0030] 14'图案化石墨帰导电薄膜
[0031] 141石墨帰纳米薄片
[0032] 142金属粒子
[003引 20金属f自
[0034] E电泳槽
[0035] A 阳极 [003引 C阴极
【具体实施方式】
[0037] 本发明所掲示的内容关于一种工艺简单、易于控制且适于规模化制备的高导电性 基板的制作方法，其技术特点在于，W表面具导电高分子层的软质或硬质基板当作电泳沉 积的阴极，并在特定组成的电泳悬浮液中使纳米级的石墨帰材料相应地堆找于导电高分子 层上。采用本发明的方法，可W在同时兼顾成本与效益的前提下制得大面积的超薄坚初石 墨帰导电薄膜；值得一提的是，此石墨帰导电薄膜还具有良好的导电性能和透光性能，因而 在透明电导电极方面有非常好的应用前景。
[003引除此之外，此石墨帰导电薄膜在与软质/硬质基板分离后，可经由特殊处理（如高 温热处理、酸处理、加压处理等）而进一步制成高导热散热片、均温片或石墨纸等；或者，此 石墨帰导电薄膜也可与金属、塑料或陶瓷等制品结合，从而可应用于LED、计算机、液晶显示 器、手机等各类电子用品。
[0039] 接下来将通过多个实施例，并配合所附图式来说明本发明的制作过程步骤及操作 条件等，使本领域的普通技术人员可由本发明所掲示的内容，轻易瞭解本发明相对于先前 技术具有的创新、进步或功效等独特的技术部分。当然，本领域的普通技术人员在不惇离本 发明的精神下所进行的修饰与变更，均不脱本发明的保护范畴。
[0040] [第一实施例]
[0041] 请参考图1，为本发明第一实施例的高导电性基板的制作方法之流程示意图。请配 合参考图2A至4B，为对应图1中各制作过程步骤的制作过程示意图。首先如图1所示，本 实施例的高导电性基板的制作方法主要包括；步骤S12,提供硬质或软质基板；步骤S14,形 成导电高分子层于基板上；及步骤S16, W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导电 薄膜相应地形成于导电高分子层上。
[0042] 请配合参考图2A及2B，本实施例的制作方法首先提供硬质或软质基板10 (步骤 S12)。于实际实施时，所述硬质基板可为金属基板、石英基板或玻璃基板，所述软质基板可 为可挽性基板，例如IT0基板、PET基板或其他合适的塑料基板。然而，基板的材料不局限 于W上所列举的材料。
[0043] 接着，形成导电高分子层12于基板10上（步骤S14)。具体而言，形成导电高分子 层12的制作过程步骤中更进一步包括；旋转涂布（spin coating) -导电性高分子材料于 基板10上之后，再进行烘干程序使其成型，由此在基板10上形成有均匀导电高分子层12。 于实际实施时，所述导电性高分子材料可为有机/无机混成的导电性高分子材料，但本发 明并不W此为限。
[0044] 请配合参考图3、4A及4B，然后，W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导电 薄膜14相应地形成于导电高分子层12上（步骤S16)。具体而言，进行电泳沉积的制作过程 步骤中更进一步包括；首先，提供一电泳槽E，如图3所示，电泳槽E内承装有电泳悬浮液， 所述电泳悬浮液至少包含250至75化pm的石墨帰分散液和电解质；此后，将一金属巧20与 具有导电高分子层12的基板10相对设置于电泳悬浮液中，其中，金属巧20作为阳极A使 用，具有导电高分子层12的基板10则作为阴极C使用；此后，施加电流使金属巧20 (阳极） 与具有导电高分子层12的基板10 (阴极）之间产生一电场，W形成石墨帰导电薄膜14覆 盖导电高分子层12 (如图4A及4B所不）。
[0045] 本实施例主要系采 用定电流的方式并在室温下进行电泳沉积，此优点是易于控制 沉积速度；再者，所述定电流约为0. 1~ImA/cm2的直流电，电流过小则不易沉积成膜，电流 过大则会导致沉积速度过快使石墨帰的堆找结构具较多缺陷与孔隙而影响晶体质量；另一 方面，沉积时间最好控制在1分钟W内，避免因膜厚过厚而影响到薄膜电阻。
[0046] 进一步而言，本发明利用W下步骤配置电泳悬浮液；首先，W-溶剂分散稀释纳 米级石墨帰材料（如石墨帰纳米片等），形成250至75化pm的石墨帰分散液，其中，又W 50化pm为最佳，于实际实施时，溶剂可选用异丙醇（IPA)、丙帰酸己醋（EAc)、了丽（MEK)或 丙二醇单醋酸醋（PGMA)等，但本发明并不W此为限；此后，对石墨帰分散液进行超声波震 荡至少30分钟，使纳米级石墨帰材料稳定悬浮于溶剂中；此后，加入50至250mg的电解质 于稳定悬浮的石墨帰分散液中，W形成电泳悬浮液，于实际实施时，电解质可包括26mg的 聚己帰化咯焼丽（PVP)及26mg的硝酸镇水合物（MgN〇3 · 6&0)，或者，电解质也可为250mg 的硫酸铜水合物（化S〇4 · 5&0);此后，对电泳悬浮液进行超声波震荡至少30分钟，使溶质 均匀分散在液相中。
