一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法
一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±磁性材料技术领域，提供了一种晶界扩散获得高磁性烧结钦铁棚 的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钦铁棚永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽 车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、 市场前景最好的永磁材料。钦铁棚材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和 良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。
[0003] 经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钦 铁棚磁体的剩磁Br达到理论值的96.3%，最大磁能积(BH)max达到理论值的91.5%，然而矫 顽力H。仅达到理论值的12%，使得磁体的溫度稳定性较差，工作溫度通常低于100°C，在高 溫电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀±磁性材料 行业的重要问题。
[0004] 制备高矫顽力钦铁棚永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀±元素 Dy。由于 Dy2化14B相比NcbFewB具有更局的各向异性场，从而可W有效提局钦铁棚磁体的矫顽力。目 前在钦铁棚磁体中加入Dy有Ξ种方式:第一种方式是在烙炼的过程中直接加入含有Dy的金 属或合金;第二种种方式是通过双合金方式在取向压制前在磁粉中加入含有Dy的金属或合 金粉末;第Ξ种方式是通过晶界扩散法，即在磁体烧结完成后通过晶间富Nd向磁体中扩散 加入Dy。在W上Ξ种方式中，通过在烙炼过程中加入含有Dy元素的金属或合金所得到的磁 体中的Dy分布较均匀，从而避免了磁体的宏观尺寸磁性能的不均匀性。但由于铺元素与铁 元素的非铁磁性禪合，通过运种方式加入Dy的磁体在提高了矫顽力的同时也会导致剩磁和 磁能积的明显的下降，不利于生产具有优良综合磁性能的钦铁棚永磁体。通过双合金方式 生产含Dy钦铁棚永磁材料具有铺元素利用率高、磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但该 方法的铺元素利用率和磁性能相比于晶界扩散法较低。通过晶界扩散方式制得的含Dy的钦 铁棚磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy。但由于晶界扩散工艺的不成熟， 利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因 此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度是目前研究的重点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种晶界扩散获得高磁性烧结钦铁棚的方法，在矫顽力、 使用溫度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果，NcbFewB相 晶粒分布较均匀，晶粒尺寸较小。
[0006] 为了获得上述的烧结钦铁棚材料，本发明采用了如下技术方案：
[0007] 所述的高磁性烧结钦铁棚材料在经过取向成型^冷等静压^半致密化烧结^致 密化烧结制成，具体步骤如下：
[000引（1)将烧结钦铁棚粉在1.2-2. ΟΤ的磁场下进行取向压型；
[0009] (2)将步骤（1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成 为生巧；
[0010] (3)将步骤（2)中毛巧放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90%-95 %，烧结溫度为900-950°C，保溫时间为1-化；
[0011] (4)将扩散合金源覆盖在步骤(3)中半致密烧结钦铁棚的周围，在真空烧结炉中进 行真空烧结、回火，制得最终磁体。
[0012] 步骤(1)中所述烧结钦铁棚粉的粒度为1-5皿。
[0013] 步骤(4)中所述扩散合金源为低烙点铺合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al 等，Dy原子百分数含量为65-80 %，为普通铸锭粗破后的1-3mm颗粒。
[0014] 步骤(4)中所述烧结和回火条件为：1040-1080°C真空下烧结2-化，再经过900-940 °(3-级回火1-化和480-550°C二级回火2-地，缓冷。
[001引本发明的优点：
[0016] 1、扩散源为低烙点铺合金，在烧结过程中会烙化为液态包覆在钦铁棚表面，可W 省去制成细粉并表面涂覆的过程。
[0017] 2、在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中，扩散源烙化为液态包覆在半致密化钦铁 棚表面，加速〇7、加、41、化等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，样品厚度可达到 1.0cm。
[0018] 3、可W同时发挥Dy和化、Al、Ni等元素的有益作用，获得高性能的钦铁棚磁体。
[0019] 4、在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中直接进行晶界扩散，不需要再单独进行晶 界扩散热处理。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1:
[0021] 1.0cm厚致密度92 %的钦铁棚磁体表面覆盖Dy75化25合金铸锭，粗破碎成l-3mm的 颗粒；
[0022] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在1.5T的磁场下进行取向成型，并在200MPa的冷等静压 下制成生巧；
[0023] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结溫度为940°C，保溫化，致 密度为92%;
[0024] 步骤3:将Dy75Cu25扩散合金源覆盖在1.0cm厚半致密的烧结钦铁棚的周围，在真 空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结溫度为1060°C，保溫化，再经过900°C-级回火化，500 °0二级回火地，缓冷；
[0025] 步骤4:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表1。
[00%] 对比例1:
[0027]将实施例1中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例1中步骤 3。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表1。可见，此法晶界扩散的Dy75化25扩散效果 很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
[00%]表1.晶界扩散Dy75化25对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0029]
[0030] 实施例2:
[0031] 1cm厚致密度90%的钦铁棚磁体表面覆盖Dy65Ni20A115合金铸锭，粗破碎成l-3mm 的颗粒；
[0032] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在2.0T的磁场下进行取向成型，并在150M化的冷等静压 下制成生巧；
[0033] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结溫度为900°C，保溫化，致 密度为90%;
[0034] 步骤3:将Dy65Ni20A115扩散合金源覆盖在1cm厚半致密的烧结钦铁棚的周围，在 真空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结溫度为l〇46°C，保溫化，再经过920°C-级回火化， 520°C二级回火地，缓冷；
