含氮硼复合相磁性材料及制备方法
含氮硼复合相磁性材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料领域，设及一种含氮棚复合相磁性材料及制备方法及制备方 法。
[0002]
【背景技术】： CN201410682666. X公开了稀±永磁材料及其制备方法，其中稀±永磁材料的主要组成 为（W重量百分比计，wt%)，PrNd 28-35%;Dy或Tb中一种或两种合计0-5%;B1.0%;M0.01-l0%，余量为Fe，其中M元素为铁、锡、错、铜、钻、妮、侣、儘、嫁、铭、儀、锋、儀中的一种或几种， 并且当铜、钻、妮、侣存在时，Co 0-3%;A10.2-1.5%;Nb〇-〇.5%;Cu〇-〇.2%。但是该材料的剩余 磁感应强度不够高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含氮棚复合相磁性材料，该材料 具有高剩余磁感应强度。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种含氮棚复合相磁性材料制备方法，该制备方法工艺 简单，生产成本低，适于工业化生产。
[000引本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 一种含氮棚复合相磁性材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 24-30 %，Υ 2.4-3.00/0,化 3.6-4.50/0, Cel.2-1.50/0，Tbl.2-1.50/0，Β2-40/0，Ρ 0.2-0.60/0，Ba 0.12-0.3 0/0，V 0.45-0.60%,其余为化。
[0006] 该永磁材料中炯、￥、611、〇6、了如勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5。
[0007] 该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的N。
[0008] -种含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1) 废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500-650°C溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间1-2 小时，冷却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L 的盐酸中，然后加入双氧水，在90- 98°C范围保溫1-2小时;预处理废料与盐酸的质量体积 比为1.3-1.5 kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.2-0.3 kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣备用；取酸溶渣与化2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用2-4 mol/L的 盐酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:(1-2)，预处理废料与盐酸质量体积比为0.5-0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于 1050-1100°C的溫度下保溫1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 2) 研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为 10:1:1.5 :0.5:0.5，调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF -化3A1F6-化F-CaF2混合物，电解溶剂中各成份的质量百分比为LiF55-60%，化3A1F6 23- 26%，化F ο. 1-0.04%，其余为CaF2，电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为(4-5) : 1，电解炉 的电流强度为75A，工作溫度为970-1200°C;电解20-30分钟后，得到复合稀±合金； 4)制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 24-30 %，Y 2.4-3.0%,Eu 3.6-4.5%,Cel.2-1.5%,Tbl.2-1.5%, B2-4%,P 0.2-0.6%, Ba 0.12-0.3 %，V 0.45-0.60%，其余为化;其中Ba、VW纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚 合金方式加入;PW含P质量分数为25%的憐铁的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ 、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀±合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、C e、Tb的质量比 为10 :1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1550-1600 °C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到复合相磁性材料合金锭。
[0009] 本发明的进一步设计在于： 该方法还包括步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、 压制成型、烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0010] 步骤5)中，制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相 蜗中进行重烙，重烙溫度为1600-1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮 缘之上2-4mm处，将上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部 的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带， 转轮轮缘的旋转线速度为21-23m/s。
[0011] 步骤5)中，渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至570-600°C，保溫5-12 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉 中，升溫至570-610°C，保溫8-10 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min,将冷却后的渗氮合 金条带粗碎到3-6mm后，放入通过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2WI1的粉末； 步骤5)中，压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在3-4T压力下压制成 型，将压制巧置于1180-1210°C的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最 后在400-450°C，真空度要求小于0.1化的条件下热处理1-2小时;冷却后再将磁体放置在磁 场强度为4-7T的热处理炉内，于1050-1150°C真空环境中保溫2-3 h后随炉冷却，即得到复 合相磁性材料。
[0012] 与现有技术相比，本发明的显著优点是： 本发明材料中由于有多种稀上元素的存在，因此在组织中形成Nd 2Fei4B、(Nd, Eu) 2 化 14 B、Ce 2Fei4B、TbsFewB、Y2Fei4B等多个磁性主相。当Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比 为10:1:1.5:0.5:0.5时，主晶相Neb化14 B晶粒之间会被另外不同的主晶相如Ce 2 Feu B 相、Y2Fei4B相等隔开，运样便会改变单一主相Nd 2Fei4B晶粒之间的直接交换作用。运种效 应会使磁体矫顽力提高。
[001引本发明材料中，充分发挥了B和N的互补效应。在有V存在的条件下，稀±与N会形成 新的主相。氮在结构中占据特定的间隙晶位，可W灵敏地调节稀±4f电子的晶场作用和铁 3d电子的能带结构，从而使铁的原子磁矩增加，使稀±4f电子的晶场作用发生根本变化。
[0014]本发明材料中，P、Ba及固溶在基体中Tb、Eu的作用是使晶粒均匀化、细化、规则 化，改善交换禪合钉扎场H，降低材料内部的散磁场，提高磁体在高溫下的使用性能。随着 溫度在一定范围的增加，磁体的磁通不可逆损失明显降低，使用溫度不断提高，耐高溫性能 不断改善。
