耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料及其使用方法
专利名称：耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种致密的混合导体透氧陶瓷膜用耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法以及其封接使用方法，属于特种陶瓷焊接材料技术领域。
背景技术：
混合导体透氧膜是高温气体分离和膜催化反应中ー类重要的新型无机膜，在高温纯氧制备、膜反应器和燃料电池等领域具有广阔的应用前景。要实现透氧膜技术的大規模实际应用，开发可靠的封接技术是必须解决的关键问题之一。理想的高温封接材料要求同时具有合适的润湿性、热膨胀系数、结合强度和化学惰性。目前，致密的透氧膜陶瓷膜与其支撑体间的高温封接方法主要有三种压缩密封、玻璃密封以及金属钎焊密封。压缩密封是将耐高温的材料(如云母、金环、银环等)放在透氧膜与其金属支撑体 之间，施以压カ起到密封效果。这种方法无需形成强的化学键合粘结，虽然几乎不存在高温下封接材料与陶瓷透氧膜的直接化学反应，但是在高温工作条件下，密封圈式压密封由于材料的热性能匹配、高温金属密封圈的氧化等问题，単独使用时封接效果都不理想，配合其它材料时会使封接结构设计变得复杂，而且整体的组装设计要求严格，不适合陶瓷膜的大規模使用。玻璃密封是在陶瓷透氧膜件与其支撑体之间填充一定的玻璃封接料，在高温下使玻璃封接料软化(或部分熔化)变型，然后降温玻璃料重新凝固实现封接。这种方法操作简单、成本低廉、抗氧化性好。但存在以下缺陷软化温度Ts较低，使用温度范围较窄；热膨胀系数CTE与膜不匹配，易导致膜件和接头的破裂；化学相客性差，玻璃材料和陶瓷膜相互反应严重，影响膜件的稳定性；高温长时间工作，玻璃材料易结晶老化导致封接失效。金属钎焊密封是采用金属焊料进行钎焊，适用于陶瓷与其支撑体之间的永久性封接。采用金属钎焊进行密封的优点是其对陶瓷透氧膜的破坏性较玻璃类破坏性小，密封材料的体系也较玻璃简单，在应用过程中也不像云母压缩密封那样复杂，且可以选择热膨胀系数与透氧膜陶瓷和支撑体相匹配的金属钎料。因此，金属钎焊封接混合导体透氧膜陶瓷受到越来越多的关注。目前，利用具有良好延展性的Ag基合金钎焊实现透氧膜件与其金属支撑体的封接被认为是解决该问题的较佳途径。但纯Ag对透氧膜陶瓷及其不锈钢支撑体是不润湿的，通常需要添加活性金属或部分能溶于银中的氧化物来改善其对陶瓷表面的润湿性，实现对混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的可靠封接。K. Scott Weil等在空气气氛下使用Ag-Cu合金钎料钎焊混合导体透氧膜陶瓷(Laa6Sra4) (Coa2Fea8) 03_s,熔融状态下合金钎料中的Cu在空气气氛下氧化为CuO，利用CuO与透氧膜陶瓷界面反应生成新的界面反应层来改善钎料对透氧膜陶瓷的润湿性能((I)K. Scott Weil et al. Journal ofthe electrochemical society, 2004. (2)K. S. Weil et al. Journal of materialsscience, 2005)。Ag基合金钎料热膨胀系数和高膨胀系数的典型混合导体陶瓷透氧膜材料如BaCoa7Fea2NbaiCVs, Baa5Sra5Coa8Fea2CVs有较大差距。张玉文提出针对高热膨胀系数的致密混合导体透氧陶瓷膜耐高温金属封接材料，钎料具有和陶瓷透氧膜良好的热膨胀匹配性能和化学稳定性((I)CN 101928855 A. (2) CN 101486589 A)。氧在液态银中的溶解度比在固态银中的溶解度大几个数量级，在空气钎焊过程中，熔融的银基钎料中会溶解大量的氧，而在钎焊降温过程中银基钎料中溶解的大量的氧会析出，在钎料与支撑体不锈钢界面处形成大量的气孔，造成封接部位漏气、失效。针对Ag-Cu合金钎料空气钎焊时封接界面产生大量气孔的问题，侯丽娟采用预氧化的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在惰性气氛(纯Ar或纯N2)下进行钎焊封接，该钎料对透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢具有良好的润湿性能，能有效控制气孔形成，但不能完全消除气孔(CN102248322 K)。要实现透氧膜陶瓷与其支撑体不锈钢间的可靠封接，需要进ー步设计更优化的钎料合金。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供ー种有效控制气孔形成的Ag基耐高温金属封接材料，该耐高温金属封接材料对透氧膜陶瓷及其不锈钢支撑体具有良好的润湿性能，且在钎焊界面上不会产生气孔。本发的明另ー目的在于提供ー种所述的耐高温金属封接材料用于混合导体透氧陶瓷膜与其支撑部件间的封接方法。本发明ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及其重量百分比-M为基体，含量为89. 80 98. 25wt% ；Cu含量为I. 50 8. 50wt%, Li含量为0. 10 I. 20wt%，氧含量为 0. 15 I. 20wt%oー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法，其特征在于具有以下过程及步骤
a.按上述配方称取原料Ag、Cu、Li进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中；
b.将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1100 1150°C温度下熔炼3 5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu-Li合金钎料；
