纳米级高纯度芦荟冷冻干燥粉制备方法及制品的制作方法
专利名称：纳米级高纯度芦荟冷冻干燥粉制备方法及制品的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米级高纯度芦荟制品的制备方法及由该方法制得的芦荟制品，如脱色或未脱色的芦荟凝胶冷冻干粉，芦荟全叶冷冻干粉。
芦荟是一种多年生，百合属的植物，已知品种包括变种在内的有500余种，但其中只有5种具有明显的药用效果，芦荟分布于地中海、中东、非洲、美洲、中国、日本等地。在中国，芦荟主要生长于广东、海南、广西、福建、云南和四川等地，随着芦荟被人们的熟知，目前国内各省普遍都有引种。芦荟具有较强的抗感染、杀菌能力，并能促进血液循环和新陈代谢。在医药上外用可治疗皮肤溃烂、擦伤、划伤、烫伤及抗辐射，内服可用作泻药、健胃药等，还有抗癌作用，用其制作的食品，具有健身、助肠胃消化、减肥功能。将其添加到化妆品中具有防晒、润肤、防皱治疗粉刺等作用，多年来国内外，一直对芦荟的加工及应用进行了广泛的研究。芦荟产品在国内外已广泛应用于医药、食品、化妆品中。
随着人民生活水平的提高，对芦荟制品的要求也越来越高。由于生物技术的发展，芦荟在生物制药上的应用，已进入应用阶段，由于目前的芦荟制品中含有大量植物纤维残留，无法满足生物工程的需要。国内有单位开始采用纳滤的方法制取高纯度芦荟制品，由于芦荟中大量残留植物纤维，极易堵塞滤孔，且不易清洗，工艺复杂，无法大批量生产。
本发明的目的是采取超声波技术对芦荟制品进行破碎、分散、乳化、萃取、制取高纯度的芦荟制品，纯度可达99.5％以上，其产品粒子在20～60纳米之间。
按照本发明制备方法包括以下步骤1、将整理好的芦荟叶清洗干净后，用84消毒液浸泡30分钟，消毒后再用清水冲洗干净，剥去表皮取中间凝胶或不去皮取全叶。
2、将处理好的芦荟凝胶或全叶进行粉碎，并用胶体磨均质，制得芦荟凝胶浆和全叶浆。
3、将芦荟凝胶浆和全叶浆用板框压滤机初滤后，再用硅藻土过虑后得芦荟凝胶汁或全叶汁。
4、将芦荟凝胶汁或全叶汁按重量添加1～6％优选为3.5％果胶酶，在罐内密闭静置48～72小时降粘。
5、将降粘后芦荟凝胶汁或全叶汁用真空薄膜浓缩机进行浓缩，直至浓缩前后的重量为10∶1，得芦荟凝胶或全叶浓缩汁。
6、为制备外观为无色透明的芦荟凝胶或全叶脱色浓缩液。为既达到脱色效果又不影响有效成份，选用粉状活性炭脱色。脱色条件如下在滤液中加入占液体总重的2～6％粉状活性炭，优选为4％，在30～60℃，优选为45℃，加热2～30分钟，优选为8～10分钟脱色，然后在过滤机中过滤，得无色透明的脱色芦荟凝胶浓缩汁或脱色全叶浓缩汁。
7、将按5、6项制取的各规格浓缩汁，根据要求分别用高压泵加压至1500～2000kg/cm2，优选为1800kg/cm2，以时速250～350m/sec优选为300m/sec的高速流进入超声波对撞机特殊设计的振荡通道，使物体相向对撞，从而激励振荡器产生高频超声波场，并产生空化现象，使工作频率达到0.5～1.5MHZ优选为1MHZ，让高速流体中的物料颗粒被瞬间粉碎、分散、乳化、萃取，使芦荟有效成份充分萃取，与植物纤维素彻底分离，得粒子在20～60纳米的浓缩汁。
8、经超声波对撞后的浓缩汁加入分散剂BAH1％～3％(重量计)优选为2％，在沉淀罐内密闭静置沉淀48～72小时后芦荟汁中残留的植物纤维素呈玉白色，被拆出沉淀，抽取上层澄清液，得高纯度的芦荟浓缩汁。
9、将经过7、8项处理后的各种规格浓缩汁分别在冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，将水份升华干燥，干燥时间为12小时，得含水量小于5％，纯度在99.5％以上，粒子在20～60纳米的芦荟凝胶冷冻干燥粉、芦荟全叶冷冻干燥粉、芦荟凝胶脱色冷冻干燥粉，及芦荟全叶脱色干燥粉。
实施例一将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，剥去外皮，取出芦荟凝胶75kg，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机滤后得45kg凝胶汁，在凝胶汁中加入1.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁38公斤，在清汁中加果胶酶1.33kg降粘，混合均匀后，在缸中密闭静置48小时，降粘后的凝胶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩液3.8kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率条件下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入76g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液3.5kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得173g，粒子在20～60纳米的芦荟凝胶冷冻干燥粉。
