一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法
一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种烧结钦铁棚磁体处理技术，尤其是设及一种提高烧结钦铁棚磁体 磁性能的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钦铁棚永磁材料因具有优异的磁性能而广泛应用于航空、航天、军事和民用 等领域。近些年，随着国家大力提倡节能环保，节能电梯、变频空调、混合动力汽车和电动汽 车等节能产品应运而生，运些产品为钦铁棚产品带来了巨大的市场需求。
[0003] 经过近30年的发展，烧结钦铁棚永磁材料磁性能得到了很大的提升，剩磁化实验 值1.555T已经达到了理论值1.6T的97%，所W提高烧结钦铁棚永磁材料的剩磁已经很困 难，而矫顽力实验值0.82T仅达到理论值6.7T的12%，还有很大的提高空间。因此，探究怎样 保持高剩磁同时提高矫顽力成为当下研究的难点与热点。研究发现，用Dy/Tb等重稀±元素 置换磁体中部分的Nd，生成各向异性场比主相大的新相(Nd，Dy/Tb) 2Fe 1巧，可W明显提高磁 体的矫顽力，但是运会引起磁体剩磁的大幅降低；同时，采用现有常规工艺制备高矫顽力磁 体所需的重稀±元素含量高，生产成本高。晶界扩散技术是近年来发展起来的制备高矫顽 力磁体的一种方法，采用晶界扩散技术往磁体内部添加重稀±元素的方法是通过热处理工 艺使磁体表面涂层中含有的重稀±元素沿着磁体晶界扩散进入磁体内部，使得重稀±元素 主要分布在晶界相和主相晶粒外延层，运样可W在保持剩磁几乎不降低的前提下明显提高 矫顽力，且重稀±使用量少，成本低。
[0004] 晶界扩散技术中烧结钦铁棚磁体的表面包覆层通常由单质稀±、稀±氧化物、稀 ±氣化物或稀±氨化物等微米级及纳米级粉末作为原料包覆在烧结钦铁棚磁体表面形成。 单质稀±抗氧化能力差，给生产增加了难度。稀±氧化物、稀±氣化物虽然抗氧化能力强但 在扩散过程中不易分解出单质稀±，另一方面稀±氧化物、稀±氣化物中所含有的氧原子 和氣原子对磁体性能具有一定的损伤。稀±氨化物相较于单质稀±具有更好的抗氧化能 力，而且在一定溫度下能够发生脱氨反应生成单质金属和氨气，因而成为一种比较理想的 晶界扩散化合物。
[0005] 目前，采用重稀±氨化物作为包覆层原料，利用晶界扩散技术提高烧结钦铁棚磁 体矫顽力的方法主要有Ξ种。第一种方法是专利号为CN201010241737.4的中国专利中公开 的采用蒸发冷凝的方法获得粒度为lO-lOOnm的重稀±氨化物，将此重稀±氨化物包覆在磁 体表面，再经过热处理，使得重稀±元素扩散进入磁体内部的方法。第二种方法是专利号为 CN201210177327.7的中国专利和专利号为CN200880000267.3的中国专利中公布的采用吸 氨破碎的方法获得重稀±氨化物粉末后使该重稀±氨化物粉末包覆于磁体表面，经过热处 理使得重稀±元素进入磁体内部的方法。第Ξ种方法是专利号为CN200780047391.0的中国 专利中公开的采用Dy也或化也进行蒸锻的方法，经热处理使得重稀±元素进入磁体内部。
[0006] W上Ξ种方法中，第一种方法和第二种方法使用的纳米级或微米级重稀±氨化物 粉末活性极高，极易导致氧化燃烧甚至爆炸，批量化生产中难W满足该粉末的防护要求，而 且一旦粉末氧化，对烧结钦铁棚磁体的矫顽力提升幅度就会大幅降低，引起产品的一致性 差的问题，同时也存在极大的安全隐患；另外，由于纳米级或微米级重稀±氨化物粉末极易 氧化，因此难W回收利用，重稀±元素利用率低，生产成本高。第Ξ种方法安全性较高，但是 在蒸锻的过程中，稀±氨化物在设备内部随机分布，附着在烧结钦铁棚磁体表面的比例少， 重稀±元素的利用率低，另外蒸锻设备昂贵，蒸锻效率低，增加生产成本。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，该方 法易于进行批量化生产，效率高，产品一致性高，重稀±元素的利用率高，生产成本低，而且 安全性高。
[0008] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能 的方法，首先将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钦铁棚磁体的表面形成包覆层，然后在 真空或惰性气体环境下对具有包覆层的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理;其中R 为5。、￥、1^曰、〔6、？1'、炯、化、5111、611、6(1、化、〇7、化、化、町1、￥13、山元素中的至少一种，Η为氨元 素，X为C、0、N、S、B、Cl、Si元素中的至少一种。
[0009] 所述的包含R、H和X元素的原料中，所述的Η元素的含量按质量百分比为0.01%-2%。该方法中，将原料中Η元素的含量控制在0.01%-2%范围内，可提高原料的稳定性。
[0010] 所述的包含R、H和X元素的原料中，所述的X元素的含量按质量百分比为0.01%-10%。该方法中，将原料中X元素的含量控制在0.01 %-10%范围内，可提高原料的稳定性， 同时，本方法得到的烧结钦铁棚磁体的性能提升显著。
[0011] 所述的包含R、H和X元素的原料中还包含有能与所述的R元素发生化学反应形成合 金或金属间化合物的其他元素。
[0012] 所述的原料中含有的R、H和X元素通过R、H和X元素 Ξ者混合发生化学反应后得到 的产物存在于所述的原料中。该方法中，稀±元素 R与Η元素、X元素同时发生反应，生成包含 R、H、X元素的化合物，采用该化合物制备的原料可W使包覆层具有较高的稳定性。
[0013] 所述的原料中含有的R、H和X元素通过X元素与R元素的氨化物发生化学反应后得 到的产物存在于所述的原料中。该方法中，通过X元素来有效改善稀上氨化物的稳定性，便 于批量化生产，提高产品一致性和原料的回收利用。
[0014] 所述的R元素为?'、刷、6(1、〇7、化和化元素中的至少一种。该方法可显著提高磁体 的矫顽力。
[0015] 所述的烧结钦铁棚磁体的厚度小于15mm。该方法中，稀±元素在磁体内部扩散均 匀，矫顽力提升明显，退磁曲线具有较好的方形度。
[0016] 所述的具有包覆层的烧结钦铁棚磁体在进行扩散处理前，先进行脱氨处理，所述 的脱氨处理的溫度为200°c-900°c，保溫时间为0.化-3化。该方法中，通过脱氨处理可有效 控制包覆层中的氨含量，从而避免后续扩散处理时氨含量过高对磁体性能的破坏。
[0017] 所述的具有包覆层的烧结钦铁棚薄片磁体在进行脱氨处理后，其包覆层中氨元素 的质量百分比含量小于0.2%。该方法中有效控制包覆层的氨含量，从而避免后续扩散处理 时氨对磁体性能的损伤，保证磁体性能达到最优。
[0018] 所述的扩散处理为在溫度700°c-1000°c条件下保溫化-3化。该方法保证稀±元素 在烧结钦铁棚磁体内部进行有效扩散，分布在烧结钦铁棚磁体的晶界相和主相晶粒外延 层，在剩磁几乎不降低的前提下明显提高矫顽力。
[0019] 所述的时效处理为在溫度400°c-600°c条件下保溫化-1化。
