一种微波等离子体质谱仪的制作方法
一种微波等离子体质谱仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波等离子体质谱仪，属于等离子体质谱仪技术领域。
【背景技术】
[0002]微波等离子体炬(Microwave Plasma Torch)是金钦汉等人于1985年提出并研制成功的一种新型等离子体发生装置，目前已广泛用作原子发射光谱的光源，在全元素分析特别是金属元素分析方面取得了丰富的成果。在质谱领域里，Yixiang Duan将小功率MPT作为离子源与四极杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)联用，用于非金属元素的检测。在他的报道中，四极杆质谱仪的结构与常规ICP-MS相似，使用采样锥和截取锥作为离子取样装置。
[0003]微波等离子体炬火焰温度较低(大约2000°C )，对于气溶胶中的痕量水分极其敏感，不能把样品金属元素充分原子化。当样品经过MPT火焰进入质谱仪中时多以样品元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物形式存在，在质谱图中体现为不同质量数的多个质谱峰，对质谱检测造成干扰，同时也降低了样品的灵敏度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即当样品经过MPT火焰进入质谱仪中时多以样品元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物形式存在，在质谱图中体现为不同质量数的多个质谱峰，对质谱检测造成干扰，同时也降低了样品的灵敏度。进而提供一种微波等离子体质谱仪。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]—种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管、偏转电极、离子漏斗、前八极杆、后八极杆、四级杆、检测器和壳体，所述检测器固定在壳体内的末端，四级杆的末端与检测器相对，四级杆的初端与后八极杆的末端相连接，前八极杆的末端与后八极杆的初端相连接，离子漏斗的末端与前八极杆的初端相连接，所述离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆它们的中心线为同一轴线，金属毛细管固定在壳体的初端，金属毛细管和离子漏斗之间呈九十度角设置，偏转电极设置在金属毛细管和离子漏斗之间。
[0007]本发明仪器的结构未采用采样锥和截取锥，而是使用了加热的金属毛细管、偏转电极和离子漏斗来提高仪器的信噪比，同时减少了金属离子络合物的峰，提高了单一金属离子的信号强度。
【附图说明】
[0008]图1为本发明微波等离子体质谱仪的结构示意图。
[0009]图1中的附图标记，1为金属毛细管，2为偏转电极，3为离子漏斗，4为前八极杆，5为后八极杆，6为四级杆，7为检测器，8为壳体，9为壳体8的真空腔室。
[0010]图2(A)为使用离子漏斗之前的质谱图。
[0011]图2(B)为使用离子漏斗之后的质谱图。
[0012]图2 (A)和图2⑶是以金属元素Pb为例，浓度为1 μ g.mL-1的Pb (N03) 2溶液在使用离子漏斗前后的质谱图。图2(A)中可以看到Pb+离子的多种结合物的质谱峰，如[Pb (OH) ] +、[Pb (N03) ] +、[Pb (N03) ] +.Η20等，而Pb+离子几乎不可见。在使用离子漏斗后，图2(B)中Pb+离子质谱峰明显，说明Pb离子结合物因碰撞诱导解离而生成了 Pb+离子，提高了检测Pb的灵敏度。在用装有离子漏斗的MPT-QMS检测Cs、Ba、Pb、La、Ce、Pr、Cd、Sn、As、Sb、B1、Y、In、Zr等元素时均有类似实验现象。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
[0014]如图1所示，本实施例所涉及的一种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管1、偏转电极2、离子漏斗3、前八极杆4、后八极杆5、四级杆6、检测器7和壳体8，所述检测器7固定在壳体8内的末端，四级杆6的末端与检测器7相对，四级杆6的初端与后八极杆5的末端相连接，前八极杆4的末端与后八极杆5的初端相连接，离子漏斗3的末端与前八极杆4的初端相连接，所述离子漏斗3、前八极杆4、后八极杆5和四级杆6它们的中心线为同一轴线，金属毛细管1固定在壳体8的初端，金属毛细管1和离子漏斗3之间呈九十度角设置，偏转电极2设置在金属毛细管1和离子漏斗3之间。
