一种金银花提取物的干燥方法
专利名称：一种金银花提取物的干燥方法
技术领域：
本发明涉及中药领域，特别涉及一种金银花提取物的干燥方法。
背景技术：
金银花(Flos Lonicerae)为忍冬科植物忍冬、红腺忍冬、山银花的干燥花蕾或带 初开的花，其中的主要有效成份之一是绿原酸(英文缩写为CA)，CA是由咖啡酸与奎尼酸 形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。在从植物提取过程 中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。由于绿原酸本身的不稳定性，整个生产 过程不能高温、强光及长时间加热。绿原酸被认为是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆 的主要有效成分，通常被作为定性甚至定量的指标。绿原酸的主要生物活性有对透明质酸 酶及葡萄糖-6-磷酸酶的抑制作用；对自由基的清除及抗脂质过氧化作用；抗诱变作用；保 肝利胆作用；抗菌、抗病毒及解痉等作用。目前很多文献都记载了金银花的提取方法，但是现有技术中对提取物的干燥方法 研究不多，目前的干燥方法，对绿原酸的破坏严重，提取率低，水分含量高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取率高，工艺简单的金银花提取物的干燥方法。本发明的金银花提取物的干燥方法，采用真空干燥方法，真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为3至7小时；所述真空干燥的真 空度为0. 88 0. 90bar。优选的真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为4至5小时；所述真空干 燥的真空度为0. 88 0. 90bar。特别优选的真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为4. 7士0. 3H。所述真 空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。最优选的真空干燥条件为加热温度90°C，干燥时间为4. 7小时；所述真空干燥的 真空度为0. 89bar。本发明的方法，其中金银花提取物为任何一种现有技术获得的提取物，可以从市 场上购买得到，也可用现有的金银花提取技术提取得到，所属金银花提取物可以是液态浸 膏，可以是半液态浸膏，也可以是干燥的浸膏。本发明优选的是液态浸膏，优选浓度为比重1.2-1. 4(45°C )的，更优选浓度为比 重1. 3-1. 4 (450C )，最优选浓度为比重1. 320 (45°C )。本发明的金银花提取物的干燥方法，是经过筛选得来的，以下通过实验进一步说 明。筛选实验1.材料与设备1. 1 材料
金银花产自湖南(购于安国市东方药城中药材有限公司)；绿原酸标准品购自美 国Sigma公司；药材检测数据见表1。表1检测数据
检测项目05版药典标准[2]公司检测数据鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点符合规定含量测定本品按干燥品计算,绿原酸(C16H18O9) 含量不得少于1.5%2.7%1.2 设备板式浓缩器(天津天士力集团现代中药资源有限公司)；旋转蒸发仪(上海申生 科技有限公司)；LY0-0.^i2型真空冷冻干燥机(上海东富龙冷冻设备厂)；DGG-IOl-O型电 热鼓风干燥箱(天津天宇实验仪器有限公司)；YLP-12型高速喷雾干燥机(上海金桥喷雾 干燥成套设备厂)JZLG-8-0.8型真空带式干燥机组(温州鸿驰化工医药设备有限公司)； WK-200A型小型高速粉碎机(山东青州市精诚机械制造有限公司)；1100型高效液相色谱 仪(美国HP公司)2.方法与结果2. 1 方法2. 1. 1干燥前工艺同一批金银花药材的同一批次提取液，使用通过热水加热的板式浓缩器进行初浓 缩(整个过程药液温度低于55°C )，再使用旋转蒸发仪(水浴温度设定在65°C )浓缩至浓 缩液比重1. 195 (45°C )，取出部分浸膏用于喷雾干燥及冷冻干燥试验；剩余浓缩液继续浓 缩至比重1.320(45°C)，用于冷冻干燥、热风(常压)干燥及真空干燥试验。2. 1. 2绿原酸含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0.4%磷酸溶液(10 90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰值计算 应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取绿原酸标准品适量，用甲醇溶解稀释成Iml中含有 0. 3mg的溶液作为绿原酸的储备液(避光保存)，将绿原酸标准品储备液用甲醇稀释成每 Iml中含有60ug的溶液，即用。供试品溶液的制备取本发明实施例1的细粉0. 05g，精密称定，置50ml量瓶中， 加稀甲醇适量溶解，用稀甲醇稀释至刻度，摇勻即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录 色谱图，测定即得。2. 2结果(合格品判断标准绿原酸含量不得少于5. 4%、水分不得多于5. 7% )2. 2.1冷冻干燥冻干曲线1 两种不同比重的浸膏各IOOg放入冻干机的不同托盘内预冻至_35°C， 速率为0. 5 0. 60C /min,保持2H后开启真空泵，当真空度达到20pa以下时，打开电加热补充升华热，升华过程进行8 9H，加热阶段温度逐渐升高至30°C后，继续加热2 3H到 达干燥终点，详细数据见表2。