[0015] Ce、Y、化结合不仅可W改善材料的耐腐蚀性，而且可W改善交换禪合钉扎场H，保 证材料的稳定性能，如加入量不足，不足W发挥其作用。过多，效果不再明显，而且浪费元 素。
[0016] V本身具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。添加 V元素可大幅度改善合金的溫度稳 定性和扩大工作溫度范围。Ba也具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。
[0017] 与现有技术相比，本发明的永磁材料具有均匀的组织，健强的结构，既可提高材料 的耐蚀能力，而且磁性能有所改善。本发明永磁材料具有良好的稳定性和实用性，可广泛应 用于电子器件、航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子 玩具等各个领域。
[0018] 本发明的永磁材料的制备方法充分利用了废料直接生产合金所用原材料，成分配 比灵活，质量控制到位，并且 可W降低成本，工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料，环 保、有效改善环境，具有很高的社会价值。本发明的材料性能见表1。
[0019]
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例一制的得到的含氮棚复合相磁性材料组织。
[0021] 由图可W看出，材料组织致密均匀。
[0022]
【具体实施方式】
[0023] 本发明各实例中所用原料如下： 1、所用巧光粉废料来源于回收的废旧灯Ξ基色巧光粉。
[0024] 该巧光粉废料中总稀±氧化物含量为24-26%，水分15-18%，其余为侣儀氧化物。在 稀±氧化物中化203为5-7%，Ce02 7-9%，Tb407为3-6%，其余Y203。
[0025] 实施例一： 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于650°c溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间2小时，冷 却后球磨至20-80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为7mol/L的盐酸中， 然后加入质量浓度为30%双氧水，在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体积比 为1.5 kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.3 kg/L;然后用水浸洗5次，得酸溶 渣备用；取酸溶渣与质量分数为15%Na2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用4 mol/L的盐 酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:2，预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L，最后 用水浸洗5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于1100°C的溫度下保 溫1.5个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 3)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整，调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、Τ b的质量比为10:1:1.5 : ο. 5: ο. 5，调后混匀研磨 至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为NdF3-化3AlF6-TbF3-CaF2混合物（电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%，化3A1F6 23-26%，化F3 0.1-0.04%，其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1，电解炉的 电流强度为75A，工作溫度为1200°C;电解30分钟后，得到复合稀±合金； 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 24%，Y 2.4%，化3.6%，〇61.2%，了^.2%，8 2%，？0.2%，8曰0.12%，￥0.45%，其余为化。其中8曰、￥ W纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Y、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀 上合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为10:1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加 入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1600°C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到复合 相磁性材料合金锭。
[0026] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0027] 制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙，重烙溫度为1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上2-4mm处， 将上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋 转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带，转轮轮缘的旋转 线速度为23m/s。
[0028] 渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至600°C，保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为13 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升溫至610°C，保 溫10 min，渗氮炉的氨流量为10L /min，将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后，放入通 过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在4Τ压力下压制成型，将压制巧 置于1210°C的烧结炉中烧结4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在450°C，真空度要 求小于O.lPa的条件下热处理2小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为7T的热处理炉内， 于1150°C真空环境中保溫3 h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。该材料中N的质量百分 含量为0.55%。
[0029] 实施例二： 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500°C溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间1小时，冷 却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L的盐酸 中，然后加入质量浓度为30%双氧水，在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体 积比为1.3kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.