[0047] 请复参考图4A及4B，并请配合参考图4C，值得说明的是，在电泳沉积的过程中，液 相中的石墨帰纳米片141和多个金属粒子142(如镇或铜粒子）可均匀地附着于导电高分 子层12的表面。再者，虽然多层石墨帰纳米片141于堆找时会形成许多孔隙（图中未标 示），但该等孔隙中均适当地填充有金属粒子142,由此可增加多层石墨帰纳米片141之间 的连结性，进而可降低薄膜电阻。
[0048] 附带一提，电泳悬浮液中的电解质的浓度须控制在0. 001M上下，原因在于，电解 质浓度太高则金属粒子142容易聚集沉积，电解质浓度太低则金属粒子142的数量可能过 少，不利于多层石墨帰纳米片141之间的连结。
[0049] [第二实施例]
[0050] 请参考图5,为本发明第二实施例之高导电性基板的制作方法的流程示意图。请配 合参考图6A至7B，为对应图5中各制作过程步骤的制作过程示意图。首先如图5所示，本 实施例的高导电性基板的制作方法主要包括：步骤S22,提供硬质或软质基板；步骤S24,形 成导电高分子层于基板上；步骤S26,图案化导电高分子层；及步骤S28, W电泳沉积方式并 经由电泳悬浮液将石墨帰导电薄膜相应地形成于图案化导电高分子层上。
[0051] 请配合参考图6A至7B，本实施例的制作方法首先提供硬质或软质基板10 (步骤 S22)，同样地，硬质/软质基板10的具体选择可参考第一实施例，在此不予赏述。接着，形 成导电高分子层12于基板10上（步骤S24)，导电高分子层12同样可利用旋转涂布暨烘干 程序成型，其具体实施步骤可参考第一实施例，在此不予赏述。
[0052] 然后，图案化导电高分子层12(步骤S26)，于具体实施时，可采用激光技术 (laser)或微影蚀刻技术（photolithography)蚀刻出图案化导电高分子层12'，其可W直 接定义出组件电极所需的尺寸图型。最后，W电泳沉积方式并经由电泳悬浮液将石墨帰导 电薄膜14相应地形成于图案化导电高分子层12'上（步骤S28)，同样地，电泳沉积的制作 过程步骤及操作条件可参考第一实施例，在此不多加赏述。
[0053] 值得说明的是，在电泳沉积过程中，阴极的图案化导电高分子层12'具有收集电泳 悬浮液中的纳米级石墨帰材料的效果，也就是说图案化导电高分子层12'作为收集纳米级 石墨帰材料的模板。如此一来，液相中的石墨帰纳米片141和多个金属粒子142 (如镇或铜 粒子）可相应地附着于图案化导电高分子层12'的表面，W符合各类电子用品的特性需求。
[0054] 综上所述，本发明的制作过程步骤及操作条件已详述如上，经过上述的制作过程 步骤可制得具大面积的超薄坚初石墨帰导电薄膜的高导电性基板，其包括一基板10、一导 电高分子层12及一石墨帰导电薄膜14。其中，导电高分子层12形成于基板10上，且石墨 帰导电薄膜14相应地形成于该导电高分子层上。
[0055] 进一步而言，利用本发明的制作方法所制得的高导电性软板经数字电表在不同电 泳时间下测得电阻如表1及表2所示，值得注意的是，当电泳时间少于1分钟时，W PET材 料为基底的高导电性软板的电阻可降低至250 Ω/sq，W IT0材料为基底的高导电性软板的 电阻可大幅降低至90 Ω/sq。
[0056] 表1. W PET材料为基底的石墨帰导电薄膜在不同电泳时间下的薄膜电阻
[0057]
[0060] 另一方面，所述高导电性软板经数字电表在不同电压下测得电阻如表3及表4所 示，值得注意的是，薄膜电阻与电泳时所用电压成正比关系；举例来说，若泳时所用电压大 于120V，则W PET材料为基底的高导电性软板的电阻可降低至228Q/sq，W IT0材料为基 底的高导电性软板的电阻可大幅降低至108 Ω/sq。
[0061] 表3. W PET材料为基底的石墨帰导电薄膜在不同电压下的薄膜电阻
[0062]
[0065] [本发明实际达成的功效]
[0066] 本发明利用电泳沉积技术并配合特定组成的电泳悬浮液进行石墨帰的堆找，可于 将纳米级石墨帰材料相应地沉积在具高分子导电层的基板上的同时，定义出组件电极所需 的尺寸图型W符合各类电子用品的特性需求，不需要更多且复杂的电极图案化步骤。
[0067] 再者，利用本发明的制作方法所制得的高导电性基板，其石墨帰导电膜材的构较 性完整，其中的石墨帰片的缺陷较少，杂质含量较低。进一步地，本发明的制作方法可通过 调节电泳沉积所使用的电压和沉积时间，使成型的石墨帰导电膜材具有较佳的导电性和透 光性。
