降糖片的制备方法
专利名称：降糖片的制备方法
技术领域：
该发明涉及中成药片剂的制作工艺技术领域，尤其涉及降糖片的制备方法。
背景技术：
片剂是一种常用的药品剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，降糖片的原有剂型是降糖胶囊，且已列入我国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十三册。原剂型的工艺技术特点是处方中的药材部分打细粉，部分水提成干膏粉，一味提有效成分，一味为有效部位，并经混匀分装而成。该胶囊剂存在处方中某些芳香性药材生产过程中芳香成分损失而影响药效，同时存在制作工艺中质量标准控制指标低，仅有一味薄层定性鉴别和一个显微鉴别，检测数据少尚未有含量测定等影响质量的缺点。基于胶囊剂存在影响质量的缺点，我们应用现代制药技术对该产品工艺作必要改进，形成新的制剂，同时提高和完善质量标准来保证产品的监控质量，提高疗效，造福百姓。
发明内容
本发明的目的是提供一种降糖片的制备方法，来提高产品质量和疗效，增加产品的稳定性，更好地满足医疗需要。
本发明的目的是这样实现降糖片的制备方法包括如下步骤一、降糖片的处方组成人参38-76g知母400-800g三颗针280-560g干姜20-40g五味子38-76g人参茎叶皂苷4-8g辅料适量，共制成1000片。
其最佳期配方量人参76g知母800g三颗针560g干姜40g味子76g人参茎叶皂苷8g辅料适量，共制成1000片。
二、降糖片制备工艺工艺一 除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉；取剩余的知母、干姜、五味子粉碎成粗粉加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时，取酸水浸出液，用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参、知母细粉，五味子等干膏粉，人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，制粒，压片，包衣，质检，包装，即得。
工艺二 除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；上述挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶液溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.20(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉备用；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时后渗漉，收集4-12倍量的渗漉液，漉液用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参细粉、干膏粉、五味子等的挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液、人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
三、通过工艺一、二所制得的片剂为薄膜衣片，其薄膜衣材料均采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)。
工艺中需粉碎成粗粉的药材，一般粉碎成过5-30目的粗粉，最好粉碎成过10目的粗粉。
工艺中需粉碎成细粉的药材、干膏或沉淀物，可以常规粉碎成过80-160目的细粉，最佳超微粉碎成200-300目的细粉。
处方中水煎煮/水蒸煮的条件加水量第一次为药量的6-12倍量，第二、三次为药量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小时；最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小时。
工艺中挥发油环糊精包合物制备环糊精可以采用β-环糊精、羟基β-环糊精中的一种，挥发油与β-环糊精的比例为1∶5-15(ml/g)，最佳比例为1∶8(ml/g)，挥发油与羟基β-环糊精的比例为1∶2-10(ml/g)，最佳比例为1∶5(ml/g)。
工艺中所加辅料可以是β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚纤维酮、羧甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种或多种混合使用。
工艺中水煎煮/水蒸煮液浓缩成稠膏的相对密度为1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)。
工艺中水煎煮/水蒸煮液，浓缩成浓缩液的相对密度为1.05-1.15(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)；喷雾干燥进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃；最佳为进风温度为150℃，出风温度为100℃。
工艺中三颗针渗漉/浸渍提取条件为以0.5％-1.0％硫酸为溶剂，浸渍24-72小时，收集药量的4-12倍量的渗漉液/浸渍所用溶剂量为药量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水调pH值至6-8，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1-4。最佳为以0.5％硫酸为溶剂，浸渍24小时，收集药量的8倍量的渗漉液/浸渍溶剂量为药量的10倍，用石灰水调pH值至7，加盐酸调节pH值至2-3。
该发明与现有技术比较其优越性在于生产工艺更趋完善合理，更好地保留挥发性有效物质前提下稳定性大大提高，有效期可达二年以上，质量标准大大提高，使产品有科学的定性定量控制方法，使产品的质量和疗效有了保障。本方中含挥发性药味，经工艺改进后可较好的得到保留，其质量标准得到全面提高，在鉴别上原剂型标准只有一个显微鉴别和知母的薄层鉴别，现增加了对人参、五味子、三颗针、干姜的薄层鉴别，在检查上增加了重金属限量不得过百万分之十，砷盐不得过百万分之二，在含量测定上，对人参进行了定量。
具体实施例方式
该发明的最佳实施方案是除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；上述挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶液溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.20(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉备用；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时后渗漉，收集4-12倍量的渗漉液，漉液用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参细粉、干膏粉、五味子等的挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液、人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
权利要求