化g/L ;然后用水浸洗3次，得酸 溶渣备用；取酸溶渣与（质量分数为10%)化2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用4 mol/L 的盐酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:1，预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L， 最后用水浸洗3次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于1050°C的溫 度下保溫1个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 4)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整，调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、T b的质量比为10:1:1.5 :0.5:0.5，调后混匀研磨 至粒径为0.52mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为NdF3-Na3AlF6-TbF3-CaF2混合物，（电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%，Na3AlF6 23-26%，化F3 0.1-0.04%，其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1，电解炉的 电流强度为75A，工作溫度为1000°C;电解200分钟后，得到复合稀±合金； 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 30 %，Υ 3.0〇/〇，Eu 4.5〇/〇，Ce 1.5〇/〇，Tb 1.5〇/〇，Β 4〇/〇，Ρ 0.6〇/〇，Ba 0.3 〇/〇，V0.60〇/〇,其余为Fe。其中Ba、V W纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ、Eu、Ce、TbW上述电解制备的混合 稀±合金形式加入，其中炯、￥、611、〇6、了邮勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5，将按配好的原料 加入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1550-1600°C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却 得到复合相磁性材料合金锭。
[0030] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0031] 制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙，重烙溫度为1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上3mm处，将 上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋转 的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带，转轮轮缘的旋转线 速度为23m/s。
[0032] 渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至600°C，保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为10 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升溫至580°C，保 溫10 min,渗氮炉的氨流量为13 L /min,将冷却后的渗氮合金条带粗碎到5mm后，放入通过 气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在4Τ压力下压制成型，将压制巧 置于1210°C的烧结炉中烧结3小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在400°C，真空度要 求小于O.lPa的条件下热处理1小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为4T的热处理炉内， 于1100°C真空环境中保溫3 h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。该材料中N的质量百分 含量为0.86%。
[0033] 实施例 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 28%，Υ 2.8%，化4.2%，〇61.4%，了^.4%，8 3%，？0.4%，8曰0.2%，￥0.50%，其余为。6。其余制备 条件和过程同实施例一。该材料中Ν的质量百分含量为0.65%。
[0034] 实施例四：本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 22%，Υ 2.2%，化3.3%，〇61.1%，了^.1%，6 1.5%，？0.1%，8曰0.1%，￥0.35%，其余为化。其余制 备条件和过程同实施例一。该材料中N的质量百分含量为0.4%。
[0035] 实施例五:本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd32%，Y 3.2%，Eu 4.8%，Cel.6%，Tbl.6%，B 5%，P0.8%，Ba 0.4 %，V 0.70%，其余为Fe。其余制备 条件和过程同实施例一。该材料中N的质量百分含量为0.95%。
[0036] 实施例六： 本实例中制备过程不包括步骤5)，其余同实施例一。得到的材料性能稍差于实施例一。
[0037] 由上表可W看出，本发明材料中，随Nd、Y、Eu、Ce、Tb、B、N、Ba、V增高，材料的磁学 性能都在提高。但太多会造成元素间的相互克制，反而影响了材料的综合性能。
【主权项】
1. 一种含氮硼复合相磁性材料，其特征在于:该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 24-30%，Y2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Cel.2-1.5%，Tbl.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba 0.12-0.3%，V0.45-0.60%，其余为F，该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的 N〇2. 根据权利要求1所述含氮硼复合相磁性材料，其特征在于:该永磁材料中Nd、Y、Eu、C e、Tb的质量比为 10:1:1.5:0.5:0.5。3. 根据权利要求1或2所述含氮硼复合相磁性材料，其特征在于： 一种含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将荧光粉废料置于焙烧炉中于500_650°C温度下行预处理，处理温度，保温时间1-2 小时，冷却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L 的盐酸中，然后加入双氧水，在90- 98°C范围保温1-2小时;预处理废料与盐酸的质量体积 比为1.3-1.5kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.2-0.3kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣备用；取酸溶渣与Na2C03混合均匀，在1000°C焙烧2h后，再用2-4mol/L的 盐酸处理，酸溶渣与Na2C03的质量比为1:(1-2)，预处理废料与盐酸质量体积比为0.5- 0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的温度下保持烘干1小时，再置于 1050-1100°C的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物，备用； 研磨配料:对上述沉淀稀土氧化物进行Y、Eu、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相应 稀土氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为10: 1:1.5 :0.5:0.5,调后混勾研磨至粒径为0.5-0.8mm得复合稀土氧化物粉末； 3) 复合稀土合金：将上述复合稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF-Na3AlF6-NaF-CaFdg合物；电解溶剂与稀土氧化物粉末的质量比为(4-5) : 1，电解炉的电 流强度为75A，工作温度为970-1200°C;电解20-30分钟后，得到复合稀土合金； 4) 制备含氮硼复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd24-30 %，Y 2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Cel.2-1.5%，Tbl.