一种高含量荞麦总黄酮的制备方法
专利名称：一种高含量荞麦总黄酮的制备方法
技术领域：
本发明涉属于生物分离技术领域，尤其是一种高含量荞麦总黄酮的制备方法。
背景技术：
荞麦是蓼科荞麦属的植物，普通荞麦和同属的苦荞麦、金荞麦都可以作为粮食，但 荞麦和其他粮食作物不同，不属于禾本科，是一种双子叶植物。荞麦中含有大量生物类黄 酮，国内外学者对荞麦的壳、全籽粒、糊粉层、叶、茎、花中生物类黄酮资源的化学组成、抗氧 化性和稳定性进行大量分析研究。荞麦具有防治糖尿病、高血压、冠心病、抗癌、防止内出 血，延缓衰老等多种。
荞麦壳、植株中类黄酮含量相当高，是一种优良的黄酮类化合物资源，荞麦黄酮类 主要成分有槲皮素、芦丁、牡荆苷等黄酮类物质，可应用于医药业，作为抗癌、消炎、治疗糖 尿病、高血压、痔漏便秘等药品的主剂或辅剂，作为其它保健食品的添加剂，制作荞麦化妆 品，例如护发素、浴液、防辐射面膏等。。国外学者研究大多只报道采用柱层析分析甜荞中 黄酮类化合物组成的研究，而未报道有关荞麦黄酮类化合物的提取工艺研究。国内对荞麦 黄酮提取工艺的研究报道大多为粗提物的制备，尚没有精制荞麦黄酮的报道。尹礼国等发 表的“荞麦生物类黄酮研究现状”和周元成等发表的“关于荞麦生物类黄酮的研究进展”都 做了详细的阐述。专利(申请号200710100468. 8) “从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法”也 只是低含量的荞麦黄酮发明专利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从高含量荞麦黄酮的制备方法，该方法能够 提高产品含量高，所得产品品质好可以直接用于食品保健品。本发明的技术方案是这样来实现的一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征在于由以下步骤组成取苦荞麦麸皮， 加入6-10倍量70-90%乙醇回流2-4小时提取2_3次，提取液加入活性炭回流脱色，脱色 液减压回收乙醇，浓缩液加酸，沉淀4-6小时，滤出沉淀，加15-25倍量phlO-12碱性溶液溶 解，溶液加入超滤膜超滤，透过液加酸沉淀10-15小时，滤出沉淀，乙醇回流溶解结晶，干燥
得高含量荞麦总黄酮。所述步骤1)中活性炭为针剂类药用活性炭，使用量为提取液量的0. 5-1%。。所述步骤中酸可选盐酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种，加酸调节phl-3。所述步骤中碱可选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。所述步骤中超滤膜为截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜，超滤压力控 制为 0. 3-0. 5Mpa。所述步骤中乙醇回流结晶条件为先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%
乙醇回流结晶一次。综上所述，本发明存在以下优点乙醇提取，效率高，杂质少；碱溶酸沉，周期短；超滤膜分离纯化总黄酮能耗低、污染少、所得产品品质好。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入30L70 %乙醇溶液，回流2小时，提取3次，合 并提取液加入80g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇， 浓缩液倒出加入盐酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物420g，沉淀物溶入IOLphlO 的氢氧化钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制 为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入盐酸调节ph3沉淀15小时，滤出得沉淀物340g，先用 70 %乙醇回流结晶一次，再用95 %乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮212g，含量95 % (以芦丁方法检测)。实施例2:取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入50L9%乙醇溶液，回流4小时，提取2次，合并 提取液加入50g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，浓 缩液倒出加入硫酸调节Ph3，放置沉淀6小时，离心得沉淀物402g，沉淀物溶入7Lphl2的 氢氧化钾溶液，滤出不溶物，加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制为 0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入硫酸调节phi沉淀10小时，滤出得沉淀物330g，先用 80%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮223g，含量91 % (以芦丁方法检测)。实施例3:取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入30L80%乙醇溶液，回流2小时，提取3次，合并 提取液加入IOOg针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇， 浓缩液倒出加入磷酸调节Ph2，放置沉淀5小时，离心得沉淀物410g，沉淀物溶入10Lphl2 的氢氧化钙溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制 为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入磷酸调节ph2沉淀8小时，滤出得沉淀物340g，先用 75%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮231g，含量90% (以芦丁方法检测)。实施例4 取荞麦壳皮10kg，投入提取罐，加入60L75%乙醇溶液，回流2小时，提取3次， 合并提取液加入200g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收 乙醇，浓缩液倒出加入乙酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物900g，沉淀物溶入 20Lphl2的碳酸钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力 控制为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入乙酸调节ph3沉淀10小时，滤出得沉淀物712g， 先用75%乙醇回流结晶一次，再用95%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮475g，含量 93% (以芦丁方法检测)。