苜蓿皂甙的提取和精制方法及苜蓿皂甙制剂的制作方法
专利名称：苜蓿皂甙的提取和精制方法及苜蓿皂甙制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药提取方法和精制方法及提取物的制剂。
苜蓿，学名紫花苜蓿，为多年生草本植物。一直作为牧草使用。近年发现其对高胆固醇血症、动脉粥样硬化和高血脂等有良好疗效。药物化学研究还表明，起上述作用的主要成分为苜蓿皂甙。因此研究从苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法对苜蓿的开发利用和制药方面有重要的意义。
本发明的目的是提供一种从苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法，以从苜蓿中获得苜蓿皂甙粗提物。
本发明的另一目的是提供一种苜蓿皂甙的精制方法，以从苜蓿皂甙粗提物中制得较纯的苜蓿皂甙。
本发明的第三个目的是将苜蓿皂甙粗提物或精制品制成胶囊、片剂、颗粒剂和口服液等剂型。
本发明的提取方法的基本方案是取苜蓿干草、切碎，用乙醇(浓度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量为苜蓿∶乙醇第一次为1∶8～12，第二次为1∶6～10，第三次为1∶4～8。合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液。一次浓缩液按下述两种方法之一进行处理1.一次浓缩液加95％乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置12～48小时，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液。
2.一次浓缩液加入大孔树脂柱中吸附(用量为苜蓿草∶大孔树脂＝4～7∶1)，先用水洗脱(水用量为大孔树脂∶水＝1∶4～8)，弃水液，再用55～75％乙醇洗脱(大孔树脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得二次浓缩液。所用大孔树脂为市售通用产品。
最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。
得到苜蓿总皂苷粗提物，可以用于制成各种临床给药剂型。也可以将其进一步精制，精制方法如下将上述所得二次浓缩液或所得干粉(即粗提物)，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶剂，萃取或回流，其中溶剂的用量为苜蓿草∶溶剂＝1∶1～3)，时间3～6小时。弃渣，溶剂回收，得浓缩液，喷雾或真空干燥，得精制苜蓿总皂苷。
用上述方法制得的粗提粉或精制粉，加入制剂学上必要的辅料，可分别制成胶囊、片剂、颗粒剂和口服液等剂型。
本发明的优点在于1.本提取、分离、精制苜蓿皂苷的方法，工艺简单、成熟，实验室和大生产均适用。提取成本低，收率高。2.根据毒理、一般药理和药效学试验结果，苜蓿皂苷几无毒性，应用安全，降胆固醇、降血脂等作用显著，机理独特，抗动脉粥样硬化作用强。
下面给出实施例。
实施例1苜蓿总皂苷(粗提物)的提取取苜蓿干草1kg，切碎，用40％乙醇回流提取三次，第一次乙醇用量8kg，时间2h，第二次乙醇用量7kg，时间1.5h，第三次乙醇用量6kg，时间1h。合并提取液，过滤，弃渣。滤液回收乙醇得一次浓缩液。再加入95％乙醇，至乙醇浓度约70％，搅匀，静置过夜(约12小时)，弃沉淀。上清液回收乙醇，得二次浓缩液。真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。收率4.3％。
实施例2苜蓿总皂苷的精制取苜蓿干草1kg，按实施例1的操作，制得总皂苷粗提粉。加入10kg甲醇，回流10h，弃沉淀，甲醇液用乙醚脱脂，回收甲醇，浓缩液经真空干燥，得苜蓿总皂苷精制干粉18g。
实施例3苜蓿皂苷胶囊及其制备方法I取苜蓿皂苷粗提粉860g、淀粉400g、10％淀粉浆60g，混匀，加工成胶囊1000粒。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2粒。45天为一疗程。
实施例4苜蓿皂苷胶囊及其制备方法II取苜蓿总皂苷精制干粉150g、淀粉73g、10％淀粉浆20g、混匀，加工成胶囊1000粒。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2粒。45天为一疗程。
实施例5苜蓿皂苷片及其制备方法取苜蓿皂苷粗提粉860g或精制粉150g，加入微晶纤维素340g、硬脂酸镁10g，混匀，在压片机上压成1000片。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2片。45天为一疗程。
实施例6苜蓿皂苷颗粒剂及其制备方法取苜蓿皂苷粗提粉1720g或精制粉300g，加入甘露醇600g，3％羟丙基甲基纤维素溶液120g，混匀，制粒，包装，分成1000包，用于治疗治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次1包。45天为一疗程。
实施例7苜蓿皂苷口服液及其制备方法取苜蓿皂苷精制粉150g，红糖200g或甜菊苷3g用水溶解5000ml，混匀，均质，包装，分成10瓶，每瓶500ml。用于治疗治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次10ml。45天为一疗程。
本发明不限于上述实施例。根据本发明的原理和一般制药常识，可对提取和精制工艺作适当改进；得到的苜蓿皂苷粗提粉或精制粉还可做成其它剂型；每种剂型都可改用其它辅料。这些改进都应包括在本发明中。
权利要求
