一种血水草总生物碱的提取工艺的制作方法
专利名称：一种血水草总生物碱的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，涉及一种血水草总生物碱的提取工艺。
背景技术：
血水草Eomecon chinantha Hance为罂粟科白屈菜族血水草属植物，是我国独属 独种的特有植物。又名水黄连、土黄连、广扁线等。血水草为多年生草本，植株具红橙色汁液。根和根茎匍匐，黄色。茎紫绿色，有光 泽。叶基生；叶柄细长，基部具窄鞘；叶片卵圆状心形或圆心形，先端急尖，基部耳垂状，表 面绿色，背面灰绿色，有白粉，掌状脉5-7条，细脉网状，明显，边缘呈波状。花葶灰绿色而略 带紫红色，有花3-5朵，排列成伞房状聚伞花序；苞片和小苞片卵状披针形；花萼2，盔状，无 毛，先端渐尖，基部合生，早落；花瓣4，白色，倒卵形；雄蕊多数，花药长圆形，黄色；子房卵 形或窄卵形，无毛，柱头2裂。蒴果长椭圆形，先端稍细小。花期3-6月，果期5-7月。生于 海拔700-2200m的山谷、溪边、林下阴湿肥沃地。主要分布在陕西、湖北、湖南、江西、福建、 广西、广东、贵州等省区。《中药志》记载其味苦，性寒，有小毒，归肝、肾经。。具有清热解毒、活血止痛，止血 之功效。血水草的化学成分主要为生物碱和三萜类化合物。血水草总生物碱有抑菌、杀钉 螺作用。其中白屈菜红碱和血根碱在血水草中的含量较高，何昱等采用TLCS法测定不同月 份血水草中四种生物碱的含量，发现3月和9月份白屈才红碱和血根碱的含量最高，分别为 0. 7-1%和0. 22-0. 3%。白屈菜红碱具有显著的镇痛、抗菌作用，血根碱具有短暂麻醉作用， 可兴奋猫的妊娠子宫，亦有抗炎作用，可用于制成牙膏治疗牙周炎。此外，白屈菜红碱和血 根碱还同时具有抗癌、抗病原体作用、增强免疫作用及降低体内逆转录酶活性，控制人大脑 皮层上的Na+-K+-ATP酶和骨骼肌质网片段上的Ca+-ATP酶。
发明内容
本发明的目的是提供一种血水草总生物碱的提取工艺。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于包含以下步骤a.提取将血水草加工成粉末，加入2-10倍量浓度为85%-100%的乙醇，冷浸 1-2天，再置于超声提取罐中提取1-4小时，功率为50-450W，提取1-6次，合并提取液；b.纯化将提取液上苯乙烯型大孔树脂，树脂柱径高比1 4-1 10，先用4-6倍 柱体积水洗脱杂质，除杂流速控制在l-5BV/h，再用乙醇氯仿(10 1-1 20)洗脱，洗脱 速度控制在2-9BV/h，收集洗脱液；C.脱色将洗脱液上活性炭-硅藻土柱吸附脱色，活性炭和硅藻土的混合比例为 1 1-10 1，收集下注液；d.干燥将下注液浓缩、干燥即得血水草总生物碱，浓缩包括减压浓缩、旋转蒸发 浓缩等，干燥可选真空干燥或喷雾干燥。
所述活性炭柱为中压柱，活性炭为针剂用活性炭，柱压为0. l_3MPa。本发明采用的方法简单易行，可分离得到含量30-80%的血水草总生物碱，适用于 工业化大生产；活性炭柱采用中压柱，流速快，缩短了生产周期。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将血水草加工成粉末，取500克加入5倍量85%乙醇，冷浸24小时，在超声提取罐 中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的D101大孔吸附树 脂，树脂柱径高比为1 7，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为2BV/h，再用乙醇/ 氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按5 1比例混合装柱， 再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，真空干燥即 得血水草总生物碱，收率82%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为72% (以血根 碱和白屈菜红碱计)。实施例2:将血水草加工成粉末，取500克加入8倍量95%乙醇，冷浸36小时，在超声提取罐 中提取2小时，功率为150W，提取6次，合并提取液，将提取液上预处理好的AB-8大孔吸附 树脂，树脂柱径高比为1 5，先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为4BV/h，再用乙 醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按3 1比例混合装 柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，喷雾干 燥即得血水草总生物碱，收率86%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为78% (以 血根碱和白屈菜红碱计)。实施例3:将血水草加工成粉末，取1000克加入6倍量90%乙醇，冷浸24小时，在超声提取 罐中提取1. 