[0020] 与现有技术相比，本发明的优点在于通过将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钦 铁棚磁体的表面形成包覆层，R为17种稀±元素中的至少一种，Η为氨元素、X为C、0、N、S、B、 Cl和Si元素中的至少一种，形成包覆层的包含R、H和X元素的原料由于R、H和X元素 Ξ者的相 互作用，其活性较低，暴露于空气中不易氧化，不会产生因原料氧化而引起的产品一致性问 题，产品一致性较高且安全性较高，可应用于批量化生产；同时由于包含R、H和X元素的原料 稳定性好，便于回收重复利用，因此稀上元素利用率高，节约了生产成本。
【具体实施方式】
[0021 ] W下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0022] 实施例一:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0023] ①将金属铺在氧含量为1 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为9416ppm，氧 含量为3174ppm的粗粉；
[0024] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.51WI1的细粉原料；
[0025] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0026] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为 0. 5h，扩散处理的溫度为900°C，扩散处理的时间为16h;时效处理的溫度为490°C，时效处理 的时间为地。
[0027] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇 X7mm，大块磁体采用烧结钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、 成型和烧结等工艺所得;该烧结钦铁棚磁体包含W下组分:29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0028] 实施例二:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0029] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0030] ②第一粗粉在氧含量为1.5%的氮氧混合气中纯化2地，得到氨含量为9281ppm，氧 含量为3430ppm，氮含量为2161ppm的第二粗粉；
[0031] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.45WI1的细粉原料；
[0032] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0033] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为680°C，脱氨处理的时间为 化，扩散处理的溫度为850°C，扩散处理的时间为12h;时效处理的溫度为500°C，时效处理的 时间为地。
[0034] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X5mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.2wt. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0035] 实施例Ξ:-种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0036] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0037] ②第一粗粉在空气中纯化2地，得到氨含量为5154ppm，氧含量为7208ppm，氮含量 为1140ppm的第二粗粉；
[0038] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.49WI1的细粉原料；
[0039] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0040] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为710°C，脱氨处理的时间为 2h，扩散处理的溫度为900°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为510°C，时效处理的 时间为地。
[0041] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用烧结钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、 成型和烧结等工艺所得;该烧结钦铁棚磁体包含W下组分:29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0042] 实施例四：一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0043] ①将铺铁合金在氧含量为0.5 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为 9861ppm，氧含量为2786ppm的粗粉；
[0044] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.5祉m的细粉原料；
[0045] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0046] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为650°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为950°C，扩散处理的时间为20h;时效处理的溫度为480°C，时效处理的时间为 4h〇
[0047] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X9mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0048] 实施例五:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0049] ①将错铜合金在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0050] ②第一粗粉在氧含量为1 %的氮氧混合气中纯化24h，得到氨含量为9538ppm，氧含 量为3269ppm，氮含量为3290ppm的第二粗粉；
[0051 ]③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.67WI1的细粉原料；