1.一种苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括如下步骤取苜蓿干草，切碎，用乙醇(浓度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量为苜蓿∶乙醇第一次为1∶8～12，第二次为1∶6～10，第三次为1∶4～8；合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液；一次浓缩液按下述a，b两种方法之一进行处理a.一次浓缩液加95％乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置12～48小时，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液；b.一次浓缩液加入大孔树脂柱中吸附(用量为苜蓿草∶大孔树脂＝4～7∶1)，先用水洗脱(水用量为大孔树脂∶水＝1∶4～8)，弃水液，再用55～75％乙醇洗脱(大孔树脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得二次浓缩液；最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。
2.一种苜蓿皂苷的精制方法，其特征在于按权利要求1的方法制得粗提物后，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶剂，萃取或回流，其中溶剂的用量为苜蓿草∶溶剂＝1∶1～3)，时间3～6小时；弃渣，溶剂回收，得浓缩液，喷雾或真空干燥，得精制苜蓿总皂苷。
3.一种苜蓿皂苷胶囊，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料后制成胶囊。
4.一种苜蓿皂苷片，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料和赋型剂后压成片剂。
5.一种苜蓿皂苷颗粒剂，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料和赋型剂，制成颗粒。
6.一种苜蓿皂苷口服液，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加水溶解，加入辅料，制成口服液。
全文摘要
本发明涉及一种中药提取方法和精制方法及提取物的制剂。取苜蓿干草，切碎，用乙醇回流提取三次，合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液；一次浓缩液加乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液；最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂甙粗提物。本发明的优点在于提取、分离、精制苜蓿皂甙的方法，工艺简单、提取成本低、收率高。苜蓿皂甙几无毒性，应用安全，降胆固醇、降血脂等作用显著，机理独特，抗动脉粥样硬化作用强。
文档编号A61K31/7042GK1473838SQ0313992
公开日2004年2月11日 申请日期2003年7月23日 优先权日2003年7月23日
发明者苏云驰, 徐建平, 余从洪 申请人:中山市中健药物研究所
技术领域：
本发明涉及一种中药提取方法和精制方法及提取物的制剂。
苜蓿，学名紫花苜蓿，为多年生草本植物。一直作为牧草使用。近年发现其对高胆固醇血症、动脉粥样硬化和高血脂等有良好疗效。药物化学研究还表明，起上述作用的主要成分为苜蓿皂甙。因此研究从苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法对苜蓿的开发利用和制药方面有重要的意义。
本发明的目的是提供一种从苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法，以从苜蓿中获得苜蓿皂甙粗提物。
本发明的另一目的是提供一种苜蓿皂甙的精制方法，以从苜蓿皂甙粗提物中制得较纯的苜蓿皂甙。
本发明的第三个目的是将苜蓿皂甙粗提物或精制品制成胶囊、片剂、颗粒剂和口服液等剂型。
本发明的提取方法的基本方案是取苜蓿干草、切碎，用乙醇(浓度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量为苜蓿∶乙醇第一次为1∶8～12，第二次为1∶6～10，第三次为1∶4～8。合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液。一次浓缩液按下述两种方法之一进行处理1.一次浓缩液加95％乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置12～48小时，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液。
2.一次浓缩液加入大孔树脂柱中吸附(用量为苜蓿草∶大孔树脂＝4～7∶1)，先用水洗脱(水用量为大孔树脂∶水＝1∶4～8)，弃水液，再用55～75％乙醇洗脱(大孔树脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得二次浓缩液。所用大孔树脂为市售通用产品。
最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。
得到苜蓿总皂苷粗提物，可以用于制成各种临床给药剂型。也可以将其进一步精制，精制方法如下将上述所得二次浓缩液或所得干粉(即粗提物)，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶剂，萃取或回流，其中溶剂的用量为苜蓿草∶溶剂＝1∶1～3)，时间3～6小时。弃渣，溶剂回收，得浓缩液，喷雾或真空干燥，得精制苜蓿总皂苷。
用上述方法制得的粗提粉或精制粉，加入制剂学上必要的辅料，可分别制成胶囊、片剂、颗粒剂和口服液等剂型。
本发明的优点在于1.本提取、分离、精制苜蓿皂苷的方法，工艺简单、成熟，实验室和大生产均适用。提取成本低，收率高。2.根据毒理、一般药理和药效学试验结果，苜蓿皂苷几无毒性，应用安全，降胆固醇、降血脂等作用显著，机理独特，抗动脉粥样硬化作用强。