5小时，功率为360W，提取1次，将提取液上预处理好的NKA-9大孔吸附树脂，树 脂柱径高比为1 9，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为lBV/h，再用乙醇/氯仿 (6 1)洗脱，流速为2BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按7 1比例混合装柱，再将 洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液减压浓缩，真空干燥即得血水草 总生物碱，收率72%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为34% (以血根碱和白屈 菜红碱计)。实施例4:将血水草加工成粉末，取1500克加入7倍量90%乙醇，冷浸30小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取5次，合并提取液，将提取液上预处理好的HPD400大孔吸 附树脂，树脂柱径高比为1 6，先用5倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为3BV/h，再用 乙醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为4BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按5 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，真空 干燥即得血水草总生物碱，收率88%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为67% (以血根碱和白屈菜红碱计)。
实施例5 将血水草加工成粉末，取2000克加入9倍量85%乙醇，冷浸48小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的HPD100大孔吸 附树脂，树脂柱径高比为1 10，先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为5BV/h，再用 乙醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按6 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，喷雾 干燥即得血水草总生物碱，收率83%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为56% (以血根碱和白屈菜红碱计)。实施例6 将血水草加工成粉末，取5000克加入10倍量95%乙醇，冷浸40小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的D180大孔吸附 树脂，树脂柱径高比为1 4，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为4BV/h，再用乙 醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为5BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按10 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液减压浓缩，喷雾干燥 即得血水草总生物碱，收率78%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为52% (以血 根碱和白屈菜红碱计)。
权利要求
一种血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于包含以下步骤a.提取将血水草加工成粉末，加入2 10倍量浓度为85％ 100％的乙醇，冷浸1 2天，再置于超声提取罐中提取1 4小时，功率为50 450W，提取1 6次，合并提取液；b.纯化将提取液上苯乙烯型大孔树脂，树脂柱径高比1∶4 1∶10，先用4 6倍柱体积水洗脱杂质，除杂流速控制在1 5BV/h，再用乙醇∶氯仿(10∶1 1∶20)洗脱，洗脱速度控制在2 9BV/h，收集洗脱液；c.脱色将洗脱液上活性炭 硅藻土柱吸附脱色，活性炭和硅藻土的混合比例为1∶1 10∶1，收集下注液；d.干燥将下注液浓缩、干燥即得血水草总生物碱，浓缩包括减压浓缩、旋转蒸发浓缩等，干燥可选真空干燥或喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于所述活性炭柱为中 压柱，活性炭为针剂用活性炭，柱压为0. l-3MPa。
全文摘要
本发明涉及一种血水草总生物碱的提取工艺，其工艺路线为以血水草为原料，经乙醇超声提取、大孔树脂吸附纯化，用水洗脱杂质，再用乙醇-氯仿洗脱，收集洗脱液，洗脱液上活性炭硅藻土混合柱脱色，脱色液喷雾干燥即得产品。本发明血水草总生物碱的含量为30-80％，以血根碱和白屈菜红碱的重量计。
文档编号A61K36/66GK101953898SQ20101018294
