一种苹果多酚的制备方法
专利名称：一种苹果多酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种苹果多酚的制备方法。
背景技术：
苹果多酚是苹果中所含多酚类物质的总称，是一类成份复杂的混合物，其主要成 分是儿茶素类(单体含有黄烷-3-醇和原花青素)、二氢查尔酮类(根皮素及其糖苷)、黄酮醇 类(槲皮素及其糖苷)、羟基肉桂酸及其衍生物类等。具有极强的抗氧化活性，还具有抗肿 瘤、抗龋齿、抗过敏、降血压和防治心脑血管疾病等多种生理活性。传统的苹果多酚制备工艺包括乙醇提取、浓缩、板框过滤法、液相吸附分离、乙醇 洗脱分离和重结晶等步骤，它存在着以下不足1.污染环境在制备过程中需要使用大量 的氯仿和甲醇等有机溶剂，对环境污染大，安全性差；2.不适宜进行大规模的工业化生产 现有工艺操作步骤繁琐、复杂，加热回流提取需要提取三次，每次2h，至少需要六小时，生产 周期长，产品损失大 ，终产品苹果多酚含量只能达到75%。
发明内容
本发明要提供一种苹果多酚的制备方法，以克服现有技术存在的污染环境、安全 性差和不适宜进行大规模的工业化生产的问题。为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是一种苹果多酚的制 备方法，依次包括下述步骤
一.备料各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料； 二 .提取在30°C 50°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz飞0ΚΗΖ，提取溶 剂为质量浓度为0. 3^0. 9%的酸水溶液，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸 水溶液质量的0. Γ0. 5%，所用溶剂倍量为原料重量的2飞倍，提取时间为3(T60min，获得苹 果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30°C 50°C，流速为0.4-0. 6BV/h条件 下，上大孔吸附树脂DA201或DM301，3飞倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5 7倍柱体积65、5% 乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.Γ0. 5%的抗氧化剂VC，减压回 流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3^1. 5，进行喷粉干燥。
上述步骤二中的酸是盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸。上述步骤三中使用的膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。与现有技术相比，本发明的优点是
1 对环境友好提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机 溶剂的使用量，因此可有效保护环境；
2、安全性好
3、适宜进行大规模的工业化生产(1)提取步骤、膜过滤步骤和大孔吸附树脂步骤中， 有效成分回收率分别可以达到95%、98%、90%以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计 算，终产品苹果多酚含量可以达到80%以上；(2)溶剂消耗少，生产成本低，生产周期短；提 取步骤选择连续逆流提取设备进行提取，提取速度快，只需要3(T60min，容剂消耗少，料液 比为1 :2 5，生产周期短。
具体实施例方式
下面将结合实施例对本发明进行详细地说明。实施例1 一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤 一.备料收集的苹果用水清洗干净，用榨汁机打碎待用；
二 .提取在30°C°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为60KHZ，提取溶剂为盐酸质 量浓度为0. 3%、VC质量浓度为0. 2%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的5倍，提取时间 为30min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过微滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为50°C，流速为0.4BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DA201，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积85%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其总质量0.4%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩 至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80%。实施例2 —种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一.备料果渣由进料口进入滚筒中，不断的旋转，果渣缓慢向前移动，同时经高压水 喷淋清洗，果渣由出料口排出，完成清洗；
二 .提取在50°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为硫酸质量 浓度为0. 9%、VC质量浓度为0. 4%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的2倍，提取时间为 60min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过超滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30°C，流速为0.6BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DM301，3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积70%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.1%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 5，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到81%。实施例3 —种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一·备料苹果打碎；
二.提取在40°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为50KHZ，提取溶剂为冰醋酸质 量浓度为0. 6%、抗氧化剂VC质量浓度为0. 1%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的4倍， 提取时间为50min，获得苹果多酚提取液；三.膜过滤提取液通过纳滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为40°C，流速为0.5BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DA201，5倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用6倍柱体积80%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.5%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 4，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到82. 5%。实施例4 一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一·备料清洗后的果渣为原料； 二.提取在30°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为甲酸质量 浓度为0. 9%、抗氧化剂质量浓度为0. 5%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的3倍，提取时 间为40min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过超滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为50°C，流速为0.6BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DM301，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积65%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.3%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80. 5%。其中实施例3为最佳实施例。
