纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法
专利名称：纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法
技术领域：
本发明属于超细珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法。
背景技术：
珍珠是一种名贵的中药材，具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌的效用，此外还有抗衰老、美容保健的功效。现代科学分析表明，珍珠含有近20种氨基酸、20多种微量元素、卟啉、维生素和丰富的钙类。但是珍珠具有有机/无机杂化纳米结构，两层霰石结构的碳酸钙中间夹着一层厚度为几个到十几个纳米厚度的蛋白质层，这使得珍珠具有很高的硬度和韧性，加工十分困难。传统珍珠粉的加工方法，如水飞法和振动磨法，所得的珍珠粉的粒径一般在几十个微米，人体的吸收利用率较低，有研究报道表明人体的吸收利用率在30％以下。
人们主要通过两个方面的途径来解决利用率较低的问题，一个是制取可溶性的珍珠液，另一个是制备更小粒径的纳米珍珠粉。如在中国公开号为CN88105369和CN1018615的专利申请中公开了可溶性珍珠粉的制备方法，但这种方法或者用酸溶解珍珠粉，或者在高温高压下水解，改变了珍珠的原始结构和成份，会影响珍珠粉的功效。在中国公开号为CN1351869和CN1416821的专利申请中公开了纳米级珍珠粉的制备方法，但前者仍需先用酸溶解珍珠粉，其方法同样具有上述的缺陷；后者所得的珍珠粉的粒径分布太宽(10～1000nm)，较大粒径的珍珠粉的粒子的吸收利用效率仍然较低，而且在用于制备悬浮液时容易沉降。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种工艺简单的制备纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的方法，是在形成珍珠粉纳米粒子的同时通过稳定剂使其可在水介质中稳定分散而长期不沉降。
本发明是先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水和适量的稳定剂，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液。
本发明的纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与稳定剂和去离子水混合成珍珠的悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米。
本发明所用的珍珠应先洗净和去除杂色珍珠。所用的机械磨可以是球磨机、振动磨或气流磨。机械磨加工后珍珠粉的粒径应控制在300～500目之间，珍珠粉的目数低于300目则无法进入高压均质机的真空腔，目数高于500目则增加生产时间和成本。
本发明的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量为5～20wt％，含量低于5wt％会降低加工效率，含量高于20wt％会影响产品的粒径。
本发明的珍珠悬浮液中稳定剂的含量为0.1～3wt％，含量低于0.1wt％则不能使悬浮液长期稳定；含量高于3wt％则使悬浮液的粘度过高，影响在高压均质机中的加工。
所述的稳定剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠或它们的任意混合物。
本发明的高压均质机的压强为50～150MPa，最好为100～150MPa，压强太低则产品的粒径增加，粒径分布变宽。
本发明在极高压力下使珍珠超微细化的同时通过稳定剂使珍珠粉在水介质中长期稳定分散而不沉降。
本发明不改变珍珠的结构和成份，提高了珍珠粉的利用率，工艺简单，易于工业化生产，产品特别适用于医药、美容和保健领域。
具体实施方案实施例1将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至300目，然后与9份去离子水、0.1份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为100MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，得到粒径为50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在45天内观察不到有沉降物产生。
实施例2将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至400目，然后与9份去离子水、0.1份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，得到粒径为50～80nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在60天内观察不到有沉降物产生。
实施例3将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至500目，然后与9份去离子水、0.05份黄原胶、0.05份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，将收集加工后的悬浮液以离心喷雾干燥方法喷射至温度为100℃的干燥室中，得到粒径为50～80nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在80天内观察不到有沉降物产生。
权利要求
1.一种纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法，其特征是所述的方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与稳定剂和去离子水混合成珍珠的悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的机械磨加工后珍珠粉的粒径为300～500目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量为5～20wt％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠悬浮液中稳定剂的含量为0.1～3wt％。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征是所述的稳定剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠或它们的任意混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为50～150MPa。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为100～150MPa。
全文摘要
本发明属于超细珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法。先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水和适量的稳定剂，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液。本发明不改变珍珠的成分与结构，有利于人体吸收，工艺简单，易于工业化生产。
文档编号A61K35/56GK1582967SQ03153809
公开日2005年2月23日 申请日期2003年8月22日 优先权日2003年8月22日
