一种小儿风热清颗粒的分析方法
专利名称：一种小儿风热清颗粒的分析方法
一种小儿风热清颗粒的分析方法
技术领域：
本发明属于中药技术技术领域，具体涉及一种小儿风热清颗粒的分析方法。背景技术：
小儿风热清颗粒主治辛凉解表，清热解毒，止咳利咽。用于小儿风热感冒，发 热，咳嗽，咳痰，鼻塞流涕，咽喉红肿疼痛。 小儿风热清颗粒的基本处方是
山银花150克 连翘150克 板蓝根180克 薄荷90克
柴胡150克 牛蒡子90克 荆芥穗90克 石膏300克
黄芩150克 栀子90克 桔梗90克 赤芍90克
芦根180克 苦杏仁(炒)90克淡竹叶150克 枳壳90克
六神曲(炒)90克僵蚕90克 防风90克 甘草90克
小儿风热清颗粒的制法为以上二十味，取山银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳 壳、柴胡六味加8倍量水，加热至8(TC温浸1小时，水蒸气蒸馏5小时，馏出液低 温冷藏12小时，取挥发油层，加4倍量倍他环糊精、8倍量水，胶体磨研磨30分 钟，40 5(TC烘干，粉碎，备用；水煎液滤过，滤液备用；提取挥发油后的药渣 与其余板蓝根等十四味，分别加10倍量水煎煮2次，第一次1.5小时，第二次1 小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮(60 70。C， 一0.08MPa)至相对密度为1. 10 1—15 (55 60°C)的清膏，待冷至室温，加2^使含醇量达60%，静置冷藏12小 时，滤过，滤液减压回收乙醇(60 70°C， 一0.08MPa)，余水液继续浓縮至相对密 度为l. 10 1. 12 (60°C),加1倍量水，搅拌均匀，静置8小时，取上清液滤过， 滤液与蒸馏后的水溶液合并,减压浓縮(60 7(TC， 一O. 08MPa)至相对密度为1. 10 1.15(55t: 60'C)的清膏，加入糊精100克，搅拌均匀，喷雾干燥(进风温度180土5'C， 出风温度85 9(TC)，喷雾干粉加入阿斯帕坦5克及倍他环糊精包合物，加糊精至 1000克，混匀，干压制成颗粒，分装，即得。本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦。
同时，中药复方药物的检测，经常复杂而不够稳定的分析方法，检测费时、费 力、费钱，基于这些问题，也需要能够提供一种或者一类简便快捷的分析方法来确 定药品的真伪。同时对于生产车间药品成品的检验，也需要确立其分析方法，来保 证药品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小儿风热清颗粒的分析方法。本发明小儿风热清颗 粒的分析方法简便易行，方便快捷，能迅速简练地鉴别药品的真伪，是一种适于基 层推广的分析方法。
具体而言，本发明的小儿风热清颗粒的分析方法，采用以下方法取本品12
克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使 溶解，以三氯甲垸20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸l毫升，三 氯甲垸20毫升，回流提取l小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲垸液，水 液再以三氯甲垸15毫升提取一次，合并三氯甲垸液，以30毫升水洗涤一次，弃去 水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对 照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷一甲醇一水(15: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次 25毫升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9,以乙酸乙酯振摇提取2次， 每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振 摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙 酸乙酯液蒸千，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照 品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次 25毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰 胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇液。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫 克的溶液，作为对照品溶液。取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分 钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫 升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次 20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取 2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液 蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次 25毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正 丁醇液，以1%氢氧化钠洗涤3次,每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤 至近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷 对照品，加甲醇溶解制成每l毫升含l毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(20:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2 次，每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸l毫升，水浴中加热l 小时，水液用三氯甲垸振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲垸液，水浴蒸干， 残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材l克，同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种 溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三 氯甲烷一甲醇一水(20: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，105'C加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30 毫升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚 液，挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇 制成每1毫升含0. 5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5 10微升，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；乙腈一水(10:90)为流动相，检测波长238nm，柱温40。C，理 论板数按栀子苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的带l备称取栀子苷对照品逸量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细，称取1克，精密称 定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放 冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分 液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25毫升、25毫升、20毫升、 20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每1克含栀子以栀子苷(C17H2401())计，不得少于1. 0毫克。 上述方法还可以进一步分析
上述方法还可以进一步分析
本发明采用快速简便的一种或多种薄层色谱法或者液相色谱法，能够各自独立 或者组合起来进行小儿风热清颗粒剂的分析检测，为该类药物的安全，有效提供了 保障。
具体实施方式
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本
发明。以下实施例均取5个批号的小儿风热清颗粒剂，批号分别为080425、 080521、 080522、 080628和080629。
实施例1
取以上5个批次小儿风热清颗粒各12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30 分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去 三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷， 移至分液漏斗中，分取三氯甲垸液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三 氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫 升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对照药材l克，加甲醇20毫升，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述 两种、^液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 用氨水饱和，以三氯甲烷一甲醇一水(15: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例2
取以上5个批次小儿风热清颗粒各取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声 处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙 酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液， 乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对 照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱 法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点 于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 置紫外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，都显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25 毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯 液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰 胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇液。5个批 次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0. 2毫克的溶液，作为对照品溶液。 取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟， 滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升， 弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫 升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次， 每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干， 残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于同一聚 酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫 外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 都显相同颜色的荧光斑点。实施例5