[0015]金属经过微波等离子体源电离后进入加热的金属毛细管，在毛细管里脱去一部分溶剂。在金属毛细管出口、偏转电极、以及离子漏斗上加入特定的电压，形成偏转电场。在该电场的作用下，中性的溶剂分子不受电场力的作用，不能发生偏转，而带电的离子则在电场力的作用下进入离子漏斗。
[0016]离子漏斗由多个中心孔径逐渐减小的金属片组成。各金属片上施加逐级降低的直流电压，产生的前向电场力可以有效补偿金属离子因碰撞损失的动能，使得离子漏斗在低真空环境下具有较高的耐受能力。除直流电压外，离子漏斗上还施加了射频电压，所有金属片上的射频电压幅值相同，相邻两个金属片上的射频电压相位相反。交错的交流电压在径向形成了一种赝势场(pseudo-potential)，将发散的离子束缚在离子漏斗中。进入离子漏斗的离子在漏斗中和气体分子发生碰撞，进而金属元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物发生解离，形成单一的金属离子，使最后得到的谱图简单，同时提高了金属离子信号的灵敏度。
[0017]形成的单一金属离子依次经过双八极杆区域。所述前八极杆4和后八极杆5均由八根相同长度的圆柱金属杆组成，八极杆上加有直流电压。除直流电压外，八极杆上还施加了射频电压，八极杆分为两组，不相邻的四根杆子为一组，两组杆子的射频电压幅值相同，但电压相位相反。八极杆将离子传输到四极杆质量分析器区域，所述四级杆6由四根相同长度的圆柱金属杆组成，四极杆在四极杆射频电压的作用下将离子进行分离，最后到达检测器。
[0018]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，这些【具体实施方式】都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管(1)、偏转电极(2)、离子漏斗(3)、前八极杆(4)、后八极杆(5)、四级杆(6)、检测器(7)和壳体(8)，所述检测器(7)固定在壳体⑶内的末端，四级杆(6)的末端与检测器(7)相对，四级杆(6)的初端与后八极杆(5)的末端相连接，前八极杆(4)的末端与后八极杆(5)的初端相连接，其特征在于，离子漏斗(3)的末端与前八极杆(4)的初端相连接，所述离子漏斗(3)、前八极杆(4)、后八极杆(5)和四级杆(6)它们的中心线为同一轴线，金属毛细管(1)固定在壳体(8)的初端，金属毛细管(1)和离子漏斗(3)之间呈九十度角设置，偏转电极(2)设置在金属毛细管(1)和离子漏斗⑶之间。2.根据权利要求1所述的微波等离子体质谱仪，其特征在于，所述前八极杆(4)和后八极杆(5)均由八根相同长度的圆柱金属杆组成。3.根据权利要求2所述的微波等离子体质谱仪，其特征在于，所述四级杆(6)由四根相同长度的圆柱金属杆组成。
【专利摘要】本发明提供了一种微波等离子体质谱仪，属于等离子体质谱仪技术领域。本发明所述偏转电极固定在壳体内的初端，检测器固定在壳体内的末端，从偏转电极至检测器之间的壳体内依次设有离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆，所述离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆它们的中心线为同一轴线，离子漏斗的初端与偏转电极相对，四级杆的末端与检测器相对，金属毛细管固定在偏转电极的下面，金属毛细管和离子漏斗之间呈九十度角设置。本发明仪器的结构未采用采样锥和截取锥，而是使用了加热的金属毛细管、偏转电极和离子漏斗来提高仪器的信噪比，同时减少了金属离子络合物的峰，提高了单一金属离子的信号强度。
【IPC分类】H01J49/42, H01J49/04
【公开号】CN105489468
【申请号】CN201510505842
【发明人】张小华, 王后乐, 许华磊, 杜永光, 凌星
