一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±磁性材料技术领域,提供了一种晶界扩散提高烧结钦铁棚磁性能 的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钦铁棚永磁材料是第Ξ代永磁体,于1983年日本学者所发明。由于其具有极 高的矫顽力与磁能积而被称为"磁王"。钦铁棚稀±永磁材料目前占据了超过60%的永磁材 料市场份额,随着混合动力汽车化EV)、纯电动汽车化V)和风力发电等新能源体系的发展, 在永磁材料中具有最高磁能积的烧结钦铁棚永磁材料,是实现电机小型化、轻量化W及大 功率化的关键。
[0003] 经过20多年的研究发展,设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺,使烧结钦 铁棚磁体的剩磁Br达到理论值的96.3%,最大磁能积(BH)max达到理论值的91.5%,然而矫 顽力H。仅达到理论值的12%,使得磁体的溫度稳定性较差,工作溫度通常低于100°C。若溫 度升高,磁体的Br、(册)max和He会迅速降低,在高溫电机等领域的应用受到了很大的限制。因 此,提高钦铁棚磁体的矫顽力和溫度稳定性具有非常重要的意义。
[0004] 制备高矫顽力钦铁棚永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀±元素 Dy和化。由于 (Dy、Tb)2Fei4B相比NebFewB具有更局的各向异性场,从而可W有效提局钦铁棚磁体的矫顽 力。但是重稀±Dy和化资源有限,价格昂贵,提高Dy和化元素利用率对发展高磁性烧结钦铁 棚具有重要的意义。目前在钦铁棚磁体中常用的重稀±添加物为Dy2〇3、化2〇3、DyF3、D州3等。 而Dy2〇3、化2〇3、DyF3、Dy也等的添加方式主要包括:双合金法和晶界扩散法。通过双合金方式 添加重稀±化合物,钦铁棚永磁材料具有磁体的形状和尺寸不受限制的优点,但该方法的 铺、铺元素利用率较低,Dy或化元素分布不均匀,在富钦相富集,晶界相中Dy或化元素含量 较少。通过晶界扩散制得的钦铁棚磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy或化 元素。但由于晶界扩散工艺的不成熟,利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大 的限制,一般样品厚度不超过5mm。因此,如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度是目前研究的 重点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种晶界扩散提高烧结钦铁棚磁性能的方法,在矫顽力、 使用溫度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果,晶界相连续 分布、边界清晰。
[0006] 为了获得上述的烧结钦铁棚材料,本发明采用了如下技术方案:
[0007] 所述的高磁性烧结钦铁棚材料在经过取向成型^冷等静压^半致密化烧结^涂 覆涂层^致密化烧结制成,具体步骤如下:
[000引(1)将烧结钦铁棚粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型;
[0009] (2)将步骤(1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压,保压20s,使其压型成 为生巧;
[0010] (3)将步骤(2)中毛巧放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结,致密度为90%-95 %,烧结溫度为900-950°C,保溫时间为1-化;
[0011] (4)配制含重稀±化合物的悬浊液,粘度为100~500mpa.s,将悬浊液涂覆在半致 密的烧结钦铁棚材料表面,然后真空干燥,获得含重稀±化合物涂层的半致密烧结钦铁棚;
[0012] (5)将步骤(4)中含涂层的半致密烧结钦铁棚,在真空烧结炉中进行真空烧结、回 火,制得最终磁体。
[0013] 步骤(4)中所述重稀±化合物的悬浊液的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚 乙締醇中的一种或者多种的混合液。
[0014] 步骤(4)中所述的重稀±化合物为Dy2〇3、化2〇3、Dy的、Dy出等中的一种或者多种。
[0015] 步骤(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50~100°C下保溫1~化。
[0016] 步骤(4)中所述重稀±化合物涂层的厚度为0.1~1mm。
[0017] 步骤(5)中所述烧结和回火条件为:1040-1080°C真空下烧结2-化,再经过900-940 °(3-级回火1-化和480-550°C二级回火2-地,缓冷。
[001引本发明的优点:
[0019] 1、采用对烧结钦铁棚磁性能无影响的溶剂,获得的涂层与钦铁棚磁体之间存在较 好的附着力,可减少后续操作对涂层的破坏。
[0020] 2、扩散源为Dy2〇3、化2〇3、DyF3、Dy曲等涂层,涂层与半致密烧结钦铁棚磁体之间形 成一定附着力,在烧结过程中重稀±元素进入钦铁棚磁体内部,改善其晶界和主相结合处 的组织结构和成分。
[0021] 3、直接在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中进行晶界扩散,重稀±元素更易扩散 到钦铁棚磁体内,提高扩散层的深度,样品厚度可达到1.0cm。
[0022] 4、在几近不损失剩磁的前提下提高磁体矫顽力,重稀±元素在钦铁棚磁体中分布 均匀性及厚度一致性较高。
[0023] 5、在半致密化钦铁棚致密化烧结过程中直接进行晶界扩散,不需要再单独进行晶 界扩散热处理。
【具体实施方式】
[0024] 实施例1:
[0025] 1.0cm厚致密度92%的钦铁棚磁体表面涂覆Dy2〇3悬浊液,涂层厚度为0.5mm;
[0026] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在1.5T的磁场下进行取向成型,并在200MPa的冷等静压 下制成生巧;
[0027] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结,烧结溫度为940°C,保溫化,致 密度为92%;
[00%]步骤3:将Dy2〇3粉末分散于无水乙醇内,混合均匀后得到悬浊液,粘度为lOOmpa.s;