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba0.12-0.3 %，V0.45-0.60%，其余为Fe;其中Ba、V以纯金属方式加入，B以含B质量百分比为25%的铁硼 合金方式加入;P以含P质量分数为25%的磷铁的形式加入，余量Fe以纯金属方式加入;Nd、Y 、Eu、Ce、Tb以上述电解制备的混合稀土合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比 为10 :1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热达到1550-1600 °C，保温20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到复合相磁性材料合金锭。4. 根据权利要求4所述复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:该方法还包括步骤5) 制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、烧结后热处理即 得到含氮硼复合相磁性材料。5. 根据权利要求5所述复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:在步骤5)中，制带时， 将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为 1600-1670°C，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述合 金锭置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部的孔中喷出与旋转的转轮 边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15mm的合金条带，转轮轮缘的旋转线速度为 21_23m/s〇6. 根据权利要求6所述含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，渗 氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升温至570-600°C，保温5-12min，渗氮炉的氨流量 为9-13L/min。7. 随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升温至570-610°C，保温8-10 min，渗氮炉的氨流量为9-13L/min，将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后，放入通过 气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 根据权利要求7所述含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，压制 成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在3-4Τ压力下压制成型，将压制坯置于 1180-1210°C的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在400-450°C，真 空度要求小于〇.IPa的条件下热处理1-2小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为4-7T的热 处理炉内，于1050-1150°C真空环境中保温2-3h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。
【专利摘要】本发明提供一种含氮硼复合相磁性材料，该材料具有高剩余磁感应强度，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd24-30%，Y2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Ｃｅ1.2-1.5%，Ｔｂ1.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba0.12-0.3%，V0.45-0.60%,其余为Fe，该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的N。
【IPC分类】B22F3/10, B22F3/24, H01F1/059, B22F3/02, H01F1/08
【公开号】CN105489337
【申请号】CN201610001431
【发明人】张作州
【申请人】江苏南方永磁科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月5日
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料领域，设及一种含氮棚复合相磁性材料及制备方法及制备方 法。
[0002]
【背景技术】： CN201410682666. X公开了稀±永磁材料及其制备方法，其中稀±永磁材料的主要组成 为（W重量百分比计，wt%)，PrNd 28-35%;Dy或Tb中一种或两种合计0-5%;B1.0%;M0.01-l0%，余量为Fe，其中M元素为铁、锡、错、铜、钻、妮、侣、儘、嫁、铭、儀、锋、儀中的一种或几种， 并且当铜、钻、妮、侣存在时，Co 0-3%;A10.2-1.5%;Nb〇-〇.5%;Cu〇-〇.2%。但是该材料的剩余 磁感应强度不够高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含氮棚复合相磁性材料，该材料 具有高剩余磁感应强度。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种含氮棚复合相磁性材料制备方法，该制备方法工艺 简单，生产成本低，适于工业化生产。
[000引本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 一种含氮棚复合相磁性材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 24-30 %，Υ 2.4-3.00/0,化 3.6-4.50/0, Cel.2-1.50/0，Tbl.2-1.50/0，Β2-40/0，Ρ 0.2-0.60/0，Ba 0.12-0.3 0/0，V 0.45-0.60%,其余为化。
[0006] 该永磁材料中炯、￥、611、〇6、了如勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5。
[0007] 该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的N。
[0008] -种含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1) 废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500-650°C溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间1-2 小时，冷却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L 的盐酸中，然后加入双氧水，在90- 98°C范围保溫1-2小时;预处理废料与盐酸的质量体积 比为1.3-1.5 kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.2-0.3 kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣备用；取酸溶渣与化2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用2-4 mol/L的 盐酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:(1-2)，预处理废料与盐酸质量体积比为0.5-0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于 1050-1100°C的溫度下保溫1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 2) 研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为 10:1:1.5 :0.5:0.5，调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF -化3A1F6-化F-CaF2混合物，电解溶剂中各成份的质量百分比为LiF55-60%，化3A1F6 23- 26%，化F ο. 1-0.04%，其余为CaF2，电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为(4-5) : 1，电解炉 的电流强度为75A，工作溫度为970-1200°C;电解20-30分钟后，得到复合稀±合金； 4)制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 24-30 %，Y 2.4-3.0%,Eu 3.6-4.5%,Cel.2-1.5%,Tbl.2-1.5%, B2-4%,P 0.2-0.6%, Ba 0.12-0.3 %，V 0.45-0.60%，其余为化;其中Ba、VW纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚 合金方式加入;PW含P质量分数为25%的憐铁的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ 、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀±合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、C e、Tb的质量比 为10 :1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1550-1600 °C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到复合相磁性材料合金锭。