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25 毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁 醇液，以1%氢氧化钠洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至 近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷对 照品，加甲醇溶解制成每l毫升含l毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各IO微升，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(20:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，105'C加热5分钟。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例6
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2次， 每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升,水浴中加热1小时， 水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲垸液，水浴蒸干，残渣 加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材l克，同法制成对照药材 溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷一甲醇一水(20: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，105'C加热至显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，都显相同颜色的斑点。
实施例7
取以上5个批次小儿风热清颗粒各6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫 升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液， 挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成 每1毫升含0. 5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版 一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5 10微升，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，C加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例8
色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈_水 (10:90)为流动相，检测波长238nm，柱温40。C，理论板数按栀子苷峰计算不得 少于1500。
对照品溶液的制备称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取以上5个批次小儿风热清颗粒本品装量差异项下的内容 物，研细，称取1克，精密称定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加 热套上沸水回流30分钟，放冷,再称定重量,用水补足减失的重量，滤过，精密量 取续滤液25毫升，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25 毫升、25毫升、20毫升、20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定 容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每l克含栀子以栀子苷(C,晶A。)计，分别为l. 1、 1.1、 1.1、 1.2和1.0毫克。
权利要求
1.一种小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水按照15∶4∶0.5配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2. 根据权利要求1所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加 l免氢氧化钠调pH8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液， 水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并 乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0. 2 毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升， 分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝 试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。
3. 根据权利要求2所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液以 乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫 克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁 乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4. 根据权利要求3所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液； 取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1% 氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液， 水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并 乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液 各l微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5. 根据权利要求4所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法 分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水液 以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1%氢氧化钠洗涤 3次,每次20毫升,正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗漆至近中性，正丁醇液蒸干， 残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取连翘苷对照品，加甲醇溶解制成每 1毫升含1毫克的对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10微 升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇按照20:3配制展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热5分钟；供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6. 根据^t利要求5所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，釆用以下方法 分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2次，每次25毫升，弃去三氯 甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷振摇 提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解， 作为供试品液；另取甘草对照药材l克，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇一水按照20: 4: 0.5配制展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7. 根据权利要求6所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟，冷 却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2毫 升使溶解，作为供试品液；另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的 溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液 5 10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯按照17:3配制展 开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点 显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8. 根据权利要求1-7任一所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下 方法分析色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水按 照10:90配制流动相，检测波长238mn，柱温4(TC，理论板数按栀子苷峰计算不 得少于1500;对照品溶液的制备称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，称取1克，精密称 定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放 冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分 液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(体积分别为25毫升、25毫升、25毫升、 20毫升、20亳升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至IO毫升量瓶 中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得；测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每l克含栀子以栀子苷计，不少于LO毫克。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体公开了一种小儿风热清颗粒的分析方法，通过本发明的实施，可以提高小儿风热清颗粒中各组分的准确性，提高产品质量准确性。
文档编号A61K33/06GK101564514SQ200910141970
公开日2009年10月28日 申请日期2009年6月12日 优先权日2009年6月12日
发明者杨文龙 申请人:杨文龙
一种小儿风热清颗粒的分析方法
技术领域：
本发明属于中药技术技术领域，具体涉及一种小儿风热清颗粒的分析方法。背景技术：
小儿风热清颗粒主治辛凉解表，清热解毒，止咳利咽。用于小儿风热感冒，发 热，咳嗽，咳痰，鼻塞流涕，咽喉红肿疼痛。 小儿风热清颗粒的基本处方是