[0052] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0053] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为750°C，脱氨处理的时间为0.化，扩 散处理的溫度为800°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0054] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X3mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0055] 采用W上实施例一~实施例五的方法得到的烧结钦铁棚磁体中，每个实施例选取 两个，将运些烧结钦铁棚磁体分别标识为测试样1-1、1-2、2-1、2-1、3-1、3-2、4-1、4-2、5-1、 5-2,将包覆处理前的烧结钦铁棚磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对上述实施 例的原始样和测试样分别进行性能测试，现聯数据如下表1所示。
[0056] 表1实施例一~实施例五原始样和测试样的磁性能
[0化7]
[005引实施例六:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0059] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到氨含量为9590ppm的粗粉；
[0060] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.54WI1的细粉；
[0061] ③将上述细粉和氧化铺按质量比9:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无水乙 醇混合均匀后喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件 下进行烘干处理；
[0062] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为950°C，扩散处理的时间为1 Oh;时效处理的溫度为510°C，时效处理的时间为 4h〇
[0063] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt.%的Nd，0.2wt.%的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0064] 实施例屯:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0065] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0066] ②第一粗粉在氧含量为1.5 %的氮氧混合气中纯化24h，得到氨含量为9378ppm，氧 含量为3525ppm，氮含量为3417ppm的第二粗粉；
[0067] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.41WI1的细粉；
[0068] ④将上述细粉和氮化铺按质量比9:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无水乙 醇混合均匀后喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件 下进行烘干处理；
[0069] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为660°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为890°C，扩散处理的时间为1她;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0070] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得 ，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0071 ]实施例八:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0072] ①将金属铺在氧含量为1 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为9891ppm，氧 含量为3157ppm的粗粉；
[0073] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.57WI1的细粉；
[0074] ③将上述细粉和二氧化娃按质量比200:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无 水乙醇混合均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条 件下进行烘干处理；
[0075] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为730°C，脱氨处理的时间为0.化，扩 散处理的溫度为980°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0076] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0077] 采用W上实施例六~实施例八的方法得到的烧结钦铁棚磁体中，每个实施例选取 两个，将运些烧结钦铁棚磁体分别标识为测试样6-1、6-2、7-1、7-2、8-1、8-2，将包覆前的磁 体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样分别进行性能测 试，测试数据如表2所示。
[0078] 表2实施例六~实施例八原始样和测试样的磁性能
[0079]
[0080] 分析上述所有实施例可知，本发明的方法得到的烧结钦铁棚磁体具有较高的剩 磁、矫顽力和最大磁能积，并且方形度较好。
[0081] 实施例九:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0082] ①将金属铺在氧含量为1%的氨氧混合气中进行处理，得到粗粉，检测此步骤中粗 粉中的氨含量；
[0083] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.51WI1的细粉原料；
[0084] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀后均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成 包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0085] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Xl(T4Pa的真空环境中进行脱氨处理;脱 氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为化;脱氨处理后，在真空保护下取出含包覆层的 磁体，检测包覆层中的氨含量；