c.将上步制得的Ag-Cu-Li合金钎料置于氧气氛炉中，控制增重在0.15 I. 20wt%,于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的用途及其使用方法，其用途是用于固体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的封接；其使用方法如下
将上述所制得的耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于混合导体透氧陶瓷膜件与其不锈钢支撑体之间，然后整体放置于惰性气氛(纯Ar或纯N2)中快速升温至970 1100°C，升温速率80 IOO0C /min，在此温度下保温2 3分钟，最后以30 40°C /min的速率降温至室温，即可实现混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体间的可靠封接。本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料是以稳定的纯Ag为基料，配入适量Cu和一定含量的Li，在真空感应炉内充分混合熔炼制得。与Ag-Cu-O相比，Ag-Cu-Li-O钎料是自钎剂钎料，Li做为自钎剂是ー种表面活性物质，能提高钎料与混合导体透氧膜及其不锈钢支撑体间的润湿性。Li能与不锈钢表面的氧化膜(Cr2O3)反应，所得反应产物Li2O又与Cr2O3反应生成低熔点复合氧化物LiCrO2 (熔点517°C )，破坏不锈钢表面阻碍钎料与其润湿的氧化膜，进ー步改善润湿性，进而在钎料/不锈钢封接界面形成反应层实现冶金结合提高连接强度。同时在透氧膜陶瓷侧Li參与膜侧反应促进润湿，提高连接強度。钎焊是在无氧的惰性气氛下完成的，高温熔融态的Ag基中不会溶入多余的氧气，所以保证了钎焊降温过程中没有多余的氧从钎料熔体中析出，从而不会在封接界面上形成气孔，实现了界面密封不漏气性。良好的润湿性能和无气孔的界面大大提高了封接強度，保证了封接结构的可靠性。本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的固相线温度高于混合导体透氧膜的一般最高工作温度900°C，即在透氧膜工作条件下，金属封接材料处于固体状态，保证了封接材料和膜件本身间的化学惰性，一般不会影响膜组件的稳定性，同时具有高结合强度。故此耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料不仅可以用在实验室中小面积透氧膜片或膜管与不锈钢支撑体间的封接，也适合大尺寸的管状及平板型膜件与其不锈钢支撑体间的封接，在大規模应用上具有明显的经济性及实用性。
图I为Ag-Cu合金钎料空气钎焊混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)后的反应断面图。图2为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)后的反应断面图。图3为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接混合导体透氧膜陶瓷(BaC0a7Fea2Nbai(Vs)及其不锈钢支撑体(310S)后，与不锈钢反应界面的截面SEM 图。图4 (a)、(b)分别为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下与混合导体透氧膜陶瓷(BaC0a7Fea2Nbai(Vs)及其不锈钢支撑体(310S)的润湿实验图片。图5为Ar气气氛下，1100°C时本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料对混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)的润湿角随Li含量的变化图。图6为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料圆环形密封片在混合导体透氧陶瓷膜片与其不锈钢管支撑体之间的使用情況。图7为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的粉体填注或预制环型槽形式的使用情況。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例一
本实施例中耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备过程如下所述
根据表I中所列各实施例的各组分的重量百分比，分别称取一定量的Ag、Cu、Li。分别将混合料放在石墨坩埚中，置于真空感应炉中，真空度小于2Pa下升温至1100 1150°C，恒温3 5min，然后炉冷至室温得到Ag-Cu-Li金属封接焊料。再将Ag-Cu-Li合金钎料置于氧气氛炉中，控制增重在0. 15 I. 20wt%,于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料(见表2)。把制得得金属钎料机械加工或真空浇注成需要的封接预制件待用。表I耐高温Ag-Cu-Li金属封接材料组分表(wt%)
权利要求
1.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及其重量百分比Ag为基体，含量为89. 80 98. 25wt% ；Cu含量为I. 50 8. 50wt%, Li含量为0. 10 I.20wt%，氧含量为 0. 15 I. 20wt%o