公开日2011年1月26日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，涉及一种血水草总生物碱的提取工艺。
背景技术：
血水草Eomecon chinantha Hance为罂粟科白屈菜族血水草属植物，是我国独属 独种的特有植物。又名水黄连、土黄连、广扁线等。血水草为多年生草本，植株具红橙色汁液。根和根茎匍匐，黄色。茎紫绿色，有光 泽。叶基生；叶柄细长，基部具窄鞘；叶片卵圆状心形或圆心形，先端急尖，基部耳垂状，表 面绿色，背面灰绿色，有白粉，掌状脉5-7条，细脉网状，明显，边缘呈波状。花葶灰绿色而略 带紫红色，有花3-5朵，排列成伞房状聚伞花序；苞片和小苞片卵状披针形；花萼2，盔状，无 毛，先端渐尖，基部合生，早落；花瓣4，白色，倒卵形；雄蕊多数，花药长圆形，黄色；子房卵 形或窄卵形，无毛，柱头2裂。蒴果长椭圆形，先端稍细小。花期3-6月，果期5-7月。生于 海拔700-2200m的山谷、溪边、林下阴湿肥沃地。主要分布在陕西、湖北、湖南、江西、福建、 广西、广东、贵州等省区。《中药志》记载其味苦，性寒，有小毒，归肝、肾经。。具有清热解毒、活血止痛，止血 之功效。血水草的化学成分主要为生物碱和三萜类化合物。血水草总生物碱有抑菌、杀钉 螺作用。其中白屈菜红碱和血根碱在血水草中的含量较高，何昱等采用TLCS法测定不同月 份血水草中四种生物碱的含量，发现3月和9月份白屈才红碱和血根碱的含量最高，分别为 0. 7-1%和0. 22-0. 3%。白屈菜红碱具有显著的镇痛、抗菌作用，血根碱具有短暂麻醉作用， 可兴奋猫的妊娠子宫，亦有抗炎作用，可用于制成牙膏治疗牙周炎。此外，白屈菜红碱和血 根碱还同时具有抗癌、抗病原体作用、增强免疫作用及降低体内逆转录酶活性，控制人大脑 皮层上的Na+-K+-ATP酶和骨骼肌质网片段上的Ca+-ATP酶。
发明内容
本发明的目的是提供一种血水草总生物碱的提取工艺。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于包含以下步骤a.提取将血水草加工成粉末，加入2-10倍量浓度为85%-100%的乙醇，冷浸 1-2天，再置于超声提取罐中提取1-4小时，功率为50-450W，提取1-6次，合并提取液；b.纯化将提取液上苯乙烯型大孔树脂，树脂柱径高比1 4-1 10，先用4-6倍 柱体积水洗脱杂质，除杂流速控制在l-5BV/h，再用乙醇氯仿(10 1-1 20)洗脱，洗脱 速度控制在2-9BV/h，收集洗脱液；C.脱色将洗脱液上活性炭-硅藻土柱吸附脱色，活性炭和硅藻土的混合比例为 1 1-10 1，收集下注液；d.干燥将下注液浓缩、干燥即得血水草总生物碱，浓缩包括减压浓缩、旋转蒸发 浓缩等，干燥可选真空干燥或喷雾干燥。
所述活性炭柱为中压柱，活性炭为针剂用活性炭，柱压为0. l_3MPa。本发明采用的方法简单易行，可分离得到含量30-80%的血水草总生物碱，适用于 工业化大生产；活性炭柱采用中压柱，流速快，缩短了生产周期。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将血水草加工成粉末，取500克加入5倍量85%乙醇，冷浸24小时，在超声提取罐 中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的D101大孔吸附树 脂，树脂柱径高比为1 7，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为2BV/h，再用乙醇/ 氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按5 1比例混合装柱， 再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，真空干燥即 得血水草总生物碱，收率82%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为72% (以血根 碱和白屈菜红碱计)。实施例2:将血水草加工成粉末，取500克加入8倍量95%乙醇，冷浸36小时，在超声提取罐 中提取2小时，功率为150W，提取6次，合并提取液，将提取液上预处理好的AB-8大孔吸附 树脂，树脂柱径高比为1 5，先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为4BV/h，再用乙 醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按3 1比例混合装 柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，喷雾干 燥即得血水草总生物碱，收率86%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为78% (以 血根碱和白屈菜红碱计)。实施例3:将血水草加工成粉末，取1000克加入6倍量90%乙醇，冷浸24小时，在超声提取 罐中提取1. 