复合氨基酸亚铁盐补铁剂及其生产方法
专利名称：复合氨基酸亚铁盐补铁剂及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种人体口服补铁剂，特别是以L-赖氨酸、L-天门冬氨酸、无机铁等为原料，生产出复合氨基酸亚铁盐补铁剂及其生产方法。
背景技术：
铁和氨基酸都是人体的生命所必须的物质，它们的缺乏都会影响人体的正常生长发育及生理代谢。因人体缺乏铁和氨基酸供给不足可引消化不良、贫血、厌食、生长发育障碍等症状。据报道，幼儿患缺铁性贫血约为30-40％；孕妇为10-20％，个别报道高达44-48％。每人每日摄入的铁为18.0-88.3mg，为人体标准需铁量的180-736％，说明食物的含铁量是相当丰富的。但食物中的铁吸收率极低，如大米中铁的吸收率为1％、小麦为5％、菠菜及大豆为7％、蛋类为3％、肉类及肝脏为22％。因此，除注意铁总量上的补充外，另一个重要的因素是提高铁的吸收率，即提高生物利用率。近年来公开文献报道了一些微量元素和氨基酸反应得到微量元素氨基酸螯合物，如“微量元素氨基酸螯合物研究进展”，杨建成、王鹏等，沈阳农业大学，铁岭市畜牧技术推广站，《饲料世界》2002，(5)-1-文摘微量元素氨基酸螯合物是一种新型饲料添加剂，目前已成为畜禽营养研究的热点之一。本文介绍了微量元素氨基酸螯合物的基本概念与结构、作用机制及其在养殖业中的应用效果，并指出了今后的研究和发展方向。“复合氨基酸微量元素络合盐的制备工艺研究”，李健、徐忠等，黑龙江商学院化学中心，《中国粮油学报》2001，16(3)。文摘利用脱脂豆粕的1398中性蛋白酶水解液作为复合氨基酸来源，对食品营养强化剂复合氨基酸锌、钙、亚铁络合物的制备工艺条件进行了初步研究，重点研究了配位体摩尔比和pH值对络合反应的影响，确定合适的络合反应条件为复合氨基酸锌、钙、亚铁的配位体摩尔比为2∶1，复合氨基酸锌、钙的pH＝8.0，复合氨基酸亚铁的pH＝6.5，产品络合率均达到90％以上，并用化学法和红外光谱法鉴定了产品。“复合氨基酸微量元素鳌合物饲料添加剂的应用与开发”，邵建华、汪励江，如皋轻工研究所，南京铁道医学院，“贵州化工”。2000，26(2)。-34-3文摘介绍了复合氨基酸微量元素螯合物代替无机盐作为饲料添加剂在饲料行业应用研究的情况和生产工艺改进所取得的成果，推广该产品的关键在于改进生产工艺，选择最佳工艺路线，合理开发利用废弃的蛋白资源，获取廉价的复合氨基酸微量元素鳌合物。“氨基酸螯合铁的研究与应用进展”，周桂莲，东北农业大学动物科学技术学院《饲料博览》。1998，10(6)。“鸡羽毛制备复合氨基酸铁锭的研究”，汪建伟、王德才，山东省枣庄卫校《氨基酸和生物资源》。1997，19(1)。文摘本文介绍了以鸡羽毛原料，采用盐酸水解，经与铁络合、调PH值制备复合氨基酸铁铵的方法。收率为44.2％，亚铁含量9.6％，游离铁含量0.42％。施放的充分利用，工艺简单易行。“复合氨基酸铁络合物抗氧化性研究”，徐忠、韩玉洁《食品与机械》。1997，(1)文摘利用豆粕的酸水解液作为氨基酸来源，制备复合氨基酸铁络合物，作为一种新型的油脂抗氧化剂，通过测定豆油的过氧化值，考察了复合氨基酸铁的抗氧化性，结果表明，复合氨基酸铁络合物的抗氧化性优于没食子酸丙酯。“复合氨基酸铁合成及其螯合反应研究”，杨文炳、姚芬英《化学通报》。1991，(1)。文章论述了复合氨基酸铁的螯合反应。“复合氨基酸铁络合物抗氧化性研究”，徐忠、韩玉洁《食品与机械》。1997，(1)。文摘利用豆粕的酸水解液作为氨基酸来源，制备复合氨基酸铁络合物，作为一种新型的油脂抗氧化剂，通过测定豆油的过氧化值，考察了复合氨基酸铁的抗氧化性，结果表明，复合氨基酸铁络合物的抗氧化性优于没食子酸丙酯。“磷酸水解法制备复合氨基酸及铁锌氨基酸口服液的研究”，林元藻、万发达，广东药学院生化教研室《中国生化药物杂志》。1999，20(4)。文摘目的建立一种制备氨基酸口服液的新方法。方法为采用猪血作为复合氨基酸的主要来源，对猪血蛋白的磷酸水解工艺进行了研究。结果猪血水解液中含有17种氨基酸，其中必需氨基酸7种；与盐酸水解法和硫酸水解法比较，磷酸水解法制备的氨基酸口服液稳定性和口感均有较大改善。结论磷酸水解法是制备复合氨基酸较好的方法。通过添加铁、锌、牛磺酸和中草药制备的氨基酸口服液更具有营养价值。“铁维康”，中国专利，<申请号>02111876<文摘>本发明涉及到一种防治人体缺铁的新的补铁制剂-铁维康。其特征在于由元素铁、维生素C(Ascorbic Acid)、L-赖氨酸(L-Lysine)、低聚糖(Oligo-Saccharides)四种成分组成。四种成分之间的比例(重量份数)为元素铁∶维生素C∶L-赖氨酸∶低聚糖＝10mg∶50-500mg∶100-1000mg∶100-1000mg。经过多年的研究和临床试验证实维生素C与元素铁按适当比例混合可明显提高铁在肠道的吸收率，L-赖氨酸则在维生素C促进铁的吸收的基础上进一步提高肠道铁的吸收，低聚糖在肠道内形成酸性环境，有利于铁的吸收。四种成分按一定比例混合形成的配方可大大提高肠道对铁的吸收，并明显地降低铁对胃肠道粘膜的刺激性，减少副作用。
上述公开文献报道的微量元素氨基酸螯合物的生产方法有的原料来源不广，有的制备过程较为复杂，有的产率低，生物利用率不高，真正开发成产品的很少，目前应用还不多。
技术内容本发明人经过研究和试验，制备得到了一种不同于文献报道的水溶性好，生物利用率高，不刺激胃肠，无毒无副作用的，能同时满足补铁和补氨基酸要求的复合氨基酸铁补铁剂，及其这种复合氨基酸铁补铁剂的生产方法。
本发明是这样实现的复合氨基酸铁补铁剂以无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸为原料经化学反应得到，其主要成份和重量百分含量为无机铁化合物 1-30％L-天冬氨酸1-98％L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸1-98％所述的无机铁化合物主要选取硫酸亚铁、氯化亚铁，也可以选取其它的无机亚铁化合物。