[0035] 步骤4:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表2。
[0036] 对比例2:
[0037] 将实施例2中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例2中步骤 3。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表2。可见，此法晶界扩散的Dy65Ni20A115扩散 效果很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
[0038] 表2.晶界扩散Dy65Ni20A115对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0039]
【主权项】
1. 一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将烧结钕铁硼粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型； (2) 将步骤（1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成为生 坯； (3) 将步骤(2)中毛坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90 % -95 %，烧 结温度为900_950°C，保温时间为l_3h; (4) 将扩散合金源覆盖在步骤(3)中半致密烧结钕铁硼的周围，在真空烧结炉中进行真 空烧结、回火，制得最终磁体。2. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(1)中所述烧结钕铁硼粉的粒度为1-5M1。3. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述扩散合金源为低熔点镝合金，包括07-(：11、0741、07-附、07-附41，07原子百分 数含量为65-80%。4. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述扩散合金源为普通铸锭粗破后的1 -3mm颗粒。5. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述烧结和回火条件为：1040-1080°C真空下烧结2-3h，再经过900-940°C-级回火 l-3h和480-550°C二级回火2-4h，缓冷。6. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述半致密烧结钕铁硼致密化烧结过程中，扩散合金源会融化为液态包覆在半致 密化钕铁硼表面，加速合金元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
【专利摘要】一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，致密度为90％-95％；再将低熔点镝合金扩散源覆盖在半致密化烧结钕铁硼周围在真空烧结炉中1040-1080℃烧结2-3h，再经过900-940℃一级回火1-3h和480-550℃二级回火2-4h，制备得到高磁性烧结钕铁硼材料。在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中，扩散源熔化为液态包覆在半致密化钕铁硼表面，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度。扩散源在烧结过程中直接进行晶界扩散，扩散更均匀，不需要再单独进行晶界扩散热处理，也可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。
【IPC分类】B22F3/16, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN105489334
【申请号】CN201610024409
【发明人】郭志猛, 杨芳, 隋延力, 石韬, 杨薇薇, 陈存广, 罗骥, 郝俊杰
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±磁性材料技术领域，提供了一种晶界扩散获得高磁性烧结钦铁棚 的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钦铁棚永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽 车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、 市场前景最好的永磁材料。钦铁棚材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和 良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。
[0003] 经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钦 铁棚磁体的剩磁Br达到理论值的96.3%，最大磁能积(BH)max达到理论值的91.5%，然而矫 顽力H。仅达到理论值的12%，使得磁体的溫度稳定性较差，工作溫度通常低于100°C，在高 溫电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀±磁性材料 行业的重要问题。
[0004] 制备高矫顽力钦铁棚永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀±元素 Dy。由于 Dy2化14B相比NcbFewB具有更局的各向异性场，从而可W有效提局钦铁棚磁体的矫顽力。目 前在钦铁棚磁体中加入Dy有Ξ种方式:第一种方式是在烙炼的过程中直接加入含有Dy的金 属或合金;第二种种方式是通过双合金方式在取向压制前在磁粉中加入含有Dy的金属或合 金粉末;第Ξ种方式是通过晶界扩散法，即在磁体烧结完成后通过晶间富Nd向磁体中扩散 加入Dy。在W上Ξ种方式中，通过在烙炼过程中加入含有Dy元素的金属或合金所得到的磁 体中的Dy分布较均匀，从而避免了磁体的宏观尺寸磁性能的不均匀性。但由于铺元素与铁 元素的非铁磁性禪合，通过运种方式加入Dy的磁体在提高了矫顽力的同时也会导致剩磁和 磁能积的明显的下降，不利于生产具有优良综合磁性能的钦铁棚永磁体。通过双合金方式 生产含Dy钦铁棚永磁材料具有铺元素利用率高、磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但该 方法的铺元素利用率和磁性能相比于晶界扩散法较低。通过晶界扩散方式制得的含Dy的钦 铁棚磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy。但由于晶界扩散工艺的不成熟， 利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因 此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度是目前研究的重点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种晶界扩散获得高磁性烧结钦铁棚的方法，在矫顽力、 使用溫度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果，NcbFewB相 晶粒分布较均匀，晶粒尺寸较小。
[0006] 为了获得上述的烧结钦铁棚材料，本发明采用了如下技术方案：
[0007] 所述的高磁性烧结钦铁棚材料在经过取向成型^冷等静压^半致密化烧结^致 密化烧结制成，具体步骤如下：
[000引（1)将烧结钦铁棚粉在1.2-2. ΟΤ的磁场下进行取向压型；
[0009] (2)将步骤（1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成 为生巧；
[0010] (3)将步骤（2)中毛巧放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90%-95 %，烧结溫度为900-950°C，保溫时间为1-化；
[0011] (4)将扩散合金源覆盖在步骤(3)中半致密烧结钦铁棚的周围，在真空烧结炉中进 行真空烧结、回火，制得最终磁体。
[0012] 步骤(1)中所述烧结钦铁棚粉的粒度为1-5皿。