5小时，功率为360W，提取1次，将提取液上预处理好的NKA-9大孔吸附树脂，树 脂柱径高比为1 9，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为lBV/h，再用乙醇/氯仿 (6 1)洗脱，流速为2BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按7 1比例混合装柱，再将 洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液减压浓缩，真空干燥即得血水草 总生物碱，收率72%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为34% (以血根碱和白屈 菜红碱计)。实施例4:将血水草加工成粉末，取1500克加入7倍量90%乙醇，冷浸30小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取5次，合并提取液，将提取液上预处理好的HPD400大孔吸 附树脂，树脂柱径高比为1 6，先用5倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为3BV/h，再用 乙醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为4BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按5 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，真空 干燥即得血水草总生物碱，收率88%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为67% (以血根碱和白屈菜红碱计)。
实施例5 将血水草加工成粉末，取2000克加入9倍量85%乙醇，冷浸48小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的HPD100大孔吸 附树脂，树脂柱径高比为1 10，先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为5BV/h，再用 乙醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按6 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液旋转蒸发浓缩，喷雾 干燥即得血水草总生物碱，收率83%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为56% (以血根碱和白屈菜红碱计)。实施例6 将血水草加工成粉末，取5000克加入10倍量95%乙醇，冷浸40小时，在超声提取 罐中提取3小时，功率为50W，提取4次，合并提取液，将提取液上预处理好的D180大孔吸附 树脂，树脂柱径高比为1 4，先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质，流速为4BV/h，再用乙 醇/氯仿(6 1)洗脱，流速为5BV/h，收集洗脱液，将活性炭和硅藻土按10 1比例混合 装柱，再将洗脱液通过活性炭_硅藻土混合柱，收集脱色液，将下注液减压浓缩，喷雾干燥 即得血水草总生物碱，收率78%，采用高效液相进行含量测定，总生物碱含量为52% (以血 根碱和白屈菜红碱计)。
权利要求
一种血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于包含以下步骤a.提取将血水草加工成粉末，加入2 10倍量浓度为85％ 100％的乙醇，冷浸1 2天，再置于超声提取罐中提取1 4小时，功率为50 450W，提取1 6次，合并提取液；b.纯化将提取液上苯乙烯型大孔树脂，树脂柱径高比1∶4 1∶10，先用4 6倍柱体积水洗脱杂质，除杂流速控制在1 5BV/h，再用乙醇∶氯仿(10∶1 1∶20)洗脱，洗脱速度控制在2 9BV/h，收集洗脱液；c.脱色将洗脱液上活性炭 硅藻土柱吸附脱色，活性炭和硅藻土的混合比例为1∶1 10∶1，收集下注液；d.干燥将下注液浓缩、干燥即得血水草总生物碱，浓缩包括减压浓缩、旋转蒸发浓缩等，干燥可选真空干燥或喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的血水草总生物碱的提取工艺，其特征在于所述活性炭柱为中 压柱，活性炭为针剂用活性炭，柱压为0. l-3MPa。
全文摘要
本发明涉及一种血水草总生物碱的提取工艺，其工艺路线为以血水草为原料，经乙醇超声提取、大孔树脂吸附纯化，用水洗脱杂质，再用乙醇-氯仿洗脱，收集洗脱液，洗脱液上活性炭硅藻土混合柱脱色，脱色液喷雾干燥即得产品。本发明血水草总生物碱的含量为30-80％，以血根碱和白屈菜红碱的重量计。
文档编号A61K36/66GK101953898SQ20101018294
公开日2011年1月26日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
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