L-天冬氨酸化学式C4H7NO4L-赖氨酸化学式C6H14N2O2L-盐酸赖氨酸化学式C6H14N2O2·HCL复合氨基酸亚铁的结构式为 复合氨基酸亚铁补铁剂的生产方法有如下三种形式一、将无机亚铁盐、无机碱(包括NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3等物质)、L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸和水在反应釜中于30-85℃采用分步或一步法反应完全。然后脱色过滤，取滤液真空浓缩，结晶分离，最后干燥得到产品。也可以将滤液先浓缩，再用喷雾干燥，得到粉末状的产品。
二、先将无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
三、先将无机亚铁化合物与无机碱(包括NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3等物质)反应生成Fe(OH)2后，再与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
本发明所述的反应过程，可以在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
本发明所述的脱色过滤，可以采用活性炭或微滤或超滤的方式进行。
本发明所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其产品中可以进一步加入维生素A或者维生素B、维生素C、维生素D、含锌、钙元素的化合物、其它氨基酸的一种或多种混合物。
本发明的优点是本发明产品为复合L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，能同时补L-赖氨酸、L-天冬氨酸和铁，具有较全面的营养和保健功能。其水溶性好，在常温下能溶解迅速彻底，不刺激胃肠、无毒、无副作用。本发明产品可制成粉剂、片剂、口服液、胶囊等形式，或添加于其它食品、饲料等食物中使用，或作为药用。
具体实施例方式
实施例1将14-420KgFeSO4·7H2O与10-480KgL-盐酸赖氨酸、10-880KgL-天冬氨酸混合均匀，按上述物料总重量加3-7倍水放到反应釜中进行反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳过滤，然后在85℃的真空浓缩，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例2将14-420KgFeSO4·7H2O与10-480KgL-赖氨酸、10-880KgL-天冬氨酸均匀混合，在反应釜中加水进行反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌约30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐，其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例3将18.5-555KgFeSO4·7H2O与10-986KgL-赖氨酸、10-1200KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例4将FeSO4·7H2O 55-400Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液在85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下热风干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例5取55-400Kg的FeSO4·7H2O、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液在85℃以下真空浓缩，再结晶分离，干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，再加入维生素B、维生素D、维生素A、维生素E、锌盐、钙盐等适量，混合均匀即得到复合型补充制品。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例6将25-400KgFeSO4·7H2O与10-980KgL-赖氨酸、10-930KgL-天冬氨酸、10-980Kg的Na2CO3混合均匀。在反应釜中加水反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后。加入10-50Kg活性炭，搅拌30min，用板框过滤机过滤、取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例7取25-400KgFeSO4·7H2O与10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-930KgL-天冬氨酸、10-500Kg的KOH混合均匀，加水2-5倍，30-85℃进行反应完全，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，再加入维生素B、维生素D、维生素A、维生素E、锌盐、钙盐等适量，混合均匀即得到复合型补充制品。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例8将18.5-350KgFeSO4·7H2O、10-980KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸与200-500Kg的Ca(OH)2均匀混合在反应釜中加水。