实施例二将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，去除表皮上的病疵，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机压滤，得75kg芦荟全叶汁，在叶汁中加入2.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁65公斤，在清汁中加果胶酶2.28kg降粘，混合均匀后，密闭静置48小时，降粘后的全叶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩叶6.5kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入分散剂BAH130g，装入罐内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液6.2kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得340g，粒子在20～60纳米的芦荟全叶冷冻干燥粉。
实施例三将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，剥去外皮，取出芦荟凝胶75公斤，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机滤后得45kg凝胶汁，在凝胶汁中加入1.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁38公斤，在清汁中加果胶酶1.33kg降粘，混合均匀后，在罐中密闭静置48小时后，加入粉状活性炭1.52kg，加温至45℃，时间为8～10分钟，然后在过滤机中过滤，得无色透明脱色芦荟凝胶汁，将脱色后的胶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩液3.8kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率条件下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入76g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液3.5kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得173g，粒子在20～60纳米的脱色芦荟凝胶冷冻干燥粉。
实施例四
将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，去除表皮上的病疵，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机压滤，得75kg芦荟全叶汁，在叶汁中加入2.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁65公斤，在清汁中加果胶酶2.28kg降粘，混合均匀后，密闭静置48小时，加入粉状活性炭2.6kg，加温至45℃，时间为8～10分钟，然后在过滤机中过滤，得64kg透明脱色全叶芦荟汁，将脱色后的全叶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩汁6.4kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入128g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液6.2kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得340g，粒子在20～60纳米的脱色芦荟全叶冷冻干燥粉。
权利要求
1.纳米破碎、分散、乳化、萃取是在超声波对撞机中完成。A 物料加压至 1500-2000kg/cm2B 进料时速为 250-350m/secC 工作频率为 0.5-1.5MHZ
2.为解决冻干后粉体难以分散，添加的分散剂为BAH，添加量重量计1-3％
3.对撞后浓缩液在沉淀缸内密封静置沉淀，沉淀时间为48-72小时。
4.冻于是在真空冷冻干燥机内完成。A 速冻温度为-60℃B 真空度133PaC 冻干时间12小时
全文摘要
纳米级高纯度芦荟冷冻干燥粉制备方法包括以下步骤将整理好的芦荟叶清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，消毒后再用清水冲洗干净，剥去表皮取内部凝胶或去除病疵后使用全叶不去皮。将处理好的凝胶或全叶用粉碎机进行粉碎后，用胶体磨均质，用板框压滤机压滤，再用硅藻土过滤，过滤后的芦荟汁按重量添加1－6％果胶酶降粘。时间为48－72小时，将降粘后芦荟汁加粉状活性炭脱色或不脱色，用真空薄膜浓缩机进行浓缩，浓缩前后的重量为1 0∶1加入分散剂BAH，将浓缩液用高压泵加压至1500－2000kg/cm
文档编号A61P17/00GK1565517SQ0312916
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月9日 优先权日2003年6月9日