[0086] ⑤将脱氨处理后的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理。
[0087] 实施例十:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0088] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到粗粉，检测此步骤中粗粉的氨含量；
[0089] ②粗粉在氧含量为1.5%的氮氧混合气中纯化24h;
[0090] ③对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.4祉m的细粉原料；
[0091] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀后均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成 包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0092] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6Χ10-4化的真空环境中进行脱氨处理;脱氨 处理的溫度为730°C，脱氨处理的时间为化;脱氨处理后，在真空保护下取出含包覆层的磁 体，检测包覆层中的氨含量。
[0093] ⑥将脱氨处理后的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理。
[0094] 将实施例九中未脱氨的包覆层标识为测试样9-1、脱氨后的包覆层标识为测试样 9-2,实施例十中未脱氨的包覆层标识为测试样10-1、脱氨后的包覆层标识为测试样10-2。 采用氨含量测试仪进行测定，测试数据如表3所示。
[00M]表3未脱氨测试样和脱氨测试样的氨含量 Γ009Α1
[0097]分析上述实施例九和实施例十可知，包覆层中的氨含量在脱氨处理前后相差甚 远，由此通过脱氨处理使氨含量降低到合理范围内，W免氨含量过高对磁体磁性能造成不 良影响。
【主权项】
1. 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于首先将包含R、H和X元素的原料 包覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成包覆层，然后在真空或惰性气体环境下对具有包覆层的 烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理;其中R为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、 07、!1〇4广1'111、￥13、1^元素中的至少一种，!1为氢元素，乂为(：、0、13、8、(：1、3丨元素中的至少一 种。2. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的包 含R、H和X元素的原料中，所述的Η元素的含量按质量百分比为0.01%-2%。3. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的包 含R、H和X元素的原料中，所述的X元素的含量按质量百分比为0.01%-10%。4. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 包含R、H和X元素的原料中还包含有能与所述的R元素发生化学反应形成合金或金属间化合 物的其他元素。5. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 原料中含有的R、H和X元素通过R、H和X元素三者混合发生化学反应后得到的产物存在于所 述的原料中。6. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 原料中含有的R、H和X元素通过X元素与R元素的氢化物发生化学反应后得到的产物存在于 所述的原料中。7. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的R 元素为?1'、阳、6(1、〇7、1'13和!1〇元素中的至少一种。8. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 烧结钕铁硼磁体的厚度小于15mm。9. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 具有包覆层的烧结钕铁硼磁体在进行扩散处理前，先进行脱氢处理，所述的脱氢处理的温 度为200°C-900°C，保温时间为0.1h-30h。10. 根据权利要求9所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 具有包覆层的烧结钕铁硼磁体在进行脱氢处理后，其包覆层中氢元素的质量百分比含量为 0·001%-0·2%〇11. 根据权利要求9所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 脱氢处理的温度为600°C-800°C。12. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 扩散处理为在温度700°C-1000°C条件下保温lh-30h。13. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 时效处理为在温度400°C-600°C条件下保温lh-10h。
【专利摘要】本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，首先将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成包覆层，然后在真空或惰性气体环境下对具有包覆层的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理；其中R为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素中的至少一种，H为氢元素，X为C、O、N、S、B、Cl、Si元素中的至少一种；优点是由于R、H和X元素三者的相互作用，包覆层活性较低，暴露于空气中不易氧化，不会产生因原料氧化而引起的产品一致性问题，产品一致性较高且安全性较高，可应用于批量化生产；同时原料稳定性好，便于回收重复利用，因此稀土元素利用率较高，节约了生产成本。
【IPC分类】C21D3/06, C23C12/02, H01F1/057, C21D1/00, H01F41/02
【公开号】CN105489367
【申请号】CN201510995271
【发明人】吕向科, 王春国, 张民, 丁勇, 杨庆忠, 胡依群, 汪江峰
【申请人】宁波韵升股份有限公司, 宁波韵升磁体元件技术有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月25日