温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例9将18.5-400KgFeSO4·7H2O与10-986KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例10将FeSO4·7H2O 55-350Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例11取55-350Kg的FeSO4·7H2O、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例12将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例13将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例14将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例15将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例16将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例17将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例18将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例19将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例20将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例21将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例22将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例23将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例24将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例25将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例26将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例27将18.5-350Kg的FeCl2、10-980KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸与200-500Kg的Ca(OH)2均匀混合在反应釜中加水。温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例28将18.5-400Kg的FeCl2与10-986KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例29将FeCl2的55-350Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例30取55-350Kg的FeCl2、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
权利要求
1.一种复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于它以无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸为原料经化学反应得到，其主要成份和重量含量为亚铁1-30％；L-天冬氨酸1-98％；L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸1-98％。
2.根据权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于无机铁化合物选自硫酸亚铁、氯化亚铁或者其它化合物。
3.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物与碱性化合物、L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
4.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物直接与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
5.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物与碱性化合物反应生成Fe(OH)2后，再与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
6.根据权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于产品中进一步加入维生素A或者维生素B、维生素C、维生素D、含锌、钙元素的化合物、其它氨基酸的一种或多种混合物。
全文摘要
本发明阐述了一种复合氨基酸亚铁补铁剂及生产方法，它以无机亚铁化合物、L－赖氨酸、L－天冬氨酸、碱性化合物、水等为原料，经反应后，进行脱色、过滤、真空浓缩、结晶、分离、干燥，或真空浓缩后进行喷雾干燥，得到一种复合L－赖氨酸－L－天冬氨酸亚铁盐。该复合氨基酸亚铁盐具有水溶性好，吸收率高，不刺激胃肠等特点，能同时满足人体对补铁补氨基酸的需要。
文档编号A61K31/185GK1491646SQ0312531
公开日2004年4月28日 申请日期2003年8月21日 优先权日2003年8月21日
发明者梁智群, 陈桂光, 杨胜远, 黄时海 申请人:广西大学
技术领域：
本发明涉及一种人体口服补铁剂，特别是以L-赖氨酸、L-天门冬氨酸、无机铁等为原料，生产出复合氨基酸亚铁盐补铁剂及其生产方法。
背景技术：