[0009] 本发明的进一步设计在于： 该方法还包括步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、 压制成型、烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0010] 步骤5)中，制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相 蜗中进行重烙，重烙溫度为1600-1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮 缘之上2-4mm处，将上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部 的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带， 转轮轮缘的旋转线速度为21-23m/s。
[0011] 步骤5)中，渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至570-600°C，保溫5-12 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉 中，升溫至570-610°C，保溫8-10 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min,将冷却后的渗氮合 金条带粗碎到3-6mm后，放入通过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2WI1的粉末； 步骤5)中，压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在3-4T压力下压制成 型，将压制巧置于1180-1210°C的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最 后在400-450°C，真空度要求小于0.1化的条件下热处理1-2小时;冷却后再将磁体放置在磁 场强度为4-7T的热处理炉内，于1050-1150°C真空环境中保溫2-3 h后随炉冷却，即得到复 合相磁性材料。
[0012] 与现有技术相比，本发明的显著优点是： 本发明材料中由于有多种稀上元素的存在，因此在组织中形成Nd 2Fei4B、(Nd, Eu) 2 化 14 B、Ce 2Fei4B、TbsFewB、Y2Fei4B等多个磁性主相。当Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比 为10:1:1.5:0.5:0.5时，主晶相Neb化14 B晶粒之间会被另外不同的主晶相如Ce 2 Feu B 相、Y2Fei4B相等隔开，运样便会改变单一主相Nd 2Fei4B晶粒之间的直接交换作用。运种效 应会使磁体矫顽力提高。
[001引本发明材料中，充分发挥了B和N的互补效应。在有V存在的条件下，稀±与N会形成 新的主相。氮在结构中占据特定的间隙晶位，可W灵敏地调节稀±4f电子的晶场作用和铁 3d电子的能带结构，从而使铁的原子磁矩增加，使稀±4f电子的晶场作用发生根本变化。
[0014]本发明材料中，P、Ba及固溶在基体中Tb、Eu的作用是使晶粒均匀化、细化、规则 化，改善交换禪合钉扎场H，降低材料内部的散磁场，提高磁体在高溫下的使用性能。随着 溫度在一定范围的增加，磁体的磁通不可逆损失明显降低，使用溫度不断提高，耐高溫性能 不断改善。
[0015] Ce、Y、化结合不仅可W改善材料的耐腐蚀性，而且可W改善交换禪合钉扎场H，保 证材料的稳定性能，如加入量不足，不足W发挥其作用。过多，效果不再明显，而且浪费元 素。
[0016] V本身具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。添加 V元素可大幅度改善合金的溫度稳 定性和扩大工作溫度范围。Ba也具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。
[0017] 与现有技术相比，本发明的永磁材料具有均匀的组织，健强的结构，既可提高材料 的耐蚀能力，而且磁性能有所改善。本发明永磁材料具有良好的稳定性和实用性，可广泛应 用于电子器件、航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子 玩具等各个领域。
[0018] 本发明的永磁材料的制备方法充分利用了废料直接生产合金所用原材料，成分配 比灵活，质量控制到位，并且 可W降低成本，工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料，环 保、有效改善环境，具有很高的社会价值。本发明的材料性能见表1。
[0019]
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例一制的得到的含氮棚复合相磁性材料组织。
[0021] 由图可W看出，材料组织致密均匀。
[0022]
【具体实施方式】
[0023] 本发明各实例中所用原料如下： 1、所用巧光粉废料来源于回收的废旧灯Ξ基色巧光粉。
[0024] 该巧光粉废料中总稀±氧化物含量为24-26%，水分15-18%，其余为侣儀氧化物。在 稀±氧化物中化203为5-7%，Ce02 7-9%，Tb407为3-6%，其余Y203。
[0025] 实施例一： 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于650°c溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间2小时，冷 却后球磨至20-80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为7mol/L的盐酸中， 然后加入质量浓度为30%双氧水，在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体积比 为1.5 kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.3 kg/L;然后用水浸洗5次，得酸溶 渣备用；取酸溶渣与质量分数为15%Na2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用4 mol/L的盐 酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:2，预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L，最后 用水浸洗5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于1100°C的溫度下保 溫1.5个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 3)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整，调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、Τ b的质量比为10:1:1.5 : ο. 5: ο. 5，调后混匀研磨 至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为NdF3-化3AlF6-TbF3-CaF2混合物（电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%，化3A1F6 23-26%，化F3 0.1-0.04%，其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1，电解炉的 电流强度为75A，工作溫度为1200°C;电解30分钟后，得到复合稀±合金； 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 24%，Y 2.4%，化3.6%，〇61.2%，了^.2%，8 2%，？0.2%，8曰0.12%，￥0.45%，其余为化。其中8曰、￥ W纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Y、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀 上合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为10:1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加 入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1600°C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到复合 相磁性材料合金锭。