[0029] 步骤4:将悬浊液均匀涂覆在致密度为92 %的烧结钦铁棚磁体表面,涂层厚度为 0.5mm,在真空干燥箱中进行干燥处理,干燥溫度为80°C,保溫化;
[0030] 步骤5:将含Dy2〇3涂层的半致密烧结钦铁棚,在真空烧结炉中进行真空烧结、回火。 烧结溫度为1060°C,保溫化,再经过900°C-级回火化,500°C二级回火地,缓冷;
[0031 ] 步骤6:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能,其结果详见表1。
[0032] 对比例1:
[0033] 将实施例1中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结,烧结条件同实施例1中步骤 5。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表1。可见,本发明方法晶界扩散的Dy2〇3扩散效 果很好,矫顽力显著提高,剩磁和磁能积变化很小。
[0034] 表1.晶界扩散Dy2〇3对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0035]
[0036] 实施例2:
[0037] 1.0cm厚致密度95%的钦铁棚磁体表面涂覆化2〇3悬浊液,涂层厚度为1mm;
[0038] 步骤1:将烧结钦铁棚磁粉在2.0T的磁场下进行取向成型,并在200M化的冷等静压 下制成生巧;
[0039] 步骤2:将毛巧在真空烧结炉中进行半致密化烧结,烧结溫度为950°C,保溫化,致 密度为95%;
[0040] 步骤3:将化2〇3粉末分散于丙二醇和聚乙締醇混合溶剂中,混合均匀后得到悬浊 液,粘度为200mpa.s;
[0041] 步骤4:将悬浊液均匀涂覆在致密度为95 %的烧结钦铁棚磁体表面,涂层厚度为 1mm,在真空干燥箱中进行干燥处理,干燥溫度为50°C,保溫化;
[0042] 步骤5:将含化2〇3涂层的半致密烧结钦铁棚,在真空烧结炉中进行真空烧结、回火。 烧结溫度为1050°C,保溫化,再经过920°C-级回火化,5020°C二级回火地,缓冷;
[0043] 步骤6:将制备好的钦铁棚磁体放入VSM测量磁性能,其结果详见表2。
[0044] 对比例2:
[0045] 将实施例2中的生巧在真空烧结炉中进行致密化烧结,烧结条件同实施例2中步骤 5。最后制备得到的钦铁棚磁体的磁性能详见表2。可见,本发明方法晶界扩散的化2〇3扩散效 果很好,矫顽力显著提高,剩磁和磁能积变化很小。
[0046] 表2.晶界扩散化2〇3对烧结钦铁棚试样的磁性能影响
[0047]
【主权项】
1. 一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 将烧结钕铁硼粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型; (2) 将步骤(1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压,保压20s,使其压型成为生 坯; (3) 将步骤(2)中毛坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结,致密度为90 % -95 %,烧 结温度为900_950°C,保温时间为l_3h; (4) 配制含重稀土化合物的悬池液,粘度为100~500mpa.s,将悬池液涂覆在半致密的 烧结钕铁硼材料表面,然后真空干燥,获得含重稀土化合物涂层的半致密烧结钕铁硼; (5) 将步骤(4)中含涂层的半致密烧结钕铁硼,在真空烧结炉中进行真空烧结、回火,制 得最终磁体。2. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于:步 骤(4)中所述重稀土化合物的悬浊液的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚乙烯醇中的 一种或者多种的混合液。3. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于:步 骤⑷中所述的重稀土化合物为Dy203、Tb203、DyF3、DyH3中的一种或者多种。4. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于:步 骤(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50~100°C下保温1~2h。5. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于:步 骤(4)中所述重稀土化合物涂层的厚度为0.1~1mm。6. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,其特征在于:步 骤(5)中所述烧结和回火条件为:1040-1080°C真空下烧结2-3h,再经过900-940°C-级回火 l-3h和480-550°C二级回火 2-4h,缓冷。
【专利摘要】一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法,属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结,致密度为90%-95%;再将粘度为100~500mpa.s的含重稀土化合物的悬浊液涂覆在半致密化烧结钕铁硼周围,然后进行真空干燥,在半致密化的烧结钕铁硼磁体表面获得含重稀土元素的涂层,再在真空烧结炉中1040-1080℃烧结2-3h,再经过900-940℃一级回火1-3h和480-550℃二级回火2-4h,制备得到高磁性烧结钕铁硼材料。Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等涂层与半致密烧结钕铁硼磁体之间形成一定附着力,在烧结过程中重稀土元素进入钕铁硼磁体内部,改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分,重稀土元素更易扩散到钕铁硼磁体内,分布均匀性及厚度一致性较高,大幅度提高扩散层的深度。
【IPC分类】H01F1/08, H01F1/057, B22F3/16
【公开号】CN105489335
【申请号】CN201610024421
【发明人】郭志猛, 杨芳, 隋延力, 石韬, 杨薇薇, 陈存广, 罗骥, 郝俊杰
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日