铁和氨基酸都是人体的生命所必须的物质，它们的缺乏都会影响人体的正常生长发育及生理代谢。因人体缺乏铁和氨基酸供给不足可引消化不良、贫血、厌食、生长发育障碍等症状。据报道，幼儿患缺铁性贫血约为30-40％；孕妇为10-20％，个别报道高达44-48％。每人每日摄入的铁为18.0-88.3mg，为人体标准需铁量的180-736％，说明食物的含铁量是相当丰富的。但食物中的铁吸收率极低，如大米中铁的吸收率为1％、小麦为5％、菠菜及大豆为7％、蛋类为3％、肉类及肝脏为22％。因此，除注意铁总量上的补充外，另一个重要的因素是提高铁的吸收率，即提高生物利用率。近年来公开文献报道了一些微量元素和氨基酸反应得到微量元素氨基酸螯合物，如“微量元素氨基酸螯合物研究进展”，杨建成、王鹏等，沈阳农业大学，铁岭市畜牧技术推广站，《饲料世界》2002，(5)-1-文摘微量元素氨基酸螯合物是一种新型饲料添加剂，目前已成为畜禽营养研究的热点之一。本文介绍了微量元素氨基酸螯合物的基本概念与结构、作用机制及其在养殖业中的应用效果，并指出了今后的研究和发展方向。“复合氨基酸微量元素络合盐的制备工艺研究”，李健、徐忠等，黑龙江商学院化学中心，《中国粮油学报》2001，16(3)。文摘利用脱脂豆粕的1398中性蛋白酶水解液作为复合氨基酸来源，对食品营养强化剂复合氨基酸锌、钙、亚铁络合物的制备工艺条件进行了初步研究，重点研究了配位体摩尔比和pH值对络合反应的影响，确定合适的络合反应条件为复合氨基酸锌、钙、亚铁的配位体摩尔比为2∶1，复合氨基酸锌、钙的pH＝8.0，复合氨基酸亚铁的pH＝6.5，产品络合率均达到90％以上，并用化学法和红外光谱法鉴定了产品。“复合氨基酸微量元素鳌合物饲料添加剂的应用与开发”，邵建华、汪励江，如皋轻工研究所，南京铁道医学院，“贵州化工”。2000，26(2)。-34-3文摘介绍了复合氨基酸微量元素螯合物代替无机盐作为饲料添加剂在饲料行业应用研究的情况和生产工艺改进所取得的成果，推广该产品的关键在于改进生产工艺，选择最佳工艺路线，合理开发利用废弃的蛋白资源，获取廉价的复合氨基酸微量元素鳌合物。“氨基酸螯合铁的研究与应用进展”，周桂莲，东北农业大学动物科学技术学院《饲料博览》。1998，10(6)。“鸡羽毛制备复合氨基酸铁锭的研究”，汪建伟、王德才，山东省枣庄卫校《氨基酸和生物资源》。1997，19(1)。文摘本文介绍了以鸡羽毛原料，采用盐酸水解，经与铁络合、调PH值制备复合氨基酸铁铵的方法。收率为44.2％，亚铁含量9.6％，游离铁含量0.42％。施放的充分利用，工艺简单易行。“复合氨基酸铁络合物抗氧化性研究”，徐忠、韩玉洁《食品与机械》。1997，(1)文摘利用豆粕的酸水解液作为氨基酸来源，制备复合氨基酸铁络合物，作为一种新型的油脂抗氧化剂，通过测定豆油的过氧化值，考察了复合氨基酸铁的抗氧化性，结果表明，复合氨基酸铁络合物的抗氧化性优于没食子酸丙酯。“复合氨基酸铁合成及其螯合反应研究”，杨文炳、姚芬英《化学通报》。1991，(1)。文章论述了复合氨基酸铁的螯合反应。“复合氨基酸铁络合物抗氧化性研究”，徐忠、韩玉洁《食品与机械》。1997，(1)。文摘利用豆粕的酸水解液作为氨基酸来源，制备复合氨基酸铁络合物，作为一种新型的油脂抗氧化剂，通过测定豆油的过氧化值，考察了复合氨基酸铁的抗氧化性，结果表明，复合氨基酸铁络合物的抗氧化性优于没食子酸丙酯。“磷酸水解法制备复合氨基酸及铁锌氨基酸口服液的研究”，林元藻、万发达，广东药学院生化教研室《中国生化药物杂志》。1999，20(4)。文摘目的建立一种制备氨基酸口服液的新方法。方法为采用猪血作为复合氨基酸的主要来源，对猪血蛋白的磷酸水解工艺进行了研究。结果猪血水解液中含有17种氨基酸，其中必需氨基酸7种；与盐酸水解法和硫酸水解法比较，磷酸水解法制备的氨基酸口服液稳定性和口感均有较大改善。结论磷酸水解法是制备复合氨基酸较好的方法。通过添加铁、锌、牛磺酸和中草药制备的氨基酸口服液更具有营养价值。“铁维康”，中国专利，<申请号>02111876<文摘>本发明涉及到一种防治人体缺铁的新的补铁制剂-铁维康。其特征在于由元素铁、维生素C(Ascorbic Acid)、L-赖氨酸(L-Lysine)、低聚糖(Oligo-Saccharides)四种成分组成。四种成分之间的比例(重量份数)为元素铁∶维生素C∶L-赖氨酸∶低聚糖＝10mg∶50-500mg∶100-1000mg∶100-1000mg。经过多年的研究和临床试验证实维生素C与元素铁按适当比例混合可明显提高铁在肠道的吸收率，L-赖氨酸则在维生素C促进铁的吸收的基础上进一步提高肠道铁的吸收，低聚糖在肠道内形成酸性环境，有利于铁的吸收。四种成分按一定比例混合形成的配方可大大提高肠道对铁的吸收，并明显地降低铁对胃肠道粘膜的刺激性，减少副作用。
上述公开文献报道的微量元素氨基酸螯合物的生产方法有的原料来源不广，有的制备过程较为复杂，有的产率低，生物利用率不高，真正开发成产品的很少，目前应用还不多。
技术内容本发明人经过研究和试验，制备得到了一种不同于文献报道的水溶性好，生物利用率高，不刺激胃肠，无毒无副作用的，能同时满足补铁和补氨基酸要求的复合氨基酸铁补铁剂，及其这种复合氨基酸铁补铁剂的生产方法。
本发明是这样实现的复合氨基酸铁补铁剂以无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸为原料经化学反应得到，其主要成份和重量百分含量为无机铁化合物 1-30％L-天冬氨酸1-98％L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸1-98％所述的无机铁化合物主要选取硫酸亚铁、氯化亚铁，也可以选取其它的无机亚铁化合物。
L-天冬氨酸化学式C4H7NO4L-赖氨酸化学式C6H14N2O2L-盐酸赖氨酸化学式C6H14N2O2·HCL复合氨基酸亚铁的结构式为 复合氨基酸亚铁补铁剂的生产方法有如下三种形式一、将无机亚铁盐、无机碱(包括NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3等物质)、L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸和水在反应釜中于30-85℃采用分步或一步法反应完全。然后脱色过滤，取滤液真空浓缩，结晶分离，最后干燥得到产品。也可以将滤液先浓缩，再用喷雾干燥，得到粉末状的产品。
二、先将无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
三、先将无机亚铁化合物与无机碱(包括NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3等物质)反应生成Fe(OH)2后，再与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
本发明所述的反应过程，可以在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
本发明所述的脱色过滤，可以采用活性炭或微滤或超滤的方式进行。