权利要求
一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤一、备料各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料；二、提取在30℃~50℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40 KHz~60KHZ，提取溶剂为质量浓度为0.3~0.9%的酸水溶液，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸水溶液质量的0.1~0.5%，所用溶剂倍量为原料重量的2~5倍，提取时间为30~60min，获得苹果多酚提取液；三、膜过滤提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；四、大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30℃~50℃，流速为0.4-0.6BV/h条件下,上大孔吸附树脂DA201或DM301，3~6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5~7倍柱体积65~85%乙醇洗脱产品；五、浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.1~0.5%的抗氧化剂VC，减压回流,浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3~1.5，进行喷粉干燥。
2.根据权利要求1所述一种苹果多酚的制备方法，其特征在于所述步骤二中的酸是 盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸。
3.根据权利要求1所述一种苹果多酚的制备方法，其特征在于所述步骤三中使用的 膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。
全文摘要
本发明涉及植物提取技术领域，指一种苹果多酚的制备方法。传统的苹果多酚制备工艺步骤对环境污染大，安全性差；不适宜进行大规模的工业化生产。本发明提供的一种苹果多酚的制备方法包括备料、提取、膜过滤、大孔吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、干燥的步骤制备而得。本发明工艺步骤提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机溶剂的使用量，因此可有效保护环境，并且安全性好，生产周期短，适宜进行大规模的工业化生产。
文档编号A61P35/00GK101829210SQ201010179259
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者张小燕 申请人:西安应化生物技术有限公司
技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种苹果多酚的制备方法。
背景技术：
苹果多酚是苹果中所含多酚类物质的总称，是一类成份复杂的混合物，其主要成 分是儿茶素类(单体含有黄烷-3-醇和原花青素)、二氢查尔酮类(根皮素及其糖苷)、黄酮醇 类(槲皮素及其糖苷)、羟基肉桂酸及其衍生物类等。具有极强的抗氧化活性，还具有抗肿 瘤、抗龋齿、抗过敏、降血压和防治心脑血管疾病等多种生理活性。传统的苹果多酚制备工艺包括乙醇提取、浓缩、板框过滤法、液相吸附分离、乙醇 洗脱分离和重结晶等步骤，它存在着以下不足1.污染环境在制备过程中需要使用大量 的氯仿和甲醇等有机溶剂，对环境污染大，安全性差；2.不适宜进行大规模的工业化生产 现有工艺操作步骤繁琐、复杂，加热回流提取需要提取三次，每次2h，至少需要六小时，生产 周期长，产品损失大 ，终产品苹果多酚含量只能达到75%。
发明内容
本发明要提供一种苹果多酚的制备方法，以克服现有技术存在的污染环境、安全 性差和不适宜进行大规模的工业化生产的问题。为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是一种苹果多酚的制 备方法，依次包括下述步骤
一.备料各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料； 二 .提取在30°C 50°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz飞0ΚΗΖ，提取溶 剂为质量浓度为0. 3^0. 9%的酸水溶液，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸 水溶液质量的0. Γ0. 5%，所用溶剂倍量为原料重量的2飞倍，提取时间为3(T60min，获得苹 果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30°C 50°C，流速为0.4-0. 6BV/h条件 下，上大孔吸附树脂DA201或DM301，3飞倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5 7倍柱体积65、5% 乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.Γ0. 5%的抗氧化剂VC，减压回 流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3^1. 5，进行喷粉干燥。
上述步骤二中的酸是盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸。上述步骤三中使用的膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。与现有技术相比，本发明的优点是
1 对环境友好提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机 溶剂的使用量，因此可有效保护环境；
2、安全性好
3、适宜进行大规模的工业化生产(1)提取步骤、膜过滤步骤和大孔吸附树脂步骤中， 有效成分回收率分别可以达到95%、98%、90%以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计 算，终产品苹果多酚含量可以达到80%以上；(2)溶剂消耗少，生产成本低，生产周期短；提 取步骤选择连续逆流提取设备进行提取，提取速度快，只需要3(T60min，容剂消耗少，料液 比为1 :2 5，生产周期短。
具体实施例方式
下面将结合实施例对本发明进行详细地说明。实施例1 一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤 一.备料收集的苹果用水清洗干净，用榨汁机打碎待用；