[0013] 步骤(4)中所述扩散合金源为低烙点铺合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al 等，Dy原子百分数含量为65-80 %，为普通铸锭粗破后的1-3mm颗粒。
[0014] 步骤(4)中所述烧结和回火条件为：1040-1080°C真空下烧结2-化，再经过900-940 °(3-级回火1-化和480-550°C二级回火2-地，缓冷。
[001引本发明的优点：
[0016] 1、扩散源为低烙点铺合金，在烧结过程中会烙化为液态包覆在钦铁棚表面，可W 省去制成细粉并表面涂覆的过程。
[0017] 2、在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中，扩散源烙化为液态包覆在半致密化钦铁 棚表面，加速〇7、加、41、化等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，样品厚度可达到 1.0cm。
[0018] 3、可W同时发挥Dy和化、Al、Ni等元素的有益作用，获得高性能的钦铁棚磁体。
[0019] 4、在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中直接进行晶界扩散，不需要再单独进行晶 界扩散热处理。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1:
[0021] 1.0cm厚致密度92 %的钦铁棚磁体表面覆盖Dy75化25合金铸锭，粗破碎成l-3mm的 颗粒；
[0022] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在1.5T的磁场下进行取向成型，并在200MPa的冷等静压 下制成生巧；
[0023] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结溫度为940°C，保溫化，致 密度为92%;
[0024] 步骤3:将Dy75Cu25扩散合金源覆盖在1.0cm厚半致密的烧结钦铁棚的周围，在真 空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结溫度为1060°C，保溫化，再经过900°C-级回火化，500 °0二级回火地，缓冷；
[0025] 步骤4:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表1。
[00%] 对比例1:
[0027]将实施例1中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例1中步骤 3。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表1。可见，此法晶界扩散的Dy75化25扩散效果 很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
[00%]表1.晶界扩散Dy75化25对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0029]
[0030] 实施例2:
[0031] 1cm厚致密度90%的钦铁棚磁体表面覆盖Dy65Ni20A115合金铸锭，粗破碎成l-3mm 的颗粒；
[0032] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在2.0T的磁场下进行取向成型，并在150M化的冷等静压 下制成生巧；
[0033] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结溫度为900°C，保溫化，致 密度为90%;
[0034] 步骤3:将Dy65Ni20A115扩散合金源覆盖在1cm厚半致密的烧结钦铁棚的周围，在 真空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结溫度为l〇46°C，保溫化，再经过920°C-级回火化， 520°C二级回火地，缓冷；
[0035] 步骤4:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表2。
[0036] 对比例2:
[0037] 将实施例2中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例2中步骤 3。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表2。可见，此法晶界扩散的Dy65Ni20A115扩散 效果很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
[0038] 表2.晶界扩散Dy65Ni20A115对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0039]
【主权项】
1. 一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将烧结钕铁硼粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型； (2) 将步骤（1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成为生 坯； (3) 将步骤(2)中毛坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90 % -95 %，烧 结温度为900_950°C，保温时间为l_3h; (4) 将扩散合金源覆盖在步骤(3)中半致密烧结钕铁硼的周围，在真空烧结炉中进行真 空烧结、回火，制得最终磁体。2. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(1)中所述烧结钕铁硼粉的粒度为1-5M1。3. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述扩散合金源为低熔点镝合金，包括07-(：11、0741、07-附、07-附41，07原子百分 数含量为65-80%。4. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述扩散合金源为普通铸锭粗破后的1 -3mm颗粒。5. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述烧结和回火条件为：1040-1080°C真空下烧结2-3h，再经过900-940°C-级回火 l-3h和480-550°C二级回火2-4h，缓冷。6. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于:步 骤(4)中所述半致密烧结钕铁硼致密化烧结过程中，扩散合金源会融化为液态包覆在半致 密化钕铁硼表面，加速合金元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
【专利摘要】一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，致密度为90％-95％；再将低熔点镝合金扩散源覆盖在半致密化烧结钕铁硼周围在真空烧结炉中1040-1080℃烧结2-3h，再经过900-940℃一级回火1-3h和480-550℃二级回火2-4h，制备得到高磁性烧结钕铁硼材料。在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中，扩散源熔化为液态包覆在半致密化钕铁硼表面，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度。扩散源在烧结过程中直接进行晶界扩散，扩散更均匀，不需要再单独进行晶界扩散热处理，也可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。
【IPC分类】B22F3/16, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN105489334
【申请号】CN201610024409
【发明人】郭志猛, 杨芳, 隋延力, 石韬, 杨薇薇, 陈存广, 罗骥, 郝俊杰
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
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