2.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法，其特征在于具有以下过程及步骤 a.按上述配方称取原料Ag、Cu、Li进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中； b.将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1100 1150°C温度下熔炼3 5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu-Li 合金； c.将上步制得的Ag-Cu-Li合金置于氧气氛炉中，控制增重在0.15 1.20wt%，于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。
3.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的用途及其使用方法，其用途是用于固体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的封接；其使用方法如下 将上述所制得的耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于混合导体透氧陶瓷膜件与其不锈钢支撑体之间，然后整体放置于惰性气氛(纯Ar或纯N2)中快速升温至970 1100°C，升温速率80 IOO0C /min，在此温度下保温2 3分钟，最后以30 40°C /min的速率降温至室温，即可实现混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体间的可靠封接。
全文摘要
本发明涉及一种特殊的混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢用耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备及使用方法。本发明中耐高温金属封接材料的组成及重量百分比如下Ag为基体，含量为89.80～98.25wt%；Cu含量为1.50～8.50wt%，Li含量为0.10～1.20wt%，氧含量为0.15～1.20wt%。钎焊温度在970～1100°C之间，在惰性气氛(纯Ar或纯N2)下进行钎焊封接。本发明是通过将预先制得的Ag-Cu-Li合金置于氧气氛炉中，控制增重在0.15～1.20wt%，于850℃保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。本发明方法所制得的封接材料具有很高的封接密封性，高温下不会发生漏气现象，并且化学稳定性良好。
文档编号B23K35/30GK102773628SQ201210211719
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者丁伟中, 侯丽娟, 张玉文, 张齐飞, 王海海, 苏昆, 鲁雄刚 申请人:上海大学
技术领域：
本发明涉及一种致密的混合导体透氧陶瓷膜用耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法以及其封接使用方法，属于特种陶瓷焊接材料技术领域。
背景技术：
混合导体透氧膜是高温气体分离和膜催化反应中ー类重要的新型无机膜，在高温纯氧制备、膜反应器和燃料电池等领域具有广阔的应用前景。要实现透氧膜技术的大規模实际应用，开发可靠的封接技术是必须解决的关键问题之一。理想的高温封接材料要求同时具有合适的润湿性、热膨胀系数、结合强度和化学惰性。目前，致密的透氧膜陶瓷膜与其支撑体间的高温封接方法主要有三种压缩密封、玻璃密封以及金属钎焊密封。压缩密封是将耐高温的材料(如云母、金环、银环等)放在透氧膜与其金属支撑体 之间，施以压カ起到密封效果。这种方法无需形成强的化学键合粘结，虽然几乎不存在高温下封接材料与陶瓷透氧膜的直接化学反应，但是在高温工作条件下，密封圈式压密封由于材料的热性能匹配、高温金属密封圈的氧化等问题，単独使用时封接效果都不理想，配合其它材料时会使封接结构设计变得复杂，而且整体的组装设计要求严格，不适合陶瓷膜的大規模使用。玻璃密封是在陶瓷透氧膜件与其支撑体之间填充一定的玻璃封接料，在高温下使玻璃封接料软化(或部分熔化)变型，然后降温玻璃料重新凝固实现封接。这种方法操作简单、成本低廉、抗氧化性好。但存在以下缺陷软化温度Ts较低，使用温度范围较窄；热膨胀系数CTE与膜不匹配，易导致膜件和接头的破裂；化学相客性差，玻璃材料和陶瓷膜相互反应严重，影响膜件的稳定性；高温长时间工作，玻璃材料易结晶老化导致封接失效。金属钎焊密封是采用金属焊料进行钎焊，适用于陶瓷与其支撑体之间的永久性封接。采用金属钎焊进行密封的优点是其对陶瓷透氧膜的破坏性较玻璃类破坏性小，密封材料的体系也较玻璃简单，在应用过程中也不像云母压缩密封那样复杂，且可以选择热膨胀系数与透氧膜陶瓷和支撑体相匹配的金属钎料。因此，金属钎焊封接混合导体透氧膜陶瓷受到越来越多的关注。目前，利用具有良好延展性的Ag基合金钎焊实现透氧膜件与其金属支撑体的封接被认为是解决该问题的较佳途径。但纯Ag对透氧膜陶瓷及其不锈钢支撑体是不润湿的，通常需要添加活性金属或部分能溶于银中的氧化物来改善其对陶瓷表面的润湿性，实现对混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的可靠封接。K. Scott Weil等在空气气氛下使用Ag-Cu合金钎料钎焊混合导体透氧膜陶瓷(Laa6Sra4) (Coa2Fea8) 03_s,熔融状态下合金钎料中的Cu在空气气氛下氧化为CuO，利用CuO与透氧膜陶瓷界面反应生成新的界面反应层来改善钎料对透氧膜陶瓷的润湿性能((I)K. Scott Weil et al. Journal ofthe electrochemical society, 2004. (2)K. S. Weil et al. Journal of materialsscience, 2005)。