实施例5 取荞麦壳皮10kg，投入提取罐，加入100L80%乙醇溶液，回流3小时，提取2次，合并提取液加入IOOg针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，浓缩液倒出加入盐酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物889g，沉淀物溶入 10Lphl2的氢氧化钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统， 压力控制为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入盐酸调节ph3沉淀10小时，滤出得沉淀物 340g，先用75%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮482g， 含量94% (以芦丁方法检测)。
权利要求
一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征在于由以下步骤组成取苦荞麦麸皮，加入6-15倍量70-90％乙醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭回流脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加酸，沉淀4-6小时，滤出沉淀，加7-10倍量ph10-12碱性溶液溶解，溶液加入超滤膜超滤，透过液加酸沉淀10-15小时，滤出沉淀，乙醇回流溶解结晶，干燥得高含量荞麦总黄酮。
2.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中活性炭为 针剂类药用活性炭，使用量为提取液量的0. 5-1%。。
3.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中酸可选盐 酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种，加酸调节phl-3。
4.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中碱可选氢 氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中超滤膜为 截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜，超滤压力控制为0. 3-0. 5Mpa。
6.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中乙醇回流 结晶条件为先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%乙醇回流结晶一次。
全文摘要
本发明涉及一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，方法是以荞麦皮为原料，加入6-10倍量70-90％乙醇回流提取2-4小时，提取2-3次，提取液加入活性炭脱色，浓缩酸沉，碱溶超滤膜过滤，透过液再次酸沉，沉淀物再用乙醇重结晶。采用本方法生产荞麦总黄酮，所得产品含量高，品质好可以直接用于食品和保健品。该方法适合工业化。
文档编号A61P9/12GK101829196SQ20101018270
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司
技术领域：
本发明涉属于生物分离技术领域，尤其是一种高含量荞麦总黄酮的制备方法。
背景技术：
荞麦是蓼科荞麦属的植物，普通荞麦和同属的苦荞麦、金荞麦都可以作为粮食，但 荞麦和其他粮食作物不同，不属于禾本科，是一种双子叶植物。荞麦中含有大量生物类黄 酮，国内外学者对荞麦的壳、全籽粒、糊粉层、叶、茎、花中生物类黄酮资源的化学组成、抗氧 化性和稳定性进行大量分析研究。荞麦具有防治糖尿病、高血压、冠心病、抗癌、防止内出 血，延缓衰老等多种。
荞麦壳、植株中类黄酮含量相当高，是一种优良的黄酮类化合物资源，荞麦黄酮类 主要成分有槲皮素、芦丁、牡荆苷等黄酮类物质，可应用于医药业，作为抗癌、消炎、治疗糖 尿病、高血压、痔漏便秘等药品的主剂或辅剂，作为其它保健食品的添加剂，制作荞麦化妆 品，例如护发素、浴液、防辐射面膏等。。国外学者研究大多只报道采用柱层析分析甜荞中 黄酮类化合物组成的研究，而未报道有关荞麦黄酮类化合物的提取工艺研究。国内对荞麦 黄酮提取工艺的研究报道大多为粗提物的制备，尚没有精制荞麦黄酮的报道。尹礼国等发 表的“荞麦生物类黄酮研究现状”和周元成等发表的“关于荞麦生物类黄酮的研究进展”都 做了详细的阐述。专利(申请号200710100468. 8) “从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法”也 只是低含量的荞麦黄酮发明专利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从高含量荞麦黄酮的制备方法，该方法能够 提高产品含量高，所得产品品质好可以直接用于食品保健品。本发明的技术方案是这样来实现的一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征在于由以下步骤组成取苦荞麦麸皮， 加入6-10倍量70-90%乙醇回流2-4小时提取2_3次，提取液加入活性炭回流脱色，脱色 液减压回收乙醇，浓缩液加酸，沉淀4-6小时，滤出沉淀，加15-25倍量phlO-12碱性溶液溶 解，溶液加入超滤膜超滤，透过液加酸沉淀10-15小时，滤出沉淀，乙醇回流溶解结晶，干燥
得高含量荞麦总黄酮。所述步骤1)中活性炭为针剂类药用活性炭，使用量为提取液量的0. 5-1%。。所述步骤中酸可选盐酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种，加酸调节phl-3。所述步骤中碱可选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。所述步骤中超滤膜为截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜，超滤压力控 制为 0. 3-0. 5Mpa。所述步骤中乙醇回流结晶条件为先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%