本发明所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其产品中可以进一步加入维生素A或者维生素B、维生素C、维生素D、含锌、钙元素的化合物、其它氨基酸的一种或多种混合物。
本发明的优点是本发明产品为复合L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，能同时补L-赖氨酸、L-天冬氨酸和铁，具有较全面的营养和保健功能。其水溶性好，在常温下能溶解迅速彻底，不刺激胃肠、无毒、无副作用。本发明产品可制成粉剂、片剂、口服液、胶囊等形式，或添加于其它食品、饲料等食物中使用，或作为药用。
具体实施例方式
实施例1将14-420KgFeSO4·7H2O与10-480KgL-盐酸赖氨酸、10-880KgL-天冬氨酸混合均匀，按上述物料总重量加3-7倍水放到反应釜中进行反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳过滤，然后在85℃的真空浓缩，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例2将14-420KgFeSO4·7H2O与10-480KgL-赖氨酸、10-880KgL-天冬氨酸均匀混合，在反应釜中加水进行反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌约30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐，其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例3将18.5-555KgFeSO4·7H2O与10-986KgL-赖氨酸、10-1200KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例4将FeSO4·7H2O 55-400Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液在85℃以下真空浓缩，在结晶罐中结晶，离心机离心分离，85℃以下热风干燥得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例5取55-400Kg的FeSO4·7H2O、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液在85℃以下真空浓缩，再结晶分离，干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，再加入维生素B、维生素D、维生素A、维生素E、锌盐、钙盐等适量，混合均匀即得到复合型补充制品。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例6将25-400KgFeSO4·7H2O与10-980KgL-赖氨酸、10-930KgL-天冬氨酸、10-980Kg的Na2CO3混合均匀。在反应釜中加水反应，温度控制在30-85℃，待反应完全后。加入10-50Kg活性炭，搅拌30min，用板框过滤机过滤、取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例7取25-400KgFeSO4·7H2O与10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-930KgL-天冬氨酸、10-500Kg的KOH混合均匀，加水2-5倍，30-85℃进行反应完全，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐，再加入维生素B、维生素D、维生素A、维生素E、锌盐、钙盐等适量，混合均匀即得到复合型补充制品。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例8将18.5-350KgFeSO4·7H2O、10-980KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸与200-500Kg的Ca(OH)2均匀混合在反应釜中加水。温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例9将18.5-400KgFeSO4·7H2O与10-986KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例10将FeSO4·7H2O 55-350Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例11取55-350Kg的FeSO4·7H2O、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例12将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例13将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例14将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例15将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例16将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例17将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例18将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例19将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例20将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例21将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例22将