山银花150克 连翘150克 板蓝根180克 薄荷90克
柴胡150克 牛蒡子90克 荆芥穗90克 石膏300克
黄芩150克 栀子90克 桔梗90克 赤芍90克
芦根180克 苦杏仁(炒)90克淡竹叶150克 枳壳90克
六神曲(炒)90克僵蚕90克 防风90克 甘草90克
小儿风热清颗粒的制法为以上二十味，取山银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳 壳、柴胡六味加8倍量水，加热至8(TC温浸1小时，水蒸气蒸馏5小时，馏出液低 温冷藏12小时，取挥发油层，加4倍量倍他环糊精、8倍量水，胶体磨研磨30分 钟，40 5(TC烘干，粉碎，备用；水煎液滤过，滤液备用；提取挥发油后的药渣 与其余板蓝根等十四味，分别加10倍量水煎煮2次，第一次1.5小时，第二次1 小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮(60 70。C， 一0.08MPa)至相对密度为1. 10 1—15 (55 60°C)的清膏，待冷至室温，加2^使含醇量达60%，静置冷藏12小 时，滤过，滤液减压回收乙醇(60 70°C， 一0.08MPa)，余水液继续浓縮至相对密 度为l. 10 1. 12 (60°C),加1倍量水，搅拌均匀，静置8小时，取上清液滤过， 滤液与蒸馏后的水溶液合并,减压浓縮(60 7(TC， 一O. 08MPa)至相对密度为1. 10 1.15(55t: 60'C)的清膏，加入糊精100克，搅拌均匀，喷雾干燥(进风温度180土5'C， 出风温度85 9(TC)，喷雾干粉加入阿斯帕坦5克及倍他环糊精包合物，加糊精至 1000克，混匀，干压制成颗粒，分装，即得。本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦。
同时，中药复方药物的检测，经常复杂而不够稳定的分析方法，检测费时、费 力、费钱，基于这些问题，也需要能够提供一种或者一类简便快捷的分析方法来确 定药品的真伪。同时对于生产车间药品成品的检验，也需要确立其分析方法，来保 证药品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小儿风热清颗粒的分析方法。本发明小儿风热清颗 粒的分析方法简便易行，方便快捷，能迅速简练地鉴别药品的真伪，是一种适于基 层推广的分析方法。
具体而言，本发明的小儿风热清颗粒的分析方法，采用以下方法取本品12
克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使 溶解，以三氯甲垸20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸l毫升，三 氯甲垸20毫升，回流提取l小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲垸液，水 液再以三氯甲垸15毫升提取一次，合并三氯甲垸液，以30毫升水洗涤一次，弃去 水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对 照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷一甲醇一水(15: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次 25毫升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9,以乙酸乙酯振摇提取2次， 每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振 摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙 酸乙酯液蒸千，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照 品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次 25毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰 胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇液。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫 克的溶液，作为对照品溶液。取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分 钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫 升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次 20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取 2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液 蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次 25毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正 丁醇液，以1%氢氧化钠洗涤3次,每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤 至近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷 对照品，加甲醇溶解制成每l毫升含l毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(20:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2 次，每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸l毫升，水浴中加热l 小时，水液用三氯甲垸振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲垸液，水浴蒸干， 残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材l克，同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种 溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三 氯甲烷一甲醇一水(20: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，105'C加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30 毫升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚 液，挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇 制成每1毫升含0. 5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5 10微升，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；乙腈一水(10:90)为流动相，检测波长238nm，柱温40。C，理 论板数按栀子苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的带l备称取栀子苷对照品逸量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细，称取1克，精密称 定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放 冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分 液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25毫升、25毫升、20毫升、 20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每1克含栀子以栀子苷(C17H2401())计，不得少于1. 0毫克。 上述方法还可以进一步分析
上述方法还可以进一步分析
本发明采用快速简便的一种或多种薄层色谱法或者液相色谱法，能够各自独立 或者组合起来进行小儿风热清颗粒剂的分析检测，为该类药物的安全，有效提供了 保障。
具体实施方式
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本
发明。以下实施例均取5个批号的小儿风热清颗粒剂，批号分别为080425、 080521、 080522、 080628和080629。
实施例1
取以上5个批次小儿风热清颗粒各12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30 分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去 三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷， 移至分液漏斗中，分取三氯甲垸液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三 氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫 升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对照药材l克，加甲醇20毫升，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述 两种、^液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 用氨水饱和，以三氯甲烷一甲醇一水(15: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例2
取以上5个批次小儿风热清颗粒各取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声 处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙 酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液， 乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对 照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱 法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点 于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 置紫外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，都显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25 毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯 液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各l微升，分别点于同一聚酰 胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇液。5个批 次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0. 2毫克的溶液，作为对照品溶液。 取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟， 滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升， 弃去乙醚液；水液加1%氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫 升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次， 每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干， 残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于同一聚 酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫 外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 都显相同颜色的荧光斑点。实施例5