乙醇回流结晶一次。综上所述，本发明存在以下优点乙醇提取，效率高，杂质少；碱溶酸沉，周期短；超滤膜分离纯化总黄酮能耗低、污染少、所得产品品质好。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入30L70 %乙醇溶液，回流2小时，提取3次，合 并提取液加入80g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇， 浓缩液倒出加入盐酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物420g，沉淀物溶入IOLphlO 的氢氧化钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制 为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入盐酸调节ph3沉淀15小时，滤出得沉淀物340g，先用 70 %乙醇回流结晶一次，再用95 %乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮212g，含量95 % (以芦丁方法检测)。实施例2:取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入50L9%乙醇溶液，回流4小时，提取2次，合并 提取液加入50g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，浓 缩液倒出加入硫酸调节Ph3，放置沉淀6小时，离心得沉淀物402g，沉淀物溶入7Lphl2的 氢氧化钾溶液，滤出不溶物，加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制为 0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入硫酸调节phi沉淀10小时，滤出得沉淀物330g，先用 80%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮223g，含量91 % (以芦丁方法检测)。实施例3:取荞麦壳皮5kg，投入提取罐，加入30L80%乙醇溶液，回流2小时，提取3次，合并 提取液加入IOOg针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇， 浓缩液倒出加入磷酸调节Ph2，放置沉淀5小时，离心得沉淀物410g，沉淀物溶入10Lphl2 的氢氧化钙溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力控制 为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入磷酸调节ph2沉淀8小时，滤出得沉淀物340g，先用 75%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮231g，含量90% (以芦丁方法检测)。实施例4 取荞麦壳皮10kg，投入提取罐，加入60L75%乙醇溶液，回流2小时，提取3次， 合并提取液加入200g针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收 乙醇，浓缩液倒出加入乙酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物900g，沉淀物溶入 20Lphl2的碳酸钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统，压力 控制为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入乙酸调节ph3沉淀10小时，滤出得沉淀物712g， 先用75%乙醇回流结晶一次，再用95%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮475g，含量 93% (以芦丁方法检测)。实施例5 取荞麦壳皮10kg，投入提取罐，加入100L80%乙醇溶液，回流3小时，提取2次，合并提取液加入IOOg针剂类药用活性炭回流脱色，滤过活性炭，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，浓缩液倒出加入盐酸调节phl，放置沉淀4小时，离心得沉淀物889g，沉淀物溶入 10Lphl2的氢氧化钠溶液，滤出不溶物，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统， 压力控制为0. 3-0. 5Mpa进行超滤，透过液加入盐酸调节ph3沉淀10小时，滤出得沉淀物 340g，先用75%乙醇回流结晶一次，再用90%乙醇回流结晶一次，滤出得荞麦总黄酮482g， 含量94% (以芦丁方法检测)。
权利要求
一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征在于由以下步骤组成取苦荞麦麸皮，加入6-15倍量70-90％乙醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭回流脱色，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加酸，沉淀4-6小时，滤出沉淀，加7-10倍量ph10-12碱性溶液溶解，溶液加入超滤膜超滤，透过液加酸沉淀10-15小时，滤出沉淀，乙醇回流溶解结晶，干燥得高含量荞麦总黄酮。
2.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中活性炭为 针剂类药用活性炭，使用量为提取液量的0. 5-1%。。
3.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中酸可选盐 酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种，加酸调节phl-3。
4.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中碱可选氢 氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中超滤膜为 截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜，超滤压力控制为0. 3-0. 5Mpa。
6.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法，其特征是所述步骤中乙醇回流 结晶条件为先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%乙醇回流结晶一次。
全文摘要
本发明涉及一种高含量荞麦总黄酮的制备方法，方法是以荞麦皮为原料，加入6-10倍量70-90％乙醇回流提取2-4小时，提取2-3次，提取液加入活性炭脱色，浓缩酸沉，碱溶超滤膜过滤，透过液再次酸沉，沉淀物再用乙醇重结晶。采用本方法生产荞麦总黄酮，所得产品含量高，品质好可以直接用于食品和保健品。该方法适合工业化。
文档编号A61P9/12GK101829196SQ20101018270
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司
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