发明者尤孝本 申请人:尤孝本
技术领域：
本发明涉及纳米级高纯度芦荟制品的制备方法及由该方法制得的芦荟制品，如脱色或未脱色的芦荟凝胶冷冻干粉，芦荟全叶冷冻干粉。
芦荟是一种多年生，百合属的植物，已知品种包括变种在内的有500余种，但其中只有5种具有明显的药用效果，芦荟分布于地中海、中东、非洲、美洲、中国、日本等地。在中国，芦荟主要生长于广东、海南、广西、福建、云南和四川等地，随着芦荟被人们的熟知，目前国内各省普遍都有引种。芦荟具有较强的抗感染、杀菌能力，并能促进血液循环和新陈代谢。在医药上外用可治疗皮肤溃烂、擦伤、划伤、烫伤及抗辐射，内服可用作泻药、健胃药等，还有抗癌作用，用其制作的食品，具有健身、助肠胃消化、减肥功能。将其添加到化妆品中具有防晒、润肤、防皱治疗粉刺等作用，多年来国内外，一直对芦荟的加工及应用进行了广泛的研究。芦荟产品在国内外已广泛应用于医药、食品、化妆品中。
随着人民生活水平的提高，对芦荟制品的要求也越来越高。由于生物技术的发展，芦荟在生物制药上的应用，已进入应用阶段，由于目前的芦荟制品中含有大量植物纤维残留，无法满足生物工程的需要。国内有单位开始采用纳滤的方法制取高纯度芦荟制品，由于芦荟中大量残留植物纤维，极易堵塞滤孔，且不易清洗，工艺复杂，无法大批量生产。
本发明的目的是采取超声波技术对芦荟制品进行破碎、分散、乳化、萃取、制取高纯度的芦荟制品，纯度可达99.5％以上，其产品粒子在20～60纳米之间。
按照本发明制备方法包括以下步骤1、将整理好的芦荟叶清洗干净后，用84消毒液浸泡30分钟，消毒后再用清水冲洗干净，剥去表皮取中间凝胶或不去皮取全叶。
2、将处理好的芦荟凝胶或全叶进行粉碎，并用胶体磨均质，制得芦荟凝胶浆和全叶浆。
3、将芦荟凝胶浆和全叶浆用板框压滤机初滤后，再用硅藻土过虑后得芦荟凝胶汁或全叶汁。
4、将芦荟凝胶汁或全叶汁按重量添加1～6％优选为3.5％果胶酶，在罐内密闭静置48～72小时降粘。
5、将降粘后芦荟凝胶汁或全叶汁用真空薄膜浓缩机进行浓缩，直至浓缩前后的重量为10∶1，得芦荟凝胶或全叶浓缩汁。
6、为制备外观为无色透明的芦荟凝胶或全叶脱色浓缩液。为既达到脱色效果又不影响有效成份，选用粉状活性炭脱色。脱色条件如下在滤液中加入占液体总重的2～6％粉状活性炭，优选为4％，在30～60℃，优选为45℃，加热2～30分钟，优选为8～10分钟脱色，然后在过滤机中过滤，得无色透明的脱色芦荟凝胶浓缩汁或脱色全叶浓缩汁。
7、将按5、6项制取的各规格浓缩汁，根据要求分别用高压泵加压至1500～2000kg/cm2，优选为1800kg/cm2，以时速250～350m/sec优选为300m/sec的高速流进入超声波对撞机特殊设计的振荡通道，使物体相向对撞，从而激励振荡器产生高频超声波场，并产生空化现象，使工作频率达到0.5～1.5MHZ优选为1MHZ，让高速流体中的物料颗粒被瞬间粉碎、分散、乳化、萃取，使芦荟有效成份充分萃取，与植物纤维素彻底分离，得粒子在20～60纳米的浓缩汁。
8、经超声波对撞后的浓缩汁加入分散剂BAH1％～3％(重量计)优选为2％，在沉淀罐内密闭静置沉淀48～72小时后芦荟汁中残留的植物纤维素呈玉白色，被拆出沉淀，抽取上层澄清液，得高纯度的芦荟浓缩汁。
9、将经过7、8项处理后的各种规格浓缩汁分别在冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，将水份升华干燥，干燥时间为12小时，得含水量小于5％，纯度在99.5％以上，粒子在20～60纳米的芦荟凝胶冷冻干燥粉、芦荟全叶冷冻干燥粉、芦荟凝胶脱色冷冻干燥粉，及芦荟全叶脱色干燥粉。
实施例一将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，剥去外皮，取出芦荟凝胶75kg，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机滤后得45kg凝胶汁，在凝胶汁中加入1.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁38公斤，在清汁中加果胶酶1.33kg降粘，混合均匀后，在缸中密闭静置48小时，降粘后的凝胶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩液3.8kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率条件下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入76g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液3.5kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得173g，粒子在20～60纳米的芦荟凝胶冷冻干燥粉。