二 .提取在30°C°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为60KHZ，提取溶剂为盐酸质 量浓度为0. 3%、VC质量浓度为0. 2%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的5倍，提取时间 为30min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过微滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为50°C，流速为0.4BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DA201，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积85%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其总质量0.4%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩 至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80%。实施例2 —种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一.备料果渣由进料口进入滚筒中，不断的旋转，果渣缓慢向前移动，同时经高压水 喷淋清洗，果渣由出料口排出，完成清洗；
二 .提取在50°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为硫酸质量 浓度为0. 9%、VC质量浓度为0. 4%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的2倍，提取时间为 60min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过超滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30°C，流速为0.6BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DM301，3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积70%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.1%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 5，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到81%。实施例3 —种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一·备料苹果打碎；
二.提取在40°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为50KHZ，提取溶剂为冰醋酸质 量浓度为0. 6%、抗氧化剂VC质量浓度为0. 1%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的4倍， 提取时间为50min，获得苹果多酚提取液；三.膜过滤提取液通过纳滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为40°C，流速为0.5BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DA201，5倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用6倍柱体积80%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.5%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 4，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到82. 5%。实施例4 一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤
一·备料清洗后的果渣为原料； 二.提取在30°C进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为甲酸质量 浓度为0. 9%、抗氧化剂质量浓度为0. 5%的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的3倍，提取时 间为40min，获得苹果多酚提取液；
三.膜过滤提取液通过超滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；
四.大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为50°C，流速为0.6BV/h条件下，上大孔 吸附树脂DM301，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积65%乙醇洗脱产品；
五.浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入其质量0.3%的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至 无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1. 3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80. 5%。其中实施例3为最佳实施例。
权利要求
一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤一、备料各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料；二、提取在30℃~50℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40 KHz~60KHZ，提取溶剂为质量浓度为0.3~0.9%的酸水溶液，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸水溶液质量的0.1~0.5%，所用溶剂倍量为原料重量的2~5倍，提取时间为30~60min，获得苹果多酚提取液；三、膜过滤提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；四、大孔吸附树脂吸附、洗脱透析液在温度为30℃~50℃，流速为0.4-0.6BV/h条件下,上大孔吸附树脂DA201或DM301，3~6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5~7倍柱体积65~85%乙醇洗脱产品；五、浓缩、干燥在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.1~0.5%的抗氧化剂VC，减压回流,浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3~1.5，进行喷粉干燥。
2.根据权利要求1所述一种苹果多酚的制备方法，其特征在于所述步骤二中的酸是 盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸。
3.根据权利要求1所述一种苹果多酚的制备方法，其特征在于所述步骤三中使用的 膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。
全文摘要
本发明涉及植物提取技术领域，指一种苹果多酚的制备方法。传统的苹果多酚制备工艺步骤对环境污染大，安全性差；不适宜进行大规模的工业化生产。本发明提供的一种苹果多酚的制备方法包括备料、提取、膜过滤、大孔吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、干燥的步骤制备而得。本发明工艺步骤提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机溶剂的使用量，因此可有效保护环境，并且安全性好，生产周期短，适宜进行大规模的工业化生产。
文档编号A61P35/00GK101829210SQ201010179259
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者张小燕 申请人:西安应化生物技术有限公司
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