表2冻干曲线1数据
浸膏比重g/cm3用时H干膏量g含量％水分％1.195 (45 )375.85.0171.320 (45。C)645.75.2冻干曲线2 两种不同比重的浸膏各IOOg放入冻干机的不同托盘内预冻至_30°C， 速率为0. 5 0. 60C /min,保持2H后开启真空泵，当真空度达到20pa以下时，打开电加热 补充升华热，升华过程进行8 9H，加热阶段温度逐渐升高至25°C后，继续加热2 ;3H到 达干燥终点，详细数据见表3。表3冻干曲线2数据
浸膏比重g/cm3用时H~T. ^L 曰. 十賞里g含量％水分％1.195 (45°C)38.55.85.4161.320 (45°C)65.85.75.7通过表2、3冻干曲线可看出冻干曲线相同，比重大的浸膏，干膏残存水分多 ’冻 干曲线不同，相同比重浸膏的干膏中绿原酸含量无变化；随着预冻温度的升高及终点加热 温度的降低，相应残存水分也随着增加。而干燥后的物质均疏松多孔、呈海绵状，粉碎及过 筛过程出现了严重的吸潮现象。2. 2. 2热风(常压)干燥在设备内加入150g浸膏，加热至第3小时开始每隔1小时取出部分浸膏检测绿原 酸含量及残存水分，干燥详细数据见表4。表4热风干燥数据
温度。C浸膏比重g/cm3浓缩液重量g 用时H JKyAVo 含量％
317.14.3
100 1.320 (45°C)150416.33.1
515.82.4结果可见，浸膏在常压条件下进行干燥，表面易结膜而不利于水分蒸发，残存水分 随时间的变化不明显；绿原酸不稳定，受温度的影响较大，随受热时间的延长含量明显降 低。实际操作过程物料加热至5小时绿原酸含量已降至2. 4%，而残存水分仍在15. 7%以 上。2. 2. 3喷雾干燥浓缩液1. Okg/批，比重1. 195 (450C )，固含量37%，干燥详细数据见表5。表5喷雾干燥数据
权利要求
1.一种金银花提取物的干燥方法，其特征在于，所述干燥方式为真空干燥。
2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为3至7小时；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
3.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为4至5小时；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
4.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为4. 7士0. 3H ；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
5.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90°C，干 燥时间为4. 7H ；所述真空干燥的真空度为0. 89bar，金银花提取物浓度为45°C时比重1. 32。
6.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，本发明的方法，其中金银花提取物为 任何一种通过现有技术获得的提取物。
7.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，其中金银花提取物从市场上购买得到。
8.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，其中金银花提取物用现有的金银花 提取技术提取得到。
9.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述金银花提取物可以是液态浸膏、 半液态浸膏或干燥的浸膏。
10.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述金银花提取物是液态浸膏，浓 度为45°C时比重1. 2-1. 4。
全文摘要
本发明涉及中药领域，特别涉及一种金银花提取物的干燥方法，所述干燥方法为真空干燥，具有工艺简单，成本低，适合大规模生产，其提取物绿原酸有效成分高，稳定性好，杂质少等特点。
文档编号A61P39/06GK102145037SQ201010105260
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月4日 优先权日2010年2月4日
发明者冯蕊, 刘岩, 张延莹, 张金巍, 贾铭, 赵国磊 申请人:天津天士力现代中药资源有限公司