实施例二将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，去除表皮上的病疵，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机压滤，得75kg芦荟全叶汁，在叶汁中加入2.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁65公斤，在清汁中加果胶酶2.28kg降粘，混合均匀后，密闭静置48小时，降粘后的全叶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩叶6.5kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入分散剂BAH130g，装入罐内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液6.2kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得340g，粒子在20～60纳米的芦荟全叶冷冻干燥粉。
实施例三将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，剥去外皮，取出芦荟凝胶75公斤，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机滤后得45kg凝胶汁，在凝胶汁中加入1.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁38公斤，在清汁中加果胶酶1.33kg降粘，混合均匀后，在罐中密闭静置48小时后，加入粉状活性炭1.52kg，加温至45℃，时间为8～10分钟，然后在过滤机中过滤，得无色透明脱色芦荟凝胶汁，将脱色后的胶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩液3.8kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率条件下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入76g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液3.5kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得173g，粒子在20～60纳米的脱色芦荟凝胶冷冻干燥粉。
实施例四
将100kg整理好的芦荟清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，清水冲去消毒液残留，去除表皮上的病疵，用粉碎机粉碎后，在胶体磨中均质，用板框压滤机压滤，得75kg芦荟全叶汁，在叶汁中加入2.5kg的硅藻土，混合均匀后，用过滤机过滤，得清汁65公斤，在清汁中加果胶酶2.28kg降粘，混合均匀后，密闭静置48小时，加入粉状活性炭2.6kg，加温至45℃，时间为8～10分钟，然后在过滤机中过滤，得64kg透明脱色全叶芦荟汁，将脱色后的全叶汁用真空薄膜浓缩机浓缩，使浓缩后的重量比为10∶1，得浓缩汁6.4kg，把浓缩液用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1MHZ工作频率下将浓缩液的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞后的浓缩液加入128g分散剂BAH，装入缸内密闭静置48小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液6.2kg，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度133Pa的条件下，冻干12小时，得340g，粒子在20～60纳米的脱色芦荟全叶冷冻干燥粉。
权利要求
1.纳米破碎、分散、乳化、萃取是在超声波对撞机中完成。A 物料加压至 1500-2000kg/cm2B 进料时速为 250-350m/secC 工作频率为 0.5-1.5MHZ
2.为解决冻干后粉体难以分散，添加的分散剂为BAH，添加量重量计1-3％
3.对撞后浓缩液在沉淀缸内密封静置沉淀，沉淀时间为48-72小时。
4.冻于是在真空冷冻干燥机内完成。A 速冻温度为-60℃B 真空度133PaC 冻干时间12小时
全文摘要
纳米级高纯度芦荟冷冻干燥粉制备方法包括以下步骤将整理好的芦荟叶清洗后，在84消毒液中浸泡30分钟消毒，消毒后再用清水冲洗干净，剥去表皮取内部凝胶或去除病疵后使用全叶不去皮。将处理好的凝胶或全叶用粉碎机进行粉碎后，用胶体磨均质，用板框压滤机压滤，再用硅藻土过滤，过滤后的芦荟汁按重量添加1－6％果胶酶降粘。时间为48－72小时，将降粘后芦荟汁加粉状活性炭脱色或不脱色，用真空薄膜浓缩机进行浓缩，浓缩前后的重量为1 0∶1加入分散剂BAH，将浓缩液用高压泵加压至1500－2000kg/cm
文档编号A61P17/00GK1565517SQ0312916
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月9日 优先权日2003年6月9日
发明者尤孝本 申请人:尤孝本
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