1.一种降糖片的制备方法，其特征在于它包括以下步骤(1)工艺中的人参、处方量三分之一的的知母，水蒸煮后浓缩的干膏，三颗针提取的沉淀物粉碎成过80-160目细粉，最佳超微粉碎成200-300目细粉备用。(2)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜混合粉碎/三颗针单独粉碎成粗粉为过5-30目的粗粉，最好为10目的粗粉备用。(3)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜水煎煮/水蒸煮的条件为第一次加水量为药量的6-12倍量，第二、三次加水量为药量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小时，最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小时。(4)工艺中水蒸煮所提取的挥发油，用环糊精包合形成挥发油环糊精包合物，/用适量乙醇溶液形成挥发油乙醇溶液备用。(5)工艺中三颗针渗漉/浸渍提取条件为以0.5％-1.0％硫酸为溶剂，浸渍24-72小时，收集药量的4-12倍量的渗漉液/浸渍所用溶剂量为药量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水调pH值至6-8，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1-4。(6)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜水煎煮液/水蒸煮液浓缩成相对密度为1.10～1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉/浓缩成相对密度为1.05～1.15(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉备用。(7)工艺中所加辅料可以是β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羟甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种/多种混合使用。(8)片剂的包衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂欧巴代。(9)将(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)的备用成份按国家标准处方用量标准进行投料混合、压片、包衣制成降糖片。
2.根据权利要求1所述的降糖片的制备方法，其特征在于在质量控制标准上对人参、五味子、三颗针、干姜进行了薄层鉴别，对重金属限量不得过百万分之十，砷盐不得过百万分之二进行了检测，在含量测定上，对人参进行了定量。
全文摘要
一种降糖片的制作方法，其特征是人参、1/3的知母粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉水煎煮得水煎煮液/加水蒸煮得挥发油和水蒸煮液浓缩，干燥得干膏粉备用；三颗针粉碎成粗粉浸渍/渗漉提取有效成分备用；然后将上述备用物料，按国家标准处方要求折算后投料加辅料压片，包衣而完成整套制作。该药是剂型工艺改革，对保留和稳定挥发性成分有突破性改进，并全面提高了质量控制标准，是临床受欢迎和安全、稳定、有效的药品。该药具清热生津，滋阴润燥功能；用于消渴症，多饮，多尿，多食，消瘦，体倦无力及全身综合症，适用于现代中药企业。
文档编号A61K9/20GK1456259SQ03118658
公开日2003年11月19日 申请日期2003年2月20日 优先权日2003年2月20日
发明者毛友昌, 毛晓敏 申请人:毛友昌
技术领域：
该发明涉及中成药片剂的制作工艺技术领域，尤其涉及降糖片的制备方法。
背景技术：
片剂是一种常用的药品剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，降糖片的原有剂型是降糖胶囊，且已列入我国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十三册。原剂型的工艺技术特点是处方中的药材部分打细粉，部分水提成干膏粉，一味提有效成分，一味为有效部位，并经混匀分装而成。该胶囊剂存在处方中某些芳香性药材生产过程中芳香成分损失而影响药效，同时存在制作工艺中质量标准控制指标低，仅有一味薄层定性鉴别和一个显微鉴别，检测数据少尚未有含量测定等影响质量的缺点。基于胶囊剂存在影响质量的缺点，我们应用现代制药技术对该产品工艺作必要改进，形成新的制剂，同时提高和完善质量标准来保证产品的监控质量，提高疗效，造福百姓。
发明内容
本发明的目的是提供一种降糖片的制备方法，来提高产品质量和疗效，增加产品的稳定性，更好地满足医疗需要。
本发明的目的是这样实现降糖片的制备方法包括如下步骤一、降糖片的处方组成人参38-76g知母400-800g三颗针280-560g干姜20-40g五味子38-76g人参茎叶皂苷4-8g辅料适量，共制成1000片。
其最佳期配方量人参76g知母800g三颗针560g干姜40g味子76g人参茎叶皂苷8g辅料适量，共制成1000片。
二、降糖片制备工艺工艺一 除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉；取剩余的知母、干姜、五味子粉碎成粗粉加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时，取酸水浸出液，用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参、知母细粉，五味子等干膏粉，人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，制粒，压片，包衣，质检，包装，即得。
工艺二 除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；上述挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶液溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.20(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉备用；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时后渗漉，收集4-12倍量的渗漉液，漉液用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参细粉、干膏粉、五味子等的挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液、人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
三、通过工艺一、二所制得的片剂为薄膜衣片，其薄膜衣材料均采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)。
工艺中需粉碎成粗粉的药材，一般粉碎成过5-30目的粗粉，最好粉碎成过10目的粗粉。
工艺中需粉碎成细粉的药材、干膏或沉淀物，可以常规粉碎成过80-160目的细粉，最佳超微粉碎成200-300目的细粉。
处方中水煎煮/水蒸煮的条件加水量第一次为药量的6-12倍量，第二、三次为药量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小时；最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小时。