技术领域：
本发明涉及中药领域，特别涉及一种金银花提取物的干燥方法。
背景技术：
金银花(Flos Lonicerae)为忍冬科植物忍冬、红腺忍冬、山银花的干燥花蕾或带 初开的花，其中的主要有效成份之一是绿原酸(英文缩写为CA)，CA是由咖啡酸与奎尼酸 形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。在从植物提取过程 中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。由于绿原酸本身的不稳定性，整个生产 过程不能高温、强光及长时间加热。绿原酸被认为是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆 的主要有效成分，通常被作为定性甚至定量的指标。绿原酸的主要生物活性有对透明质酸 酶及葡萄糖-6-磷酸酶的抑制作用；对自由基的清除及抗脂质过氧化作用；抗诱变作用；保 肝利胆作用；抗菌、抗病毒及解痉等作用。目前很多文献都记载了金银花的提取方法，但是现有技术中对提取物的干燥方法 研究不多，目前的干燥方法，对绿原酸的破坏严重，提取率低，水分含量高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取率高，工艺简单的金银花提取物的干燥方法。本发明的金银花提取物的干燥方法，采用真空干燥方法，真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为3至7小时；所述真空干燥的真 空度为0. 88 0. 90bar。优选的真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为4至5小时；所述真空干 燥的真空度为0. 88 0. 90bar。特别优选的真空干燥条件为加热温度90士2°C，干燥时间为4. 7士0. 3H。所述真 空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。最优选的真空干燥条件为加热温度90°C，干燥时间为4. 7小时；所述真空干燥的 真空度为0. 89bar。本发明的方法，其中金银花提取物为任何一种现有技术获得的提取物，可以从市 场上购买得到，也可用现有的金银花提取技术提取得到，所属金银花提取物可以是液态浸 膏，可以是半液态浸膏，也可以是干燥的浸膏。本发明优选的是液态浸膏，优选浓度为比重1.2-1. 4(45°C )的，更优选浓度为比 重1. 3-1. 4 (450C )，最优选浓度为比重1. 320 (45°C )。本发明的金银花提取物的干燥方法，是经过筛选得来的，以下通过实验进一步说 明。筛选实验1.材料与设备1. 1 材料
金银花产自湖南(购于安国市东方药城中药材有限公司)；绿原酸标准品购自美 国Sigma公司；药材检测数据见表1。表1检测数据
检测项目05版药典标准[2]公司检测数据鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点符合规定含量测定本品按干燥品计算,绿原酸(C16H18O9) 含量不得少于1.5%2.7%1.2 设备板式浓缩器(天津天士力集团现代中药资源有限公司)；旋转蒸发仪(上海申生 科技有限公司)；LY0-0.^i2型真空冷冻干燥机(上海东富龙冷冻设备厂)；DGG-IOl-O型电 热鼓风干燥箱(天津天宇实验仪器有限公司)；YLP-12型高速喷雾干燥机(上海金桥喷雾 干燥成套设备厂)JZLG-8-0.8型真空带式干燥机组(温州鸿驰化工医药设备有限公司)； WK-200A型小型高速粉碎机(山东青州市精诚机械制造有限公司)；1100型高效液相色谱 仪(美国HP公司)2.方法与结果2. 1 方法2. 1. 1干燥前工艺同一批金银花药材的同一批次提取液，使用通过热水加热的板式浓缩器进行初浓 缩(整个过程药液温度低于55°C )，再使用旋转蒸发仪(水浴温度设定在65°C )浓缩至浓 缩液比重1. 195 (45°C )，取出部分浸膏用于喷雾干燥及冷冻干燥试验；剩余浓缩液继续浓 缩至比重1.320(45°C)，用于冷冻干燥、热风(常压)干燥及真空干燥试验。2. 1. 2绿原酸含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0.4%磷酸溶液(10 90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰值计算 应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取绿原酸标准品适量，用甲醇溶解稀释成Iml中含有 0. 3mg的溶液作为绿原酸的储备液(避光保存)，将绿原酸标准品储备液用甲醇稀释成每 Iml中含有60ug的溶液，即用。供试品溶液的制备取本发明实施例1的细粉0. 05g，精密称定，置50ml量瓶中， 加稀甲醇适量溶解，用稀甲醇稀释至刻度，摇勻即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录 色谱图，测定即得。2. 2结果(合格品判断标准绿原酸含量不得少于5. 4%、水分不得多于5. 7% )2. 2.1冷冻干燥冻干曲线1 两种不同比重的浸膏各IOOg放入冻干机的不同托盘内预冻至_35°C， 速率为0. 5 0. 60C /min,保持2H后开启真空泵，当真空度达到20pa以下时，打开电加热补充升华热，升华过程进行8 9H，加热阶段温度逐渐升高至30°C后，继续加热2 3H到 达干燥终点，详细数据见表2。