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种烧结钦铁棚磁体处理技术，尤其是设及一种提高烧结钦铁棚磁体 磁性能的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钦铁棚永磁材料因具有优异的磁性能而广泛应用于航空、航天、军事和民用 等领域。近些年，随着国家大力提倡节能环保，节能电梯、变频空调、混合动力汽车和电动汽 车等节能产品应运而生，运些产品为钦铁棚产品带来了巨大的市场需求。
[0003] 经过近30年的发展，烧结钦铁棚永磁材料磁性能得到了很大的提升，剩磁化实验 值1.555T已经达到了理论值1.6T的97%，所W提高烧结钦铁棚永磁材料的剩磁已经很困 难，而矫顽力实验值0.82T仅达到理论值6.7T的12%，还有很大的提高空间。因此，探究怎样 保持高剩磁同时提高矫顽力成为当下研究的难点与热点。研究发现，用Dy/Tb等重稀±元素 置换磁体中部分的Nd，生成各向异性场比主相大的新相(Nd，Dy/Tb) 2Fe 1巧，可W明显提高磁 体的矫顽力，但是运会引起磁体剩磁的大幅降低；同时，采用现有常规工艺制备高矫顽力磁 体所需的重稀±元素含量高，生产成本高。晶界扩散技术是近年来发展起来的制备高矫顽 力磁体的一种方法，采用晶界扩散技术往磁体内部添加重稀±元素的方法是通过热处理工 艺使磁体表面涂层中含有的重稀±元素沿着磁体晶界扩散进入磁体内部，使得重稀±元素 主要分布在晶界相和主相晶粒外延层，运样可W在保持剩磁几乎不降低的前提下明显提高 矫顽力，且重稀±使用量少，成本低。
[0004] 晶界扩散技术中烧结钦铁棚磁体的表面包覆层通常由单质稀±、稀±氧化物、稀 ±氣化物或稀±氨化物等微米级及纳米级粉末作为原料包覆在烧结钦铁棚磁体表面形成。 单质稀±抗氧化能力差，给生产增加了难度。稀±氧化物、稀±氣化物虽然抗氧化能力强但 在扩散过程中不易分解出单质稀±，另一方面稀±氧化物、稀±氣化物中所含有的氧原子 和氣原子对磁体性能具有一定的损伤。稀±氨化物相较于单质稀±具有更好的抗氧化能 力，而且在一定溫度下能够发生脱氨反应生成单质金属和氨气，因而成为一种比较理想的 晶界扩散化合物。
[0005] 目前，采用重稀±氨化物作为包覆层原料，利用晶界扩散技术提高烧结钦铁棚磁 体矫顽力的方法主要有Ξ种。第一种方法是专利号为CN201010241737.4的中国专利中公开 的采用蒸发冷凝的方法获得粒度为lO-lOOnm的重稀±氨化物，将此重稀±氨化物包覆在磁 体表面，再经过热处理，使得重稀±元素扩散进入磁体内部的方法。第二种方法是专利号为 CN201210177327.7的中国专利和专利号为CN200880000267.3的中国专利中公布的采用吸 氨破碎的方法获得重稀±氨化物粉末后使该重稀±氨化物粉末包覆于磁体表面，经过热处 理使得重稀±元素进入磁体内部的方法。第Ξ种方法是专利号为CN200780047391.0的中国 专利中公开的采用Dy也或化也进行蒸锻的方法，经热处理使得重稀±元素进入磁体内部。
[0006] W上Ξ种方法中，第一种方法和第二种方法使用的纳米级或微米级重稀±氨化物 粉末活性极高，极易导致氧化燃烧甚至爆炸，批量化生产中难W满足该粉末的防护要求，而 且一旦粉末氧化，对烧结钦铁棚磁体的矫顽力提升幅度就会大幅降低，引起产品的一致性 差的问题，同时也存在极大的安全隐患；另外，由于纳米级或微米级重稀±氨化物粉末极易 氧化，因此难W回收利用，重稀±元素利用率低，生产成本高。第Ξ种方法安全性较高，但是 在蒸锻的过程中，稀±氨化物在设备内部随机分布，附着在烧结钦铁棚磁体表面的比例少， 重稀±元素的利用率低，另外蒸锻设备昂贵，蒸锻效率低，增加生产成本。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，该方 法易于进行批量化生产，效率高，产品一致性高，重稀±元素的利用率高，生产成本低，而且 安全性高。
[0008] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能 的方法，首先将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钦铁棚磁体的表面形成包覆层，然后在 真空或惰性气体环境下对具有包覆层的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理;其中R 为5。、￥、1^曰、〔6、？1'、炯、化、5111、611、6(1、化、〇7、化、化、町1、￥13、山元素中的至少一种，Η为氨元 素，X为C、0、N、S、B、Cl、Si元素中的至少一种。
[0009] 所述的包含R、H和X元素的原料中，所述的Η元素的含量按质量百分比为0.01%-2%。该方法中，将原料中Η元素的含量控制在0.01%-2%范围内，可提高原料的稳定性。
[0010] 所述的包含R、H和X元素的原料中，所述的X元素的含量按质量百分比为0.01%-10%。该方法中，将原料中X元素的含量控制在0.01 %-10%范围内，可提高原料的稳定性， 同时，本方法得到的烧结钦铁棚磁体的性能提升显著。
[0011] 所述的包含R、H和X元素的原料中还包含有能与所述的R元素发生化学反应形成合 金或金属间化合物的其他元素。
[0012] 所述的原料中含有的R、H和X元素通过R、H和X元素 Ξ者混合发生化学反应后得到 的产物存在于所述的原料中。该方法中，稀±元素 R与Η元素、X元素同时发生反应，生成包含 R、H、X元素的化合物，采用该化合物制备的原料可W使包覆层具有较高的稳定性。
[0013] 所述的原料中含有的R、H和X元素通过X元素与R元素的氨化物发生化学反应后得 到的产物存在于所述的原料中。该方法中，通过X元素来有效改善稀上氨化物的稳定性，便 于批量化生产，提高产品一致性和原料的回收利用。
[0014] 所述的R元素为?'、刷、6(1、〇7、化和化元素中的至少一种。该方法可显著提高磁体 的矫顽力。
[0015] 所述的烧结钦铁棚磁体的厚度小于15mm。该方法中，稀±元素在磁体内部扩散均 匀，矫顽力提升明显，退磁曲线具有较好的方形度。
[0016] 所述的具有包覆层的烧结钦铁棚磁体在进行扩散处理前，先进行脱氨处理，所述 的脱氨处理的溫度为200°c-900°c，保溫时间为0.化-3化。该方法中，通过脱氨处理可有效 控制包覆层中的氨含量，从而避免后续扩散处理时氨含量过高对磁体性能的破坏。
[0017] 所述的具有包覆层的烧结钦铁棚薄片磁体在进行脱氨处理后，其包覆层中氨元素 的质量百分比含量小于0.2%。该方法中有效控制包覆层的氨含量，从而避免后续扩散处理 时氨对磁体性能的损伤，保证磁体性能达到最优。
[0018] 所述的扩散处理为在溫度700°c-1000°c条件下保溫化-3化。该方法保证稀±元素 在烧结钦铁棚磁体内部进行有效扩散，分布在烧结钦铁棚磁体的晶界相和主相晶粒外延 层，在剩磁几乎不降低的前提下明显提高矫顽力。
[0019] 所述的时效处理为在溫度400°c-600°c条件下保溫化-1化。