[0026] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0027] 制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙，重烙溫度为1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上2-4mm处， 将上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋 转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带，转轮轮缘的旋转 线速度为23m/s。
[0028] 渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至600°C，保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为13 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升溫至610°C，保 溫10 min，渗氮炉的氨流量为10L /min，将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后，放入通 过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在4Τ压力下压制成型，将压制巧 置于1210°C的烧结炉中烧结4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在450°C，真空度要 求小于O.lPa的条件下热处理2小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为7T的热处理炉内， 于1150°C真空环境中保溫3 h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。该材料中N的质量百分 含量为0.55%。
[0029] 实施例二： 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500°C溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间1小时，冷 却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L的盐酸 中，然后加入质量浓度为30%双氧水，在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体 积比为1.3kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.化g/L ;然后用水浸洗3次，得酸 溶渣备用；取酸溶渣与（质量分数为10%)化2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用4 mol/L 的盐酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:1，预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L， 最后用水浸洗3次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于1050°C的溫 度下保溫1个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 4)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整，调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、T b的质量比为10:1:1.5 :0.5:0.5，调后混匀研磨 至粒径为0.52mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为NdF3-Na3AlF6-TbF3-CaF2混合物，（电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%，Na3AlF6 23-26%，化F3 0.1-0.04%，其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1，电解炉的 电流强度为75A，工作溫度为1000°C;电解200分钟后，得到复合稀±合金； 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 30 %，Υ 3.0〇/〇，Eu 4.5〇/〇，Ce 1.5〇/〇，Tb 1.5〇/〇，Β 4〇/〇，Ρ 0.6〇/〇，Ba 0.3 〇/〇，V0.60〇/〇,其余为Fe。其中Ba、V W纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ、Eu、Ce、TbW上述电解制备的混合 稀±合金形式加入，其中炯、￥、611、〇6、了邮勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5，将按配好的原料 加入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1550-1600°C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却 得到复合相磁性材料合金锭。
[0030] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0031] 制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙，重烙溫度为1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上3mm处，将 上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋转 的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带，转轮轮缘的旋转线 速度为23m/s。
[0032] 渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至600°C，保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为10 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升溫至580°C，保 溫10 min,渗氮炉的氨流量为13 L /min,将冷却后的渗氮合金条带粗碎到5mm后，放入通过 气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在4Τ压力下压制成型，将压制巧 置于1210°C的烧结炉中烧结3小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在400°C，真空度要 求小于O.lPa的条件下热处理1小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为4T的热处理炉内， 于1100°C真空环境中保溫3 h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。该材料中N的质量百分 含量为0.86%。
[0033] 实施例 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 28%，Υ 2.8%，化4.2%，〇61.4%，了^.4%，8 3%，？0.4%，8曰0.2%，￥0.50%，其余为。6。其余制备 条件和过程同实施例一。该材料中Ν的质量百分含量为0.65%。