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25 毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁 醇液，以1%氢氧化钠洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至 近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷对 照品，加甲醇溶解制成每l毫升含l毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各IO微升，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(20:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，105'C加热5分钟。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例6
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2次， 每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升,水浴中加热1小时， 水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲垸液，水浴蒸干，残渣 加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材l克，同法制成对照药材 溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷一甲醇一水(20: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，105'C加热至显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，都显相同颜色的斑点。
实施例7
取以上5个批次小儿风热清颗粒各6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫 升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液， 挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成 每1毫升含0. 5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版 一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5 10微升，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，C加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例8
色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈_水 (10:90)为流动相，检测波长238nm，柱温40。C，理论板数按栀子苷峰计算不得 少于1500。
对照品溶液的制备称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取以上5个批次小儿风热清颗粒本品装量差异项下的内容 物，研细，称取1克，精密称定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加 热套上沸水回流30分钟，放冷,再称定重量,用水补足减失的重量，滤过，精密量 取续滤液25毫升，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25 毫升、25毫升、20毫升、20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定 容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每l克含栀子以栀子苷(C,晶A。)计，分别为l. 1、 1.1、 1.1、 1.2和1.0毫克。
权利要求
1.一种小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水按照15∶4∶0.5配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2. 根据权利要求1所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加 l免氢氧化钠调pH8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液， 水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并 乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0. 2 毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升， 分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝 试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。
3. 根据权利要求2所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液以 乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫 克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁 乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4. 根据权利要求3所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液； 取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1% 氢氧化钠调pH 8 9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液， 水液加稀盐酸调节pH值至1 2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并 乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5 毫升使溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液 各l微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5. 根据权利要求4所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法 分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水液 以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1%氢氧化钠洗涤 3次,每次20毫升,正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗漆至近中性，正丁醇液蒸干， 残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取连翘苷对照品，加甲醇溶解制成每 1毫升含1毫克的对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10微 升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇按照20:3配制展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热5分钟；供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6. 根据^t利要求5所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，釆用以下方法 分析取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲垸振摇提取2次，每次25毫升，弃去三氯 甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷振摇 提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解， 作为供试品液；另取甘草对照药材l克，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇一水按照20: 4: 0.5配制展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7. 根据权利要求6所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分 析取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟，冷 却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2毫 升使溶解，作为供试品液；另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的 溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液 5 10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯按照17:3配制展 开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点 显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8. 根据权利要求1-7任一所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下 方法分析色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水按 照10:90配制流动相，检测波长238mn，柱温4(TC，理论板数按栀子苷峰计算不 得少于1500;对照品溶液的制备称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每 1毫升含50微克的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，称取1克，精密称 定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放 冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分 液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(体积分别为25毫升、25毫升、25毫升、 20毫升、20亳升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至IO毫升量瓶 中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得；测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每l克含栀子以栀子苷计，不少于LO毫克。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体公开了一种小儿风热清颗粒的分析方法，通过本发明的实施，可以提高小儿风热清颗粒中各组分的准确性，提高产品质量准确性。
文档编号A61K33/06GK101564514SQ200910141970
公开日2009年10月28日 申请日期2009年6月12日 优先权日2009年6月12日
发明者杨文龙 申请人:杨文龙
最新回复(0)