大果沙棘果渣黄酮及其制备方法
专利名称：大果沙棘果渣黄酮及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。
背景技术：
沙棘黄酮是沙棘中的主要活性因子，具有抗氧化、抗肿瘤、降血脂、抗疲劳、抗衰老 等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。是风靡世界天然植物活性 物质，其市场前景非常广阔。黄酮类化合物主要存在于植物细胞的中心液泡中，或者植物表面的蜡质以及芽分 泌叶中。用常规的溶剂浸提法，不但浪费时间而且很难全部提取出来。目前对黄酮的提取 方法主要以超声波法为主，利用超声波的空化效应萃取沙棘黄酮可以提高沙棘黄酮得率， 本项发明提出研磨珠辅助超声波法萃取大果沙棘果渣中的黄酮，通过加载研磨珠增大空化 效果，使沙棘果渣中黄酮类成分得以释有效的释放，此法不但可以提高大果沙棘果渣黄酮 的得率，而且很好的保持了黄酮的活性，具有很高的营养价值，可作为食品、药品、保健品、 化妆品的原料。
发明内容
为了充分利用大果沙棘果渣资源，提高沙棘果渣黄酮提取率和保持其生物活性 的问题，本发明提供了一种研磨珠辅助超声波法制备大果沙棘果渣黄酮的方法，能有效提 取高活性大果沙棘果渣中的黄酮。本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在 于大果沙棘果渣黄酮及其制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为 Ig IOmL Ig 30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取 40 60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度 进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为Ig IOmL Ig 30mL的比例 加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并 提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C， 真空度为0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮 浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗 脱，流速为30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥 用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 -50°C条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空 冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法中，采用研磨珠辅助超声波提取沙棘 黄酮，增加空化效果，使沙棘黄酮得以充分释放，比超声波提取法提取率提高了 25 35%， 其活性比超声波提取法提高了 5 10%。本方法提高了大果沙棘果渣的附加经济价值。本 发明工艺简单，提取率高，适宜推广和应用。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮活性高，可作 为保健食品、辅助药品、化妆品的原料。
具体实施例方式具体实施方式
一本具体实施方式
中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为 Ig IOmL Ig 30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取 40 60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度 进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为Ig IOmL Ig 30mL的比例 加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并 提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C， 真空度为0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮 浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗 脱，流速为30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥 用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 -50°C条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空 冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。
具体实施方式
二 本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 一中真空干燥温度为35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
具体实施方式
三本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤二中，提取 剂为体积分数50% 70%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 200 300W。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 三中浓缩温度为40 50°C，浓缩液中固形物含量为60% 80%。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
五本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步 骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为 70% 80%的乙醇洗脱。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤五中真空冻 干时间为24 48小时。其它与具体实施方式
一相同。本具体实施方式
中所分离提取的苹果多酚纯度为60 70%，所得大果沙棘果渣 黄酮的活性高，品质好。
权利要求
大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。
2.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤一中真空 干燥温度为35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
3.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤二中，提 取剂为体积分数50% 70%的乙醇水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠 料lg lg 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率 为200 300W。
4.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤三中浓缩 液中固形物含量为60% 80%。
5.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤四中高效 色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓 度为70% 80% 的乙醇洗脱。
6.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤五中真空 冻干时间为24 48小时。
全文摘要
大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。本发明主要针对于沙棘果加工后的副产物——沙棘果渣资源的开发利用，解决了沙棘果渣资源的浪费和对环境的污染，同时解决了现有传统方法提取沙棘黄酮提取率低、纯度不高、生产工艺繁琐的问题，得到了具有较高生理活性的大果沙棘黄酮，提高了产品附加值，变废为宝。大果沙棘果渣黄酮制备的工艺的步骤为选取新鲜的大果沙棘果渣、干燥、粉碎，经研磨珠辅助超声波法萃取，用离心机分离提取液，再用刮板式薄膜浓缩，色谱柱纯化浓缩，用真空冻干机进行冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮为天然生物活性物质，对人体无副作用，具有抗氧化、增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、抗血栓、减肥、美容护肤等多种生理功能。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。
文档编号A61P3/06GK101829166SQ20101017845
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者刘瑜, 焦岩, 王振宇 申请人:王振宇
技术领域：
本发明涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。
背景技术：