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-150Kg的NaOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例23将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的Na2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例24将10-400Kg的FeSO4·7H2O与12-250Kg的K2CO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例25将10-400Kg的FeSO4·7H2O与6-240Kg的KOH在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例26将10-400Kg的FeSO4·7H2O与10-200Kg的NaHCO3在反应釜中加水进行反应、过滤、洗涤；再与5-540Kg的L-盐酸赖氨酸和4-880Kg的L-天冬氨酸混合均匀，加3-15倍水在反应釜中以30-100℃反应，加入10-50Kg活性碳，搅拌脱色后用板框过滤机过滤，取滤液在30-85℃下真空浓缩、结晶、分离；再进行干燥，得到L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程采用添加适量抗氧化剂防止亚铁离子氧化。
实施例27将18.5-350Kg的FeCl2、10-980KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸与200-500Kg的Ca(OH)2均匀混合在反应釜中加水。温度控制在30-85℃，待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后进行喷雾干燥得L-赖氨酸-L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
实施例28将18.5-400Kg的FeCl2与10-986KgL-赖氨酸、10-980KgL-天冬氨酸和200-600Kg的K2CO3均匀混合。在反应釜中加水反应。温度控制在30-85℃待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。
实施例29将FeCl2的55-350Kg与NaOH 10-980Kg、L-赖氨酸10-980Kg、L-天冬氨酸10-980Kg混合均匀，在反应釜中按重量加入1-10倍水反应，温度控制在30-100℃。待反应完全后，加入10-50Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤，取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。其产品重量组成为铁1-30％，L-赖氨酸1-98％，L-天冬氨酸1-98％。
实施例30取55-350Kg的FeCl2、10-980Kg的NaHCO3、10-980Kg的L-盐酸赖氨酸、10-980Kg的L-天冬氨酸均匀混合，加入2-5倍水放到反应釜中，温度控制在30-85℃进行反应。待反应完全后，加入30Kg活性碳，搅拌30min，用板框过滤机过滤。取滤液85℃以下真空浓缩后，再进行喷雾干燥，得L-赖氨酸一L-天冬氨酸亚铁盐。整个过程在N2、CO2等惰性气体保护下进行。
权利要求
1.一种复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于它以无机亚铁化合物与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸为原料经化学反应得到，其主要成份和重量含量为亚铁1-30％；L-天冬氨酸1-98％；L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸1-98％。
2.根据权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于无机铁化合物选自硫酸亚铁、氯化亚铁或者其它化合物。
3.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物与碱性化合物、L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
4.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物直接与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸、水在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
5.一种权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂的生产方法，其特征在于先将无机亚铁化合物与碱性化合物反应生成Fe(OH)2后，再与L-天冬氨酸、L-赖氨酸或L-盐酸赖氨酸在30-85℃反应完全，然后脱色过滤，滤液用真空浓缩，再结晶分离干燥，或浓缩后喷雾干燥的方法干燥得到产品。
6.根据权利要求1所述的复合氨基酸亚铁盐补铁剂，其特征在于产品中进一步加入维生素A或者维生素B、维生素C、维生素D、含锌、钙元素的化合物、其它氨基酸的一种或多种混合物。
全文摘要
本发明阐述了一种复合氨基酸亚铁补铁剂及生产方法，它以无机亚铁化合物、L－赖氨酸、L－天冬氨酸、碱性化合物、水等为原料，经反应后，进行脱色、过滤、真空浓缩、结晶、分离、干燥，或真空浓缩后进行喷雾干燥，得到一种复合L－赖氨酸－L－天冬氨酸亚铁盐。该复合氨基酸亚铁盐具有水溶性好，吸收率高，不刺激胃肠等特点，能同时满足人体对补铁补氨基酸的需要。
文档编号A61K31/185GK1491646SQ0312531
公开日2004年4月28日 申请日期2003年8月21日 优先权日2003年8月21日
发明者梁智群, 陈桂光, 杨胜远, 黄时海 申请人:广西大学
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