Ag基合金钎料热膨胀系数和高膨胀系数的典型混合导体陶瓷透氧膜材料如BaCoa7Fea2NbaiCVs, Baa5Sra5Coa8Fea2CVs有较大差距。张玉文提出针对高热膨胀系数的致密混合导体透氧陶瓷膜耐高温金属封接材料，钎料具有和陶瓷透氧膜良好的热膨胀匹配性能和化学稳定性((I)CN 101928855 A. (2) CN 101486589 A)。氧在液态银中的溶解度比在固态银中的溶解度大几个数量级，在空气钎焊过程中，熔融的银基钎料中会溶解大量的氧，而在钎焊降温过程中银基钎料中溶解的大量的氧会析出，在钎料与支撑体不锈钢界面处形成大量的气孔，造成封接部位漏气、失效。针对Ag-Cu合金钎料空气钎焊时封接界面产生大量气孔的问题，侯丽娟采用预氧化的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在惰性气氛(纯Ar或纯N2)下进行钎焊封接，该钎料对透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢具有良好的润湿性能，能有效控制气孔形成，但不能完全消除气孔(CN102248322 K)。要实现透氧膜陶瓷与其支撑体不锈钢间的可靠封接，需要进ー步设计更优化的钎料合金。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供ー种有效控制气孔形成的Ag基耐高温金属封接材料，该耐高温金属封接材料对透氧膜陶瓷及其不锈钢支撑体具有良好的润湿性能，且在钎焊界面上不会产生气孔。本发的明另ー目的在于提供ー种所述的耐高温金属封接材料用于混合导体透氧陶瓷膜与其支撑部件间的封接方法。本发明ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及其重量百分比-M为基体，含量为89. 80 98. 25wt% ；Cu含量为I. 50 8. 50wt%, Li含量为0. 10 I. 20wt%，氧含量为 0. 15 I. 20wt%oー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法，其特征在于具有以下过程及步骤
a.按上述配方称取原料Ag、Cu、Li进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中；
b.将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1100 1150°C温度下熔炼3 5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu-Li合金钎料；
c.将上步制得的Ag-Cu-Li合金钎料置于氧气氛炉中，控制增重在0.15 I. 20wt%,于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的用途及其使用方法，其用途是用于固体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的封接；其使用方法如下
将上述所制得的耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于混合导体透氧陶瓷膜件与其不锈钢支撑体之间，然后整体放置于惰性气氛(纯Ar或纯N2)中快速升温至970 1100°C，升温速率80 IOO0C /min，在此温度下保温2 3分钟，最后以30 40°C /min的速率降温至室温，即可实现混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体间的可靠封接。本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料是以稳定的纯Ag为基料，配入适量Cu和一定含量的Li，在真空感应炉内充分混合熔炼制得。与Ag-Cu-O相比，Ag-Cu-Li-O钎料是自钎剂钎料，Li做为自钎剂是ー种表面活性物质，能提高钎料与混合导体透氧膜及其不锈钢支撑体间的润湿性。Li能与不锈钢表面的氧化膜(Cr2O3)反应，所得反应产物Li2O又与Cr2O3反应生成低熔点复合氧化物LiCrO2 (熔点517°C )，破坏不锈钢表面阻碍钎料与其润湿的氧化膜，进ー步改善润湿性，进而在钎料/不锈钢封接界面形成反应层实现冶金结合提高连接强度。同时在透氧膜陶瓷侧Li參与膜侧反应促进润湿，提高连接強度。钎焊是在无氧的惰性气氛下完成的，高温熔融态的Ag基中不会溶入多余的氧气，所以保证了钎焊降温过程中没有多余的氧从钎料熔体中析出，从而不会在封接界面上形成气孔，实现了界面密封不漏气性。良好的润湿性能和无气孔的界面大大提高了封接強度，保证了封接结构的可靠性。本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的固相线温度高于混合导体透氧膜的一般最高工作温度900°C，即在透氧膜工作条件下，金属封接材料处于固体状态，保证了封接材料和膜件本身间的化学惰性，一般不会影响膜组件的稳定性，同时具有高结合强度。故此耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料不仅可以用在实验室中小面积透氧膜片或膜管与不锈钢支撑体间的封接，也适合大尺寸的管状及平板型膜件与其不锈钢支撑体间的封接，在大規模应用上具有明显的经济性及实用性。