[0020] 与现有技术相比，本发明的优点在于通过将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钦 铁棚磁体的表面形成包覆层，R为17种稀±元素中的至少一种，Η为氨元素、X为C、0、N、S、B、 Cl和Si元素中的至少一种，形成包覆层的包含R、H和X元素的原料由于R、H和X元素 Ξ者的相 互作用，其活性较低，暴露于空气中不易氧化，不会产生因原料氧化而引起的产品一致性问 题，产品一致性较高且安全性较高，可应用于批量化生产；同时由于包含R、H和X元素的原料 稳定性好，便于回收重复利用，因此稀上元素利用率高，节约了生产成本。
【具体实施方式】
[0021 ] W下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0022] 实施例一:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0023] ①将金属铺在氧含量为1 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为9416ppm，氧 含量为3174ppm的粗粉；
[0024] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.51WI1的细粉原料；
[0025] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0026] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为 0. 5h，扩散处理的溫度为900°C，扩散处理的时间为16h;时效处理的溫度为490°C，时效处理 的时间为地。
[0027] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇 X7mm，大块磁体采用烧结钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、 成型和烧结等工艺所得;该烧结钦铁棚磁体包含W下组分:29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0028] 实施例二:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0029] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0030] ②第一粗粉在氧含量为1.5%的氮氧混合气中纯化2地，得到氨含量为9281ppm，氧 含量为3430ppm，氮含量为2161ppm的第二粗粉；
[0031] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.45WI1的细粉原料；
[0032] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0033] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为680°C，脱氨处理的时间为 化，扩散处理的溫度为850°C，扩散处理的时间为12h;时效处理的溫度为500°C，时效处理的 时间为地。
[0034] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X5mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.2wt. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0035] 实施例Ξ:-种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0036] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0037] ②第一粗粉在空气中纯化2地，得到氨含量为5154ppm，氧含量为7208ppm，氮含量 为1140ppm的第二粗粉；
[0038] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.49WI1的细粉原料；
[0039] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0040] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理，其中，脱氨处理的溫度为710°C，脱氨处理的时间为 2h，扩散处理的溫度为900°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为510°C，时效处理的 时间为地。
[0041] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用烧结钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、 成型和烧结等工艺所得;该烧结钦铁棚磁体包含W下组分:29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0042] 实施例四：一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0043] ①将铺铁合金在氧含量为0.5 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为 9861ppm，氧含量为2786ppm的粗粉；
[0044] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.5祉m的细粉原料；
[0045] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0046] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为650°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为950°C，扩散处理的时间为20h;时效处理的溫度为480°C，时效处理的时间为 4h〇
[0047] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X9mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0048] 实施例五:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0049] ①将错铜合金在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0050] ②第一粗粉在氧含量为1 %的氮氧混合气中纯化24h，得到氨含量为9538ppm，氧含 量为3269ppm，氮含量为3290ppm的第二粗粉；
[0051 ]③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.67WI1的细粉原料；