[0034] 实施例四：本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 22%，Υ 2.2%，化3.3%，〇61.1%，了^.1%，6 1.5%，？0.1%，8曰0.1%，￥0.35%，其余为化。其余制 备条件和过程同实施例一。该材料中N的质量百分含量为0.4%。
[0035] 实施例五:本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd32%，Y 3.2%，Eu 4.8%，Cel.6%，Tbl.6%，B 5%，P0.8%，Ba 0.4 %，V 0.70%，其余为Fe。其余制备 条件和过程同实施例一。该材料中N的质量百分含量为0.95%。
[0036] 实施例六： 本实例中制备过程不包括步骤5)，其余同实施例一。得到的材料性能稍差于实施例一。
[0037] 由上表可W看出，本发明材料中，随Nd、Y、Eu、Ce、Tb、B、N、Ba、V增高，材料的磁学 性能都在提高。但太多会造成元素间的相互克制，反而影响了材料的综合性能。
【主权项】
1. 一种含氮硼复合相磁性材料，其特征在于:该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 24-30%，Y2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Cel.2-1.5%，Tbl.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba 0.12-0.3%，V0.45-0.60%，其余为F，该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的 N〇2. 根据权利要求1所述含氮硼复合相磁性材料，其特征在于:该永磁材料中Nd、Y、Eu、C e、Tb的质量比为 10:1:1.5:0.5:0.5。3. 根据权利要求1或2所述含氮硼复合相磁性材料，其特征在于： 一种含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:该方法包括如下步骤： 1)废料处理： 先将荧光粉废料置于焙烧炉中于500_650°C温度下行预处理，处理温度，保温时间1-2 小时，冷却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L 的盐酸中，然后加入双氧水，在90- 98°C范围保温1-2小时;预处理废料与盐酸的质量体积 比为1.3-1.5kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.2-0.3kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣备用；取酸溶渣与Na2C03混合均匀，在1000°C焙烧2h后，再用2-4mol/L的 盐酸处理，酸溶渣与Na2C03的质量比为1:(1-2)，预处理废料与盐酸质量体积比为0.5- 0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的温度下保持烘干1小时，再置于 1050-1100°C的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物，备用； 研磨配料:对上述沉淀稀土氧化物进行Y、Eu、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相应 稀土氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为10: 1:1.5 :0.5:0.5,调后混勾研磨至粒径为0.5-0.8mm得复合稀土氧化物粉末； 3) 复合稀土合金：将上述复合稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF-Na3AlF6-NaF-CaFdg合物；电解溶剂与稀土氧化物粉末的质量比为(4-5) : 1，电解炉的电 流强度为75A，工作温度为970-1200°C;电解20-30分钟后，得到复合稀土合金； 4) 制备含氮硼复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd24-30 %，Y 2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Cel.2-1.5%，Tbl.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba0.12-0.3 %，V0.45-0.60%，其余为Fe;其中Ba、V以纯金属方式加入，B以含B质量百分比为25%的铁硼 合金方式加入;P以含P质量分数为25%的磷铁的形式加入，余量Fe以纯金属方式加入;Nd、Y 、Eu、Ce、Tb以上述电解制备的混合稀土合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比 为10 :1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热达到1550-1600 °C，保温20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到复合相磁性材料合金锭。4. 根据权利要求4所述复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:该方法还包括步骤5) 制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、烧结后热处理即 得到含氮硼复合相磁性材料。5. 根据权利要求5所述复合相磁性材料的制备方法，其特征在于:在步骤5)中，制带时， 将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为 1600-1670°C，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述合 金锭置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部的孔中喷出与旋转的转轮 边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15mm的合金条带，转轮轮缘的旋转线速度为 21_23m/s〇6. 根据权利要求6所述含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，渗 氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升温至570-600°C，保温5-12min，渗氮炉的氨流量 为9-13L/min。7. 随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升温至570-610°C，保温8-10 min，渗氮炉的氨流量为9-13L/min，将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后，放入通过 气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末； 根据权利要求7所述含氮硼复合相磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，压制 成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在3-4Τ压力下压制成型，将压制坯置于 1180-1210°C的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最后在400-450°C，真 空度要求小于〇.IPa的条件下热处理1-2小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为4-7T的热 处理炉内，于1050-1150°C真空环境中保温2-3h后随炉冷却，即得到复合相磁性材料。
【专利摘要】本发明提供一种含氮硼复合相磁性材料，该材料具有高剩余磁感应强度，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd24-30%，Y2.4-3.0%，Eu3.6-4.5%，Ｃｅ1.2-1.5%，Ｔｂ1.2-1.5%，B2-4%，P0.2-0.6%，Ba0.12-0.3%，V0.45-0.60%,其余为Fe，该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的N。
【IPC分类】B22F3/10, B22F3/24, H01F1/059, B22F3/02, H01F1/08
【公开号】CN105489337
【申请号】CN201610001431
【发明人】张作州
【申请人】江苏南方永磁科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月5日
最新回复(0)