沙棘黄酮是沙棘中的主要活性因子，具有抗氧化、抗肿瘤、降血脂、抗疲劳、抗衰老 等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。是风靡世界天然植物活性 物质，其市场前景非常广阔。黄酮类化合物主要存在于植物细胞的中心液泡中，或者植物表面的蜡质以及芽分 泌叶中。用常规的溶剂浸提法，不但浪费时间而且很难全部提取出来。目前对黄酮的提取 方法主要以超声波法为主，利用超声波的空化效应萃取沙棘黄酮可以提高沙棘黄酮得率， 本项发明提出研磨珠辅助超声波法萃取大果沙棘果渣中的黄酮，通过加载研磨珠增大空化 效果，使沙棘果渣中黄酮类成分得以释有效的释放，此法不但可以提高大果沙棘果渣黄酮 的得率，而且很好的保持了黄酮的活性，具有很高的营养价值，可作为食品、药品、保健品、 化妆品的原料。
发明内容
为了充分利用大果沙棘果渣资源，提高沙棘果渣黄酮提取率和保持其生物活性 的问题，本发明提供了一种研磨珠辅助超声波法制备大果沙棘果渣黄酮的方法，能有效提 取高活性大果沙棘果渣中的黄酮。本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在 于大果沙棘果渣黄酮及其制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为 Ig IOmL Ig 30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取 40 60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度 进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为Ig IOmL Ig 30mL的比例 加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并 提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C， 真空度为0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮 浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗 脱，流速为30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥 用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 -50°C条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空 冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法中，采用研磨珠辅助超声波提取沙棘 黄酮，增加空化效果，使沙棘黄酮得以充分释放，比超声波提取法提取率提高了 25 35%， 其活性比超声波提取法提高了 5 10%。本方法提高了大果沙棘果渣的附加经济价值。本 发明工艺简单，提取率高，适宜推广和应用。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮活性高，可作 为保健食品、辅助药品、化妆品的原料。
具体实施例方式具体实施方式
一本具体实施方式
中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为 Ig IOmL Ig 30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取 40 60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500 2000r/min的速度 进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为Ig IOmL Ig 30mL的比例 加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并 提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40 50°C， 真空度为0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮 浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为IOOcm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗 脱，流速为30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥 用真空冻干机在0. 4 0. 7mbar、温度-40 -50°C条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空 冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。
具体实施方式
二 本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 一中真空干燥温度为35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
具体实施方式
三本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤二中，提取 剂为体积分数50% 70%的丙酮水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率为 200 300W。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步骤 三中浓缩温度为40 50°C，浓缩液中固形物含量为60% 80%。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
五本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是其特征在于步 骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为 70% 80%的乙醇洗脱。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本具体实施方式
与具体实施方式
一不同的是步骤五中真空冻 干时间为24 48小时。其它与具体实施方式
一相同。本具体实施方式
中所分离提取的苹果多酚纯度为60 70%，所得大果沙棘果渣 黄酮的活性高，品质好。
权利要求
大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下一、原材料预处理选取新鲜的大果沙棘果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化将大果沙棘果渣黄酮浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。
2.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤一中真空 干燥温度为35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
3.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤二中，提 取剂为体积分数50% 70%的乙醇水溶液，研磨珠直径为3 4mm，研磨珠加载量为珠 料lg lg 1.25g lg，萃取时间为20 30分钟，萃取温度为40 60°C，萃取功率 为200 300W。
4.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤三中浓缩 液中固形物含量为60% 80%。
5.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤四中高效 色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓 度为70% 80% 的乙醇洗脱。
6.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤五中真空 冻干时间为24 48小时。
全文摘要
大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。本发明主要针对于沙棘果加工后的副产物——沙棘果渣资源的开发利用，解决了沙棘果渣资源的浪费和对环境的污染，同时解决了现有传统方法提取沙棘黄酮提取率低、纯度不高、生产工艺繁琐的问题，得到了具有较高生理活性的大果沙棘黄酮，提高了产品附加值，变废为宝。大果沙棘果渣黄酮制备的工艺的步骤为选取新鲜的大果沙棘果渣、干燥、粉碎，经研磨珠辅助超声波法萃取，用离心机分离提取液，再用刮板式薄膜浓缩，色谱柱纯化浓缩，用真空冻干机进行冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮为天然生物活性物质，对人体无副作用，具有抗氧化、增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、抗血栓、减肥、美容护肤等多种生理功能。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。
文档编号A61P3/06GK101829166SQ20101017845
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者刘瑜, 焦岩, 王振宇 申请人:王振宇
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