下面给出实施例。
实施例1苜蓿总皂苷(粗提物)的提取取苜蓿干草1kg，切碎，用40％乙醇回流提取三次，第一次乙醇用量8kg，时间2h，第二次乙醇用量7kg，时间1.5h，第三次乙醇用量6kg，时间1h。合并提取液，过滤，弃渣。滤液回收乙醇得一次浓缩液。再加入95％乙醇，至乙醇浓度约70％，搅匀，静置过夜(约12小时)，弃沉淀。上清液回收乙醇，得二次浓缩液。真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。收率4.3％。
实施例2苜蓿总皂苷的精制取苜蓿干草1kg，按实施例1的操作，制得总皂苷粗提粉。加入10kg甲醇，回流10h，弃沉淀，甲醇液用乙醚脱脂，回收甲醇，浓缩液经真空干燥，得苜蓿总皂苷精制干粉18g。
实施例3苜蓿皂苷胶囊及其制备方法I取苜蓿皂苷粗提粉860g、淀粉400g、10％淀粉浆60g，混匀，加工成胶囊1000粒。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2粒。45天为一疗程。
实施例4苜蓿皂苷胶囊及其制备方法II取苜蓿总皂苷精制干粉150g、淀粉73g、10％淀粉浆20g、混匀，加工成胶囊1000粒。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2粒。45天为一疗程。
实施例5苜蓿皂苷片及其制备方法取苜蓿皂苷粗提粉860g或精制粉150g，加入微晶纤维素340g、硬脂酸镁10g，混匀，在压片机上压成1000片。用于治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次2片。45天为一疗程。
实施例6苜蓿皂苷颗粒剂及其制备方法取苜蓿皂苷粗提粉1720g或精制粉300g，加入甘露醇600g，3％羟丙基甲基纤维素溶液120g，混匀，制粒，包装，分成1000包，用于治疗治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次1包。45天为一疗程。
实施例7苜蓿皂苷口服液及其制备方法取苜蓿皂苷精制粉150g，红糖200g或甜菊苷3g用水溶解5000ml，混匀，均质，包装，分成10瓶，每瓶500ml。用于治疗治疗高胆固醇血症和混合型高血脂症，每天3次，每次10ml。45天为一疗程。
本发明不限于上述实施例。根据本发明的原理和一般制药常识，可对提取和精制工艺作适当改进；得到的苜蓿皂苷粗提粉或精制粉还可做成其它剂型；每种剂型都可改用其它辅料。这些改进都应包括在本发明中。
权利要求
1.一种苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括如下步骤取苜蓿干草，切碎，用乙醇(浓度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量为苜蓿∶乙醇第一次为1∶8～12，第二次为1∶6～10，第三次为1∶4～8；合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液；一次浓缩液按下述a，b两种方法之一进行处理a.一次浓缩液加95％乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置12～48小时，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液；b.一次浓缩液加入大孔树脂柱中吸附(用量为苜蓿草∶大孔树脂＝4～7∶1)，先用水洗脱(水用量为大孔树脂∶水＝1∶4～8)，弃水液，再用55～75％乙醇洗脱(大孔树脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得二次浓缩液；最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂苷粗提物。
2.一种苜蓿皂苷的精制方法，其特征在于按权利要求1的方法制得粗提物后，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶剂，萃取或回流，其中溶剂的用量为苜蓿草∶溶剂＝1∶1～3)，时间3～6小时；弃渣，溶剂回收，得浓缩液，喷雾或真空干燥，得精制苜蓿总皂苷。
3.一种苜蓿皂苷胶囊，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料后制成胶囊。
4.一种苜蓿皂苷片，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料和赋型剂后压成片剂。
5.一种苜蓿皂苷颗粒剂，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加辅料和赋型剂，制成颗粒。
6.一种苜蓿皂苷口服液，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加水溶解，加入辅料，制成口服液。
全文摘要
本发明涉及一种中药提取方法和精制方法及提取物的制剂。取苜蓿干草，切碎，用乙醇回流提取三次，合并提取液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得一次浓缩液；一次浓缩液加乙醇，至乙醇浓度达65％～85％，搅匀，静置，弃沉淀，上清液回收乙醇，得二次浓缩液；最后，将二次浓缩液喷雾或真空干燥，过筛，得苜蓿总皂甙粗提物。本发明的优点在于提取、分离、精制苜蓿皂甙的方法，工艺简单、提取成本低、收率高。苜蓿皂甙几无毒性，应用安全，降胆固醇、降血脂等作用显著，机理独特，抗动脉粥样硬化作用强。
文档编号A61K31/7042GK1473838SQ0313992
公开日2004年2月11日 申请日期2003年7月23日 优先权日2003年7月23日
发明者苏云驰, 徐建平, 余从洪 申请人:中山市中健药物研究所
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