一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法
专利名称：一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物水溶性超细粉体制备的方法，特别涉及一种治疗肝炎药物甘 草酸水溶性超细粉体的反溶剂制备方法。 本发明所采用的技术方案是首先配制浓度为30 100mg/mL的甘草酸乙醇溶液， 在搅拌状态下将该溶液与其4 10倍体积数的反溶剂乙酸乙酯或水在4 3(TC范围内混 合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在70 105t:温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草 酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。
本发明的优点 1本发明工艺流程简单，操作简便，重现性好，易于放大至产业化生产。
3
2本发明所得甘草酸超细粉体粉体粒度分布均匀，流动性好，水溶性好。
3本发明溶剂回收后可再循环使用，生产成本低，得率高，对环境污染小。
具体实施方案 下面对本发明的实施例作进一步详细描述首先配制一定浓度的甘草酸乙醇溶 液，在搅拌状态下将该溶液与其一定体积倍数的反溶剂在一定温度范围内混合析晶，然后 板框过滤混合液，所得滤饼在一定温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回 收后循环使用。 所述的甘草酸乙醇溶液浓度为30 100mg/mL。
所述的反溶液为乙酸乙酯或水。 所述的反溶剂的用量为甘草酸乙醇溶液体积的4 10倍。
所述的析晶温度为4 30°C。
所述的烘干温度为70 105°C 。
实例1 : 首先配制浓度为100mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与注入
到其4倍体积数的反溶剂乙酸乙酯中，控制析晶温度为4t:，析晶半小时，然后板框过滤
混合液，所得滤饼在8(TC温度下烘干24后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，其平均粒度低于 2000nm。 实例2 : 首先配制浓度为50mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与注入到其 IO倍体积数的反溶剂水中，控制析晶温度为l(TC，析晶1小时，然后板框过滤混合液，所得 滤饼在105t:温度下烘干24小时后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，其平均粒度低于1500nm。
权利要求
一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，包括以下步骤首先配制一定浓度的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与其一定体积倍数的反溶剂在一定温度范围内混合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在一定温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。
2. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，所配置的甘草酸乙醇溶液浓度为30 100mg/mL。
3. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，反 溶液为乙酸乙酯或水。
4. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，反 溶剂的用量为甘草酸乙醇溶液体积的4 10倍。
5. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，析 晶温度为4 30。C。
6. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，烘 干温度为70 105°C。
全文摘要
一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于首先配制浓度为30～100mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与其4～10倍体积数的反溶剂乙酸乙酯或水在4～30℃范围内混合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在70～105℃温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。本方法所得甘草酸粉体粒度分布均匀，水溶性好，得率高，成本低，易产业化。
文档编号A61K9/14GK101766572SQ20101010594
公开日2010年7月7日 申请日期2010年2月4日 优先权日2010年2月4日
发明者张宝友, 李庆勇, 王昆仑, 祖元刚, 祖柏实, 赵修华, 赵野 申请人:东北林业大学;祖元刚
技术领域：
本发明涉及一种药物水溶性超细粉体制备的方法，特别涉及一种治疗肝炎药物甘 草酸水溶性超细粉体的反溶剂制备方法。 本发明所采用的技术方案是首先配制浓度为30 100mg/mL的甘草酸乙醇溶液， 在搅拌状态下将该溶液与其4 10倍体积数的反溶剂乙酸乙酯或水在4 3(TC范围内混 合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在70 105t:温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草 酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。
本发明的优点 1本发明工艺流程简单，操作简便，重现性好，易于放大至产业化生产。
3
2本发明所得甘草酸超细粉体粉体粒度分布均匀，流动性好，水溶性好。
3本发明溶剂回收后可再循环使用，生产成本低，得率高，对环境污染小。
具体实施方案 下面对本发明的实施例作进一步详细描述首先配制一定浓度的甘草酸乙醇溶 液，在搅拌状态下将该溶液与其一定体积倍数的反溶剂在一定温度范围内混合析晶，然后 板框过滤混合液，所得滤饼在一定温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回 收后循环使用。 所述的甘草酸乙醇溶液浓度为30 100mg/mL。
所述的反溶液为乙酸乙酯或水。 所述的反溶剂的用量为甘草酸乙醇溶液体积的4 10倍。
所述的析晶温度为4 30°C。
所述的烘干温度为70 105°C 。
实例1 : 首先配制浓度为100mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与注入
到其4倍体积数的反溶剂乙酸乙酯中，控制析晶温度为4t:，析晶半小时，然后板框过滤
混合液，所得滤饼在8(TC温度下烘干24后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，其平均粒度低于 2000nm。 实例2 : 首先配制浓度为50mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与注入到其 IO倍体积数的反溶剂水中，控制析晶温度为l(TC，析晶1小时，然后板框过滤混合液，所得 滤饼在105t:温度下烘干24小时后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，其平均粒度低于1500nm。
权利要求
一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，包括以下步骤首先配制一定浓度的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与其一定体积倍数的反溶剂在一定温度范围内混合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在一定温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。
2. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，所配置的甘草酸乙醇溶液浓度为30 100mg/mL。
3. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，反 溶液为乙酸乙酯或水。
4. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，反 溶剂的用量为甘草酸乙醇溶液体积的4 10倍。
5. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，析 晶温度为4 30。C。
6. 按照权利要求1所述的水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于，烘 干温度为70 105°C。
全文摘要
一种水溶性甘草酸粉体的常压反溶剂制备方法，其特征在于首先配制浓度为30～100mg/mL的甘草酸乙醇溶液，在搅拌状态下将该溶液与其4～10倍体积数的反溶剂乙酸乙酯或水在4～30℃范围内混合析晶，然后板框过滤混合液，所得滤饼在70～105℃温度下烘干后粉碎即得水溶性甘草酸粉体，滤液溶剂回收后循环使用。本方法所得甘草酸粉体粒度分布均匀，水溶性好，得率高，成本低，易产业化。
文档编号A61K9/14GK101766572SQ20101010594
公开日2010年7月7日 申请日期2010年2月4日 优先权日2010年2月4日
发明者张宝友, 李庆勇, 王昆仑, 祖元刚, 祖柏实, 赵修华, 赵野 申请人:东北林业大学;祖元刚
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