[0068] 此外，本发明的制作方法工艺简单、易于控制且适于规模化制备。
[0069] W上所述仅为本发明的实施例，其并非用W限定本发明的专利保护范围。任何熟 习相像技艺者，在不脱离本发明的精神与范围内，所作的更动及润饰的等效替换，仍落入本 发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种高导电性基板的制作方法，其特征在于，包括下列步骤： 提供一基板； 形成一导电高分子层于所述基板上；及 以电泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地形成于所述导电高 分子层上，其中，所述电泳悬浮液包含250至750ppm的石墨烯分散液和电解质。2. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述形成一导电高分子层 于所述基板上的步骤之中，进一步包括下列步骤： 旋转涂布一导电性高分子材料于所述基板上；及 进行烘干程序，以于所述基板上形成均匀的所述导电高分子层。3. 根据权利要求2所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述进行烘干程序的步骤 之后，进一步包括对所述导电高分子层进行图案化。4. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电泳悬浮液利用下列 步骤配制而成： 以一溶剂分散稀释纳米级石墨烯材料，形成500ppm的石墨烯分散液； 对所述石墨烯分散液进行超声波震荡至少30分钟； 加入50至250mg的电解质于稳定悬浮的所述石墨烯分散液中，以形成所述电泳悬浮 液；及 对所述电泳悬浮液进行超声波震荡至少30分钟。5. 根据权利要求4所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电解质包括26mg的聚 乙烯吡咯烷酮及26mg的硝酸镁水合物。6. 根据权利要求4所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述电解质为250mg的硫酸 铜水合物。7. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述以电泳沉积方式并经 由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地于所述导电高分子层上的步骤中，进一步包括 下列步骤： 提供一电泳槽，所述电泳槽内承装有所述电泳悬浮液； 将一金属箔与所述具有导电高分子层的基板相对设置于所述电泳悬浮液中；及 施加一定电流，使所述金属箔与所述具有导电高分子层的基板之间产生一电场以进行 电泳沉积。8. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述基板为一硬质基板或 一软质基板。9. 根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法，其中，所述硬质基板为一金属基 板，所述软质基板为一PET基板或一ITO基板。10. -种利用根据权利要求1所述的高导电性基板的制作方法所制成的高导电性基 板，包括： 一基板； 一导电高分子层，形成于所述基板上；以及 一石墨烯导电薄膜，相应地形成于所述导电高分子层上。
【专利摘要】本公开涉及高导电性基板及其制作方法。一种高导电性基板的制作方法，包括下列步骤：首先，提供一基板；接着，形成一导电高分子层于该基板上；最后，以电泳沉积方式并经由一电泳悬浮液将一石墨烯导电薄膜相应地形成于该导电高分子层上，其中，该电泳悬浮液包含250至750ppm的石墨烯分散液和电解质。与业界现有的制作过程相比，本发明所揭示的新方法易于控制、操作简便且成本较低，具有相当经济价值及广泛的应用性。本发明另揭示一种利用上述的制作方法所制成的高导电性基板。
【IPC分类】H01B5/14, H01B13/00
【公开号】CN105489313
【申请号】CN201410474354
【发明人】谢建德, 陈钰夫, 林友复, 魏荣宗
【申请人】谢建德, 陈钰夫, 林友复, 魏荣宗
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年9月17日
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