一种苹果多酚的制备方法
专利名称：一种苹果多酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苹果多酚的制备方法。
背景技术：
苹果多酚是苹果中的主要活性因子，具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、降血压、 抗凝血、抗血栓、抗龋齿、减肥、美容护肤等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物 化工等领域。是风靡世界性多功能产品，其市场前景非常广阔。多酚类化合物主要存在于植物细胞的中心液泡中；也有一些酚类化合物存在于细 胞质，或者植物表面的蜡质以及芽分泌叶中。用常规的溶剂浸提法，不但浪费时间而且很难 全部提取出来。目前对苹果多酚的提取方法主要以超声波法为主，利用超声波的空化效应 萃取苹果多酚可以提高苹果多酚得率，本项发明提出研磨珠辅助超声波法萃取苹果多酚， 通过加载研磨珠增大空化效果，使有效成分得以释放，此法不但可以提高苹果多酚的得率， 而且很好的保持了活性，具有很高的营养价值，可作为食品、药品、保健品、化妆品的原料。
发明内容
为了提高苹果多酚提取率和活性的问题，本发明提供了一种研磨珠辅助超声波法 制备苹果多酚的方法，能有效提高苹果多酚的提取率和产品活性。本发明中，一种苹果多酚 的制备方法，其特征在于苹果多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹 果洗净、切薄片，100°c热水，漂烫30 60s灭酶，迅速用冷水冷却，35 40°C真空干燥箱干 燥12 18h，粉碎，低温保存备用。二、苹果多酚的提取以料液比为Ig 40mL Ig 60mL 的比例分别加入苹果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40 60分钟，得到含有苹果 多酚萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取 液和残渣，将残渣再以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例加入提取剂，继续进行研 磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果 多酚提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C，真空度为0. 1 0. 15mbar，得 到苹果多酚浓缩液；四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为 IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL 60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再 用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 _50°C条件下将 苹果多酚浓缩液真空冻干，即得苹果多酚冻干粉末。本发明中，在苹果多酚的制备方法中，采用研磨珠辅助超声波提取苹果多酚，增加空化效果，使苹果多酚得以充分释放，比超声波提取法提取率提高了 25 35%，其活性比 超声波提取法提高了 5 10%。本方法提高了苹果多酚的附加经济价值。本发明工艺简 单，提取率高，适宜推广和应用。本发明制备的苹果多酚活性高，可作为食品、药品、保健品、 化妆品的原料。
具体实施例方式具体实施方式
一本具体实施方式
中，一种苹果多酚的制备方法，其特征在于苹果 多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹果洗净、切薄片，100°c热水， 漂烫30 60s灭酶，迅速用冷水冷却，35 40°C真空干燥箱干燥12 18h，粉碎，低温保 存备用。二、苹果多酚的分离提取以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例分别加入苹 果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40 60分钟，得到含有苹果多酚萃取液，最后 用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣 再以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提 取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果多酚提取液采用旋 转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C，真空度为0. 1 0. 15mbar，得到苹果多酚浓缩液；
四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层 析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL 60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。
五、干燥用真空冻干机在0.4 0. 7mbar、温度-40 _50°C条件下将苹果多酚浓缩液真空 冻干，粉碎过筛后即得苹果多酚冻干粉末。
具体实施方式
二 本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤二中，提取剂为体积分数70% 90%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 150 250W。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 三中浓缩温度为40 50°C，浓缩液中固形物含量为60% 80%。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
四本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为 70% 80%的乙醇洗脱。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤五中真空冻 干时间为24 48小时，粉碎颗粒度大小为60 100目。本具体实施方式
中所制备的苹果多酚纯度为60 70%，所得苹果多酚的活性高，品质好。
权利要求
一种苹果多酚的制备方法，其特征在于苹果多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹果洗净、切薄片，100℃热水，漂烫30～60s灭酶，迅速用冷水冷却，35～40℃真空干燥箱干燥12～18h，粉碎，低温保存备用。二、苹果多酚的提取以料液比为1g∶40mL～1g∶60mL的比例分别加入苹果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有苹果多酚萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶40mL～1g∶60mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果多酚提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到苹果多酚浓缩液；四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将苹果多酚浓缩液真空冻干，即得苹果多酚冻干粉末。
2.根据权利要求1所述的一种苹果多酚制备方法，其特征在于步骤一中漂烫灭酶温度 为100°C，时间为30 60s，真空干燥温度为35 40°C，干燥12 24h。
3.根据权利要求1所述的一种苹果多酚制备方法，其特征在于步骤二中，提取剂为 体积分数70% 90%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 150 250ffo
4.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤三中浓缩液中固 形物含量为60% 80%。
5.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤四中高效色谱层 析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为70% 80%的乙醇 洗脱。
6.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤五中真空冻干时 间为24 48小时。
全文摘要
一种苹果多酚的制备方法，涉及一种苹果多酚的制备方法。本发明解决了现有传统方法制备苹果多酚提取率低、纯度不高、生产工艺繁琐的问题。一种苹果多酚的制备方法的工艺的步骤为选取苹果，快速切片、漂烫灭酶、干燥、粉碎，经研磨珠辅助超声波法萃取，用离心机分离提取液，再用旋转蒸发仪浓缩，色谱柱纯化浓缩，用真空冻干机进行冻干，即得苹果多酚冻干粉末。本发明制备的苹果多酚为天然提取物，对人体无副作用，具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、降血压、抗凝血、抗血栓、减肥、美容护肤等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。
文档编号A61K36/73GK101837059SQ20101017840
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者周丽萍, 焦岩, 王振宇 申请人:王振宇
技术领域：
本发明涉及一种苹果多酚的制备方法。
背景技术：