[0052] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀，均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包 覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0053] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为750°C，脱氨处理的时间为0.化，扩 散处理的溫度为800°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0054] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X3mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0055] 采用W上实施例一~实施例五的方法得到的烧结钦铁棚磁体中，每个实施例选取 两个，将运些烧结钦铁棚磁体分别标识为测试样1-1、1-2、2-1、2-1、3-1、3-2、4-1、4-2、5-1、 5-2,将包覆处理前的烧结钦铁棚磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对上述实施 例的原始样和测试样分别进行性能测试，现聯数据如下表1所示。
[0056] 表1实施例一~实施例五原始样和测试样的磁性能
[0化7]
[005引实施例六:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0059] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到氨含量为9590ppm的粗粉；
[0060] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.54WI1的细粉；
[0061] ③将上述细粉和氧化铺按质量比9:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无水乙 醇混合均匀后喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件 下进行烘干处理；
[0062] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为950°C，扩散处理的时间为1 Oh;时效处理的溫度为510°C，时效处理的时间为 4h〇
[0063] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt.%的Nd，0.2wt.%的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0064] 实施例屯:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0065] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到第一粗粉；
[0066] ②第一粗粉在氧含量为1.5 %的氮氧混合气中纯化24h，得到氨含量为9378ppm，氧 含量为3525ppm，氮含量为3417ppm的第二粗粉；
[0067] ③对第二粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.41WI1的细粉；
[0068] ④将上述细粉和氮化铺按质量比9:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无水乙 醇混合均匀后喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件 下进行烘干处理；
[0069] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为660°C，脱氨处理的时间为化，扩散 处理的溫度为890°C，扩散处理的时间为1她;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0070] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得 ，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0071 ]实施例八:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0072] ①将金属铺在氧含量为1 %的氨氧混合气中进行处理，得到氨含量为9891ppm，氧 含量为3157ppm的粗粉；
[0073] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.57WI1的细粉；
[0074] ③将上述细粉和二氧化娃按质量比200:1混合均匀得到细粉原料，细粉原料与无 水乙醇混合均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条 件下进行烘干处理；
[0075] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Χ10-4化的真空环境中依次进行脱氨处 理和扩散处理，之后再进行时效处理;脱氨处理的溫度为730°C，脱氨处理的时间为0.化，扩 散处理的溫度为980°C，扩散处理的时间为化;时效处理的溫度为500°C，时效处理的时间为 4h〇
[0076] 本实施例中的烧结钦铁棚磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格 (直径X高度)为〇l〇X7mm，大块磁体采用钦铁棚加工领域中速凝铸片、氨碎、气流磨、成型 和烧结等工艺所得；该烧结钦铁棚磁体包含W下组分：29.5wt. %的Nd，0.. %的Dy， 1. Owt. %的B，余量为化及其他微量元素。
[0077] 采用W上实施例六~实施例八的方法得到的烧结钦铁棚磁体中，每个实施例选取 两个，将运些烧结钦铁棚磁体分别标识为测试样6-1、6-2、7-1、7-2、8-1、8-2，将包覆前的磁 体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样分别进行性能测 试，测试数据如表2所示。
[0078] 表2实施例六~实施例八原始样和测试样的磁性能
[0079]
[0080] 分析上述所有实施例可知，本发明的方法得到的烧结钦铁棚磁体具有较高的剩 磁、矫顽力和最大磁能积，并且方形度较好。
[0081] 实施例九:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0082] ①将金属铺在氧含量为1%的氨氧混合气中进行处理，得到粗粉，检测此步骤中粗 粉中的氨含量；
[0083] ②对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.51WI1的细粉原料；