表2冻干曲线1数据
浸膏比重g/cm3用时H干膏量g含量％水分％1.195 (45 )375.85.0171.320 (45。C)645.75.2冻干曲线2 两种不同比重的浸膏各IOOg放入冻干机的不同托盘内预冻至_30°C， 速率为0. 5 0. 60C /min,保持2H后开启真空泵，当真空度达到20pa以下时，打开电加热 补充升华热，升华过程进行8 9H，加热阶段温度逐渐升高至25°C后，继续加热2 ;3H到 达干燥终点，详细数据见表3。表3冻干曲线2数据
浸膏比重g/cm3用时H~T. ^L 曰. 十賞里g含量％水分％1.195 (45°C)38.55.85.4161.320 (45°C)65.85.75.7通过表2、3冻干曲线可看出冻干曲线相同，比重大的浸膏，干膏残存水分多 ’冻 干曲线不同，相同比重浸膏的干膏中绿原酸含量无变化；随着预冻温度的升高及终点加热 温度的降低，相应残存水分也随着增加。而干燥后的物质均疏松多孔、呈海绵状，粉碎及过 筛过程出现了严重的吸潮现象。2. 2. 2热风(常压)干燥在设备内加入150g浸膏，加热至第3小时开始每隔1小时取出部分浸膏检测绿原 酸含量及残存水分，干燥详细数据见表4。表4热风干燥数据
温度。C浸膏比重g/cm3浓缩液重量g 用时H JKyAVo 含量％
317.14.3
100 1.320 (45°C)150416.33.1
515.82.4结果可见，浸膏在常压条件下进行干燥，表面易结膜而不利于水分蒸发，残存水分 随时间的变化不明显；绿原酸不稳定，受温度的影响较大，随受热时间的延长含量明显降 低。实际操作过程物料加热至5小时绿原酸含量已降至2. 4%，而残存水分仍在15. 7%以 上。2. 2. 3喷雾干燥浓缩液1. Okg/批，比重1. 195 (450C )，固含量37%，干燥详细数据见表5。表5喷雾干燥数据
权利要求
1.一种金银花提取物的干燥方法，其特征在于，所述干燥方式为真空干燥。
2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为3至7小时；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
3.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为4至5小时；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
4.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90士2°C， 干燥时间为4. 7士0. 3H ；所述真空干燥的真空度为0. 88 0. 90bar。
5.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥条件为加热温度90°C，干 燥时间为4. 7H ；所述真空干燥的真空度为0. 89bar，金银花提取物浓度为45°C时比重1. 32。
6.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，本发明的方法，其中金银花提取物为 任何一种通过现有技术获得的提取物。
7.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，其中金银花提取物从市场上购买得到。
8.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，其中金银花提取物用现有的金银花 提取技术提取得到。
9.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述金银花提取物可以是液态浸膏、 半液态浸膏或干燥的浸膏。
10.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述金银花提取物是液态浸膏，浓 度为45°C时比重1. 2-1. 4。
全文摘要
本发明涉及中药领域，特别涉及一种金银花提取物的干燥方法，所述干燥方法为真空干燥，具有工艺简单，成本低，适合大规模生产，其提取物绿原酸有效成分高，稳定性好，杂质少等特点。
文档编号A61P39/06GK102145037SQ201010105260
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月4日 优先权日2010年2月4日
发明者冯蕊, 刘岩, 张延莹, 张金巍, 贾铭, 赵国磊 申请人:天津天士力现代中药资源有限公司
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