图I为Ag-Cu合金钎料空气钎焊混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)后的反应断面图。图2为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)后的反应断面图。图3为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接混合导体透氧膜陶瓷(BaC0a7Fea2Nbai(Vs)及其不锈钢支撑体(310S)后，与不锈钢反应界面的截面SEM 图。图4 (a)、(b)分别为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料在Ar气气氛下与混合导体透氧膜陶瓷(BaC0a7Fea2Nbai(Vs)及其不锈钢支撑体(310S)的润湿实验图片。图5为Ar气气氛下，1100°C时本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料对混合导体透氧膜陶瓷(BaCoa7Fea2NbaiCVs )及其不锈钢支撑体(310S)的润湿角随Li含量的变化图。图6为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料圆环形密封片在混合导体透氧陶瓷膜片与其不锈钢管支撑体之间的使用情況。图7为本发明耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的粉体填注或预制环型槽形式的使用情況。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例一
本实施例中耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备过程如下所述
根据表I中所列各实施例的各组分的重量百分比，分别称取一定量的Ag、Cu、Li。分别将混合料放在石墨坩埚中，置于真空感应炉中，真空度小于2Pa下升温至1100 1150°C，恒温3 5min，然后炉冷至室温得到Ag-Cu-Li金属封接焊料。再将Ag-Cu-Li合金钎料置于氧气氛炉中，控制增重在0. 15 I. 20wt%,于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料(见表2)。把制得得金属钎料机械加工或真空浇注成需要的封接预制件待用。表I耐高温Ag-Cu-Li金属封接材料组分表(wt%)
权利要求
1.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及其重量百分比Ag为基体，含量为89. 80 98. 25wt% ；Cu含量为I. 50 8. 50wt%, Li含量为0. 10 I.20wt%，氧含量为 0. 15 I. 20wt%o
2.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备方法，其特征在于具有以下过程及步骤 a.按上述配方称取原料Ag、Cu、Li进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中； b.将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1100 1150°C温度下熔炼3 5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu-Li 合金； c.将上步制得的Ag-Cu-Li合金置于氧气氛炉中，控制增重在0.15 1.20wt%，于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。
3.ー种耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的用途及其使用方法，其用途是用于固体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的封接；其使用方法如下 将上述所制得的耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于混合导体透氧陶瓷膜件与其不锈钢支撑体之间，然后整体放置于惰性气氛(纯Ar或纯N2)中快速升温至970 1100°C，升温速率80 IOO0C /min，在此温度下保温2 3分钟，最后以30 40°C /min的速率降温至室温，即可实现混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体间的可靠封接。
全文摘要
本发明涉及一种特殊的混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢用耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料的制备及使用方法。本发明中耐高温金属封接材料的组成及重量百分比如下Ag为基体，含量为89.80～98.25wt%；Cu含量为1.50～8.50wt%，Li含量为0.10～1.20wt%，氧含量为0.15～1.20wt%。钎焊温度在970～1100°C之间，在惰性气氛(纯Ar或纯N2)下进行钎焊封接。本发明是通过将预先制得的Ag-Cu-Li合金置于氧气氛炉中，控制增重在0.15～1.20wt%，于850℃保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-Li-O金属封接材料。本发明方法所制得的封接材料具有很高的封接密封性，高温下不会发生漏气现象，并且化学稳定性良好。
文档编号B23K35/30GK102773628SQ201210211719
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者丁伟中, 侯丽娟, 张玉文, 张齐飞, 王海海, 苏昆, 鲁雄刚 申请人:上海大学
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