[0084] ③将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀后均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成 包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0085] ④烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6.0Xl(T4Pa的真空环境中进行脱氨处理;脱 氨处理的溫度为700°C，脱氨处理的时间为化;脱氨处理后，在真空保护下取出含包覆层的 磁体，检测包覆层中的氨含量；
[0086] ⑤将脱氨处理后的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理。
[0087] 实施例十:一种提高烧结钦铁棚磁体磁性能的方法，包括W下步骤：
[0088] ①将金属铺在氨气中进行处理，得到粗粉，检测此步骤中粗粉的氨含量；
[0089] ②粗粉在氧含量为1.5%的氮氧混合气中纯化24h;
[0090] ③对粗粉进行球磨，时间为化，得到比表面积平均粒度为1.4祉m的细粉原料；
[0091] ④将上述细粉原料与无水乙醇混合均匀后均匀喷涂于烧结钦铁棚磁体表面形成 包覆层，包覆层厚度为20μπι，再在80°C条件下进行烘干处理；
[0092] ⑤烘干后的烧结钦铁棚磁体在压力为6Χ10-4化的真空环境中进行脱氨处理;脱氨 处理的溫度为730°C，脱氨处理的时间为化;脱氨处理后，在真空保护下取出含包覆层的磁 体，检测包覆层中的氨含量。
[0093] ⑥将脱氨处理后的烧结钦铁棚磁体进行扩散处理和时效处理。
[0094] 将实施例九中未脱氨的包覆层标识为测试样9-1、脱氨后的包覆层标识为测试样 9-2,实施例十中未脱氨的包覆层标识为测试样10-1、脱氨后的包覆层标识为测试样10-2。 采用氨含量测试仪进行测定，测试数据如表3所示。
[00M]表3未脱氨测试样和脱氨测试样的氨含量 Γ009Α1
[0097]分析上述实施例九和实施例十可知，包覆层中的氨含量在脱氨处理前后相差甚 远，由此通过脱氨处理使氨含量降低到合理范围内，W免氨含量过高对磁体磁性能造成不 良影响。
【主权项】
1. 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于首先将包含R、H和X元素的原料 包覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成包覆层，然后在真空或惰性气体环境下对具有包覆层的 烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理;其中R为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、 07、!1〇4广1'111、￥13、1^元素中的至少一种，!1为氢元素，乂为(：、0、13、8、(：1、3丨元素中的至少一 种。2. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的包 含R、H和X元素的原料中，所述的Η元素的含量按质量百分比为0.01%-2%。3. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的包 含R、H和X元素的原料中，所述的X元素的含量按质量百分比为0.01%-10%。4. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 包含R、H和X元素的原料中还包含有能与所述的R元素发生化学反应形成合金或金属间化合 物的其他元素。5. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 原料中含有的R、H和X元素通过R、H和X元素三者混合发生化学反应后得到的产物存在于所 述的原料中。6. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 原料中含有的R、H和X元素通过X元素与R元素的氢化物发生化学反应后得到的产物存在于 所述的原料中。7. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的R 元素为?1'、阳、6(1、〇7、1'13和!1〇元素中的至少一种。8. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 烧结钕铁硼磁体的厚度小于15mm。9. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 具有包覆层的烧结钕铁硼磁体在进行扩散处理前，先进行脱氢处理，所述的脱氢处理的温 度为200°C-900°C，保温时间为0.1h-30h。10. 根据权利要求9所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 具有包覆层的烧结钕铁硼磁体在进行脱氢处理后，其包覆层中氢元素的质量百分比含量为 0·001%-0·2%〇11. 根据权利要求9所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 脱氢处理的温度为600°C-800°C。12. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 扩散处理为在温度700°C-1000°C条件下保温lh-30h。13. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的 时效处理为在温度400°C-600°C条件下保温lh-10h。
【专利摘要】本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，首先将包含R、H和X元素的原料包覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成包覆层，然后在真空或惰性气体环境下对具有包覆层的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理；其中R为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素中的至少一种，H为氢元素，X为C、O、N、S、B、Cl、Si元素中的至少一种；优点是由于R、H和X元素三者的相互作用，包覆层活性较低，暴露于空气中不易氧化，不会产生因原料氧化而引起的产品一致性问题，产品一致性较高且安全性较高，可应用于批量化生产；同时原料稳定性好，便于回收重复利用，因此稀土元素利用率较高，节约了生产成本。
【IPC分类】C21D3/06, C23C12/02, H01F1/057, C21D1/00, H01F41/02
【公开号】CN105489367
【申请号】CN201510995271
【发明人】吕向科, 王春国, 张民, 丁勇, 杨庆忠, 胡依群, 汪江峰
【申请人】宁波韵升股份有限公司, 宁波韵升磁体元件技术有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月25日
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