【申请人】北京普析通用仪器有限责任公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年8月17日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波等离子体质谱仪，属于等离子体质谱仪技术领域。
【背景技术】
[0002]微波等离子体炬(Microwave Plasma Torch)是金钦汉等人于1985年提出并研制成功的一种新型等离子体发生装置，目前已广泛用作原子发射光谱的光源，在全元素分析特别是金属元素分析方面取得了丰富的成果。在质谱领域里，Yixiang Duan将小功率MPT作为离子源与四极杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)联用，用于非金属元素的检测。在他的报道中，四极杆质谱仪的结构与常规ICP-MS相似，使用采样锥和截取锥作为离子取样装置。
[0003]微波等离子体炬火焰温度较低(大约2000°C )，对于气溶胶中的痕量水分极其敏感，不能把样品金属元素充分原子化。当样品经过MPT火焰进入质谱仪中时多以样品元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物形式存在，在质谱图中体现为不同质量数的多个质谱峰，对质谱检测造成干扰，同时也降低了样品的灵敏度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即当样品经过MPT火焰进入质谱仪中时多以样品元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物形式存在，在质谱图中体现为不同质量数的多个质谱峰，对质谱检测造成干扰，同时也降低了样品的灵敏度。进而提供一种微波等离子体质谱仪。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]—种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管、偏转电极、离子漏斗、前八极杆、后八极杆、四级杆、检测器和壳体，所述检测器固定在壳体内的末端，四级杆的末端与检测器相对，四级杆的初端与后八极杆的末端相连接，前八极杆的末端与后八极杆的初端相连接，离子漏斗的末端与前八极杆的初端相连接，所述离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆它们的中心线为同一轴线，金属毛细管固定在壳体的初端，金属毛细管和离子漏斗之间呈九十度角设置，偏转电极设置在金属毛细管和离子漏斗之间。
[0007]本发明仪器的结构未采用采样锥和截取锥，而是使用了加热的金属毛细管、偏转电极和离子漏斗来提高仪器的信噪比，同时减少了金属离子络合物的峰，提高了单一金属离子的信号强度。
【附图说明】
[0008]图1为本发明微波等离子体质谱仪的结构示意图。
[0009]图1中的附图标记，1为金属毛细管，2为偏转电极，3为离子漏斗，4为前八极杆，5为后八极杆，6为四级杆，7为检测器，8为壳体，9为壳体8的真空腔室。
[0010]图2(A)为使用离子漏斗之前的质谱图。
[0011]图2(B)为使用离子漏斗之后的质谱图。
[0012]图2 (A)和图2⑶是以金属元素Pb为例，浓度为1 μ g.mL-1的Pb (N03) 2溶液在使用离子漏斗前后的质谱图。图2(A)中可以看到Pb+离子的多种结合物的质谱峰，如[Pb (OH) ] +、[Pb (N03) ] +、[Pb (N03) ] +.Η20等，而Pb+离子几乎不可见。在使用离子漏斗后，图2(B)中Pb+离子质谱峰明显，说明Pb离子结合物因碰撞诱导解离而生成了 Pb+离子，提高了检测Pb的灵敏度。在用装有离子漏斗的MPT-QMS检测Cs、Ba、Pb、La、Ce、Pr、Cd、Sn、As、Sb、B1、Y、In、Zr等元素时均有类似实验现象。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
[0014]如图1所示，本实施例所涉及的一种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管1、偏转电极2、离子漏斗3、前八极杆4、后八极杆5、四级杆6、检测器7和壳体8，所述检测器7固定在壳体8内的末端，四级杆6的末端与检测器7相对，四级杆6的初端与后八极杆5的末端相连接，前八极杆4的末端与后八极杆5的初端相连接，离子漏斗3的末端与前八极杆4的初端相连接，所述离子漏斗3、前八极杆4、后八极杆5和四级杆6它们的中心线为同一轴线，金属毛细管1固定在壳体8的初端，金属毛细管1和离子漏斗3之间呈九十度角设置，偏转电极2设置在金属毛细管1和离子漏斗3之间。