工艺中挥发油环糊精包合物制备环糊精可以采用β-环糊精、羟基β-环糊精中的一种，挥发油与β-环糊精的比例为1∶5-15(ml/g)，最佳比例为1∶8(ml/g)，挥发油与羟基β-环糊精的比例为1∶2-10(ml/g)，最佳比例为1∶5(ml/g)。
工艺中所加辅料可以是β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚纤维酮、羧甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种或多种混合使用。
工艺中水煎煮/水蒸煮液浓缩成稠膏的相对密度为1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)。
工艺中水煎煮/水蒸煮液，浓缩成浓缩液的相对密度为1.05-1.15(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)；喷雾干燥进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃；最佳为进风温度为150℃，出风温度为100℃。
工艺中三颗针渗漉/浸渍提取条件为以0.5％-1.0％硫酸为溶剂，浸渍24-72小时，收集药量的4-12倍量的渗漉液/浸渍所用溶剂量为药量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水调pH值至6-8，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1-4。最佳为以0.5％硫酸为溶剂，浸渍24小时，收集药量的8倍量的渗漉液/浸渍溶剂量为药量的10倍，用石灰水调pH值至7，加盐酸调节pH值至2-3。
该发明与现有技术比较其优越性在于生产工艺更趋完善合理，更好地保留挥发性有效物质前提下稳定性大大提高，有效期可达二年以上，质量标准大大提高，使产品有科学的定性定量控制方法，使产品的质量和疗效有了保障。本方中含挥发性药味，经工艺改进后可较好的得到保留，其质量标准得到全面提高，在鉴别上原剂型标准只有一个显微鉴别和知母的薄层鉴别，现增加了对人参、五味子、三颗针、干姜的薄层鉴别，在检查上增加了重金属限量不得过百万分之十，砷盐不得过百万分之二，在含量测定上，对人参进行了定量。
具体实施例方式
该发明的最佳实施方案是除人参茎叶皂苷外，其余五味药材分别净选，除去杂质，检验合格备用。取人参、知母(处方量的1/3)粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；上述挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量乙醇溶液溶解成挥发油乙醇溶液备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.20(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集干膏粉或浓缩成1.10-1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉备用；另取三颗针粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸适量，冷浸24-72小时后渗漉，收集4-12倍量的渗漉液，漉液用石灰水调pH值至7，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2-3，再加适量氯化钠盐析使沉淀；取沉淀物，干燥，粉碎成细粉，与上述人参细粉、干膏粉、五味子等的挥发油环糊精包合物或挥发油乙醇溶液、人参茎叶皂苷及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
权利要求
1.一种降糖片的制备方法，其特征在于它包括以下步骤(1)工艺中的人参、处方量三分之一的的知母，水蒸煮后浓缩的干膏，三颗针提取的沉淀物粉碎成过80-160目细粉，最佳超微粉碎成200-300目细粉备用。(2)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜混合粉碎/三颗针单独粉碎成粗粉为过5-30目的粗粉，最好为10目的粗粉备用。(3)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜水煎煮/水蒸煮的条件为第一次加水量为药量的6-12倍量，第二、三次加水量为药量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小时，最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小时。(4)工艺中水蒸煮所提取的挥发油，用环糊精包合形成挥发油环糊精包合物，/用适量乙醇溶液形成挥发油乙醇溶液备用。(5)工艺中三颗针渗漉/浸渍提取条件为以0.5％-1.0％硫酸为溶剂，浸渍24-72小时，收集药量的4-12倍量的渗漉液/浸渍所用溶剂量为药量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水调pH值至6-8，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1-4。(6)工艺中处方量三分之二的知母、五味子、干姜水煎煮液/水蒸煮液浓缩成相对密度为1.10～1.30(80℃)，最佳相对密度为1.21(80℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉/浓缩成相对密度为1.05～1.15(60℃)，最佳相对密度为1.09(60℃)的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉备用。(7)工艺中所加辅料可以是β-环糊精、羟基β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羟甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精、硬脂酸镁中的任何一种/多种混合使用。(8)片剂的包衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂欧巴代。(9)将(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)的备用成份按国家标准处方用量标准进行投料混合、压片、包衣制成降糖片。
2.根据权利要求1所述的降糖片的制备方法，其特征在于在质量控制标准上对人参、五味子、三颗针、干姜进行了薄层鉴别，对重金属限量不得过百万分之十，砷盐不得过百万分之二进行了检测，在含量测定上，对人参进行了定量。
全文摘要
一种降糖片的制作方法，其特征是人参、1/3的知母粉碎成细粉备用；剩余知母、五味子、干姜粉碎成粗粉水煎煮得水煎煮液/加水蒸煮得挥发油和水蒸煮液浓缩，干燥得干膏粉备用；三颗针粉碎成粗粉浸渍/渗漉提取有效成分备用；然后将上述备用物料，按国家标准处方要求折算后投料加辅料压片，包衣而完成整套制作。该药是剂型工艺改革，对保留和稳定挥发性成分有突破性改进，并全面提高了质量控制标准，是临床受欢迎和安全、稳定、有效的药品。该药具清热生津，滋阴润燥功能；用于消渴症，多饮，多尿，多食，消瘦，体倦无力及全身综合症，适用于现代中药企业。
文档编号A61K9/20GK1456259SQ03118658
公开日2003年11月19日 申请日期2003年2月20日 优先权日2003年2月20日
发明者毛友昌, 毛晓敏 申请人:毛友昌
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