发明者马永梅, 范家起, 江雷 申请人:中科纳米技术工程中心有限公司, 浙江山下湖珍珠有限公司
技术领域：
本发明属于超细珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法。
背景技术：
珍珠是一种名贵的中药材，具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌的效用，此外还有抗衰老、美容保健的功效。现代科学分析表明，珍珠含有近20种氨基酸、20多种微量元素、卟啉、维生素和丰富的钙类。但是珍珠具有有机/无机杂化纳米结构，两层霰石结构的碳酸钙中间夹着一层厚度为几个到十几个纳米厚度的蛋白质层，这使得珍珠具有很高的硬度和韧性，加工十分困难。传统珍珠粉的加工方法，如水飞法和振动磨法，所得的珍珠粉的粒径一般在几十个微米，人体的吸收利用率较低，有研究报道表明人体的吸收利用率在30％以下。
人们主要通过两个方面的途径来解决利用率较低的问题，一个是制取可溶性的珍珠液，另一个是制备更小粒径的纳米珍珠粉。如在中国公开号为CN88105369和CN1018615的专利申请中公开了可溶性珍珠粉的制备方法，但这种方法或者用酸溶解珍珠粉，或者在高温高压下水解，改变了珍珠的原始结构和成份，会影响珍珠粉的功效。在中国公开号为CN1351869和CN1416821的专利申请中公开了纳米级珍珠粉的制备方法，但前者仍需先用酸溶解珍珠粉，其方法同样具有上述的缺陷；后者所得的珍珠粉的粒径分布太宽(10～1000nm)，较大粒径的珍珠粉的粒子的吸收利用效率仍然较低，而且在用于制备悬浮液时容易沉降。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种工艺简单的制备纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的方法，是在形成珍珠粉纳米粒子的同时通过稳定剂使其可在水介质中稳定分散而长期不沉降。
本发明是先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水和适量的稳定剂，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液。
本发明的纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与稳定剂和去离子水混合成珍珠的悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米。
本发明所用的珍珠应先洗净和去除杂色珍珠。所用的机械磨可以是球磨机、振动磨或气流磨。机械磨加工后珍珠粉的粒径应控制在300～500目之间，珍珠粉的目数低于300目则无法进入高压均质机的真空腔，目数高于500目则增加生产时间和成本。
本发明的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量为5～20wt％，含量低于5wt％会降低加工效率，含量高于20wt％会影响产品的粒径。
本发明的珍珠悬浮液中稳定剂的含量为0.1～3wt％，含量低于0.1wt％则不能使悬浮液长期稳定；含量高于3wt％则使悬浮液的粘度过高，影响在高压均质机中的加工。
所述的稳定剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠或它们的任意混合物。
本发明的高压均质机的压强为50～150MPa，最好为100～150MPa，压强太低则产品的粒径增加，粒径分布变宽。
本发明在极高压力下使珍珠超微细化的同时通过稳定剂使珍珠粉在水介质中长期稳定分散而不沉降。
本发明不改变珍珠的结构和成份，提高了珍珠粉的利用率，工艺简单，易于工业化生产，产品特别适用于医药、美容和保健领域。
具体实施方案实施例1将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至300目，然后与9份去离子水、0.1份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为100MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，得到粒径为50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在45天内观察不到有沉降物产生。
实施例2将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至400目，然后与9份去离子水、0.1份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，得到粒径为50～80nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在60天内观察不到有沉降物产生。
实施例3将1份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至500目，然后与9份去离子水、0.05份黄原胶、0.05份羧甲基纤维素钠混合，配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，将收集加工后的悬浮液以离心喷雾干燥方法喷射至温度为100℃的干燥室中，得到粒径为50～80nm的珍珠粉的稳定悬浮液，在80天内观察不到有沉降物产生。
权利要求
1.一种纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法，其特征是所述的方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与稳定剂和去离子水混合成珍珠的悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的机械磨加工后珍珠粉的粒径为300～500目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量为5～20wt％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠悬浮液中稳定剂的含量为0.1～3wt％。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征是所述的稳定剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠或它们的任意混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为50～150MPa。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为100～150MPa。
全文摘要
本发明属于超细珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的稳定悬浮液的制备方法。先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水和适量的稳定剂，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100nm的珍珠粉的稳定悬浮液。本发明不改变珍珠的成分与结构，有利于人体吸收，工艺简单，易于工业化生产。
文档编号A61K35/56GK1582967SQ03153809
公开日2005年2月23日 申请日期2003年8月22日 优先权日2003年8月22日
发明者马永梅, 范家起, 江雷 申请人:中科纳米技术工程中心有限公司, 浙江山下湖珍珠有限公司
最新回复(0)