[0015]金属经过微波等离子体源电离后进入加热的金属毛细管，在毛细管里脱去一部分溶剂。在金属毛细管出口、偏转电极、以及离子漏斗上加入特定的电压，形成偏转电场。在该电场的作用下，中性的溶剂分子不受电场力的作用，不能发生偏转，而带电的离子则在电场力的作用下进入离子漏斗。
[0016]离子漏斗由多个中心孔径逐渐减小的金属片组成。各金属片上施加逐级降低的直流电压，产生的前向电场力可以有效补偿金属离子因碰撞损失的动能，使得离子漏斗在低真空环境下具有较高的耐受能力。除直流电压外，离子漏斗上还施加了射频电压，所有金属片上的射频电压幅值相同，相邻两个金属片上的射频电压相位相反。交错的交流电压在径向形成了一种赝势场(pseudo-potential)，将发散的离子束缚在离子漏斗中。进入离子漏斗的离子在漏斗中和气体分子发生碰撞，进而金属元素与不同阴离子或者水分子组成的金属离子结合物发生解离，形成单一的金属离子，使最后得到的谱图简单，同时提高了金属离子信号的灵敏度。
[0017]形成的单一金属离子依次经过双八极杆区域。所述前八极杆4和后八极杆5均由八根相同长度的圆柱金属杆组成，八极杆上加有直流电压。除直流电压外，八极杆上还施加了射频电压，八极杆分为两组，不相邻的四根杆子为一组，两组杆子的射频电压幅值相同，但电压相位相反。八极杆将离子传输到四极杆质量分析器区域，所述四级杆6由四根相同长度的圆柱金属杆组成，四极杆在四极杆射频电压的作用下将离子进行分离，最后到达检测器。
[0018]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，这些【具体实施方式】都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种微波等离子体质谱仪，包括:金属毛细管(1)、偏转电极(2)、离子漏斗(3)、前八极杆(4)、后八极杆(5)、四级杆(6)、检测器(7)和壳体(8)，所述检测器(7)固定在壳体⑶内的末端，四级杆(6)的末端与检测器(7)相对，四级杆(6)的初端与后八极杆(5)的末端相连接，前八极杆(4)的末端与后八极杆(5)的初端相连接，其特征在于，离子漏斗(3)的末端与前八极杆(4)的初端相连接，所述离子漏斗(3)、前八极杆(4)、后八极杆(5)和四级杆(6)它们的中心线为同一轴线，金属毛细管(1)固定在壳体(8)的初端，金属毛细管(1)和离子漏斗(3)之间呈九十度角设置，偏转电极(2)设置在金属毛细管(1)和离子漏斗⑶之间。2.根据权利要求1所述的微波等离子体质谱仪，其特征在于，所述前八极杆(4)和后八极杆(5)均由八根相同长度的圆柱金属杆组成。3.根据权利要求2所述的微波等离子体质谱仪，其特征在于，所述四级杆(6)由四根相同长度的圆柱金属杆组成。
【专利摘要】本发明提供了一种微波等离子体质谱仪，属于等离子体质谱仪技术领域。本发明所述偏转电极固定在壳体内的初端，检测器固定在壳体内的末端，从偏转电极至检测器之间的壳体内依次设有离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆，所述离子漏斗、前八极杆、后八极杆和四级杆它们的中心线为同一轴线，离子漏斗的初端与偏转电极相对，四级杆的末端与检测器相对，金属毛细管固定在偏转电极的下面，金属毛细管和离子漏斗之间呈九十度角设置。本发明仪器的结构未采用采样锥和截取锥，而是使用了加热的金属毛细管、偏转电极和离子漏斗来提高仪器的信噪比，同时减少了金属离子络合物的峰，提高了单一金属离子的信号强度。
【IPC分类】H01J49/42, H01J49/04
【公开号】CN105489468
【申请号】CN201510505842
【发明人】张小华, 王后乐, 许华磊, 杜永光, 凌星
【申请人】北京普析通用仪器有限责任公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年8月17日
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