苹果多酚是苹果中的主要活性因子，具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、降血压、 抗凝血、抗血栓、抗龋齿、减肥、美容护肤等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物 化工等领域。是风靡世界性多功能产品，其市场前景非常广阔。多酚类化合物主要存在于植物细胞的中心液泡中；也有一些酚类化合物存在于细 胞质，或者植物表面的蜡质以及芽分泌叶中。用常规的溶剂浸提法，不但浪费时间而且很难 全部提取出来。目前对苹果多酚的提取方法主要以超声波法为主，利用超声波的空化效应 萃取苹果多酚可以提高苹果多酚得率，本项发明提出研磨珠辅助超声波法萃取苹果多酚， 通过加载研磨珠增大空化效果，使有效成分得以释放，此法不但可以提高苹果多酚的得率， 而且很好的保持了活性，具有很高的营养价值，可作为食品、药品、保健品、化妆品的原料。
发明内容
为了提高苹果多酚提取率和活性的问题，本发明提供了一种研磨珠辅助超声波法 制备苹果多酚的方法，能有效提高苹果多酚的提取率和产品活性。本发明中，一种苹果多酚 的制备方法，其特征在于苹果多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹 果洗净、切薄片，100°c热水，漂烫30 60s灭酶，迅速用冷水冷却，35 40°C真空干燥箱干 燥12 18h，粉碎，低温保存备用。二、苹果多酚的提取以料液比为Ig 40mL Ig 60mL 的比例分别加入苹果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40 60分钟，得到含有苹果 多酚萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取 液和残渣，将残渣再以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例加入提取剂，继续进行研 磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果 多酚提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C，真空度为0. 1 0. 15mbar，得 到苹果多酚浓缩液；四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为 IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL 60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再 用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 _50°C条件下将 苹果多酚浓缩液真空冻干，即得苹果多酚冻干粉末。本发明中，在苹果多酚的制备方法中，采用研磨珠辅助超声波提取苹果多酚，增加空化效果，使苹果多酚得以充分释放，比超声波提取法提取率提高了 25 35%，其活性比 超声波提取法提高了 5 10%。本方法提高了苹果多酚的附加经济价值。本发明工艺简 单，提取率高，适宜推广和应用。本发明制备的苹果多酚活性高，可作为食品、药品、保健品、 化妆品的原料。
具体实施例方式具体实施方式
一本具体实施方式
中，一种苹果多酚的制备方法，其特征在于苹果 多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹果洗净、切薄片，100°c热水， 漂烫30 60s灭酶，迅速用冷水冷却，35 40°C真空干燥箱干燥12 18h，粉碎，低温保 存备用。二、苹果多酚的分离提取以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例分别加入苹 果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40 60分钟，得到含有苹果多酚萃取液，最后 用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣 再以料液比为Ig 40mL Ig 60mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提 取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果多酚提取液采用旋 转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C，真空度为0. 1 0. 15mbar，得到苹果多酚浓缩液；
四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层 析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL 60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。
五、干燥用真空冻干机在0.4 0. 7mbar、温度-40 _50°C条件下将苹果多酚浓缩液真空 冻干，粉碎过筛后即得苹果多酚冻干粉末。
具体实施方式
二 本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤二中，提取剂为体积分数70% 90%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 150 250W。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 三中浓缩温度为40 50°C，浓缩液中固形物含量为60% 80%。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
四本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为 70% 80%的乙醇洗脱。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤五中真空冻 干时间为24 48小时，粉碎颗粒度大小为60 100目。本具体实施方式
中所制备的苹果多酚纯度为60 70%，所得苹果多酚的活性高，品质好。
权利要求
一种苹果多酚的制备方法，其特征在于苹果多酚提取方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的苹果洗净、切薄片，100℃热水，漂烫30～60s灭酶，迅速用冷水冷却，35～40℃真空干燥箱干燥12～18h，粉碎，低温保存备用。二、苹果多酚的提取以料液比为1g∶40mL～1g∶60mL的比例分别加入苹果粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有苹果多酚萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶40mL～1g∶60mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将苹果多酚提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到苹果多酚浓缩液；四、纯化将苹果多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得苹果多酚洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将苹果多酚浓缩液真空冻干，即得苹果多酚冻干粉末。
2.根据权利要求1所述的一种苹果多酚制备方法，其特征在于步骤一中漂烫灭酶温度 为100°C，时间为30 60s，真空干燥温度为35 40°C，干燥12 24h。
3.根据权利要求1所述的一种苹果多酚制备方法，其特征在于步骤二中，提取剂为 体积分数70% 90%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 150 250ffo
4.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤三中浓缩液中固 形物含量为60% 80%。
5.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤四中高效色谱层 析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为70% 80%的乙醇 洗脱。
6.根据权利要求1所述的一种苹果多酚的制备方法，其特征在于步骤五中真空冻干时 间为24 48小时。
全文摘要
一种苹果多酚的制备方法，涉及一种苹果多酚的制备方法。本发明解决了现有传统方法制备苹果多酚提取率低、纯度不高、生产工艺繁琐的问题。一种苹果多酚的制备方法的工艺的步骤为选取苹果，快速切片、漂烫灭酶、干燥、粉碎，经研磨珠辅助超声波法萃取，用离心机分离提取液，再用旋转蒸发仪浓缩，色谱柱纯化浓缩，用真空冻干机进行冻干，即得苹果多酚冻干粉末。本发明制备的苹果多酚为天然提取物，对人体无副作用，具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、降血压、抗凝血、抗血栓、减肥、美容护肤等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。
文档编号A61K36/73GK101837059SQ20101017840
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者周丽萍, 焦岩, 王振宇 申请人:王振宇
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