肾茶提取物的制备方法及其组合物的制作方法

专利名称：：肾茶提取物的制备方法及其组合物的制作方法
技术领域：
：本发明属于植物提取物的制备方法及其组合物，特别属于肾茶提取物的制备方法及其组合物。
背景技术：
：肾茶为唇形科肾茶属clerodendranthus植物，又名猫须草，全世界约5种，我国仅有一种即肾茶(C.Spi-catus(Thunb).C.Y.Wu〕，主产广西、广东、云南、福建、台湾等地。民间认为全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用，常用于急、慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石、咽炎及风湿性关节炎。目前已从肾茶的地上部分分出14个黄酮类化合物，12个为黄酮甙元，2个为黄酮醇武；8个酚酸类成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚体迷迭香酸，咖啡酸与酒石酸縮合物caffeoyltartrate及dicaffeoyltartrate和4个咖啡酸四聚物，同时还有迷迭香酸、泽南黄素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香树脂醇、e谷甾醇、胡萝卜甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、拧檬烯、龙脑、麝香草酚、消旋肌醇和香豆素。中国专利"肾茶的精提方法"(公开号CN1723923A)、"以肾茶叶、茎为原料提取化合物的方法"(专利号ZL200510127325.7)及"肾茶抗泌尿系统结石提取物及其制备方法"(公开号CN101066292A)公开了将肾茶用水提取、醇提及乙酸乙酯进行提取的工艺，中国专利"一种肾茶提取物及制备方法和用途"(公开号CN101143160A)，但上述工艺所制备的肾茶提取物没有考虑到肾茶本身的特点，直接用水、甲醇、乙酸乙酯进行提取，造成了肾茶中很多的有益成分流失。
发明内容本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种有益成分流失少的肾茶提取物的制备方法。本发明所要解决的第2个技术问题是含有上述提取物的组合物。本发明解决技术问题的技术方案为肾茶提取物的制备方法，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序所述的醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2-5倍的体积浓度为80-95%乙醇，回流1-2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3-5次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。为了提高肾茶提取物B的纯度，还可将肾茶提取物B用体积浓度为80-95%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80-95%的乙醇将正丁醇浓縮物溶解，加入8-10倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物B1。所述的水提工序包括前处理工序，后处理工序，所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-4(TC反应2-5小时，再升温至50-6CTC，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，得到滤渣及滤液；肾茶、水的重量比为1:4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1:0.02-0.1。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5-0.8。为了提高前处理工序的提取效果，还可将已经冷却到室温的滤液在频率为2一5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的肾茶提取物A，滤液与乙醚的体积比为l:0.5-0.8。为了提高提取物的纯度，还可将后处理工序处理所制备的提取物A用硅胶柱进行分离，得到肾茶提取物A1，硅胶与提取物A的上样量重量比不小于1:0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1:10-5。所述的肾茶提取物的组合物为相当于原药1克的肾茶提取物A或A1，与相当于原药1.5-2克的肾茶提取物B或Bl组合的效果最佳。将所制备的肾茶提取物A、Al、B、Bl进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1一99%。所述的组合物的剂型为滴丸剂、片剂、胶囊剂、软胶囊、颗粒剂、口服液、粉针剂、注射液、输液。本发明利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使包裹在纤维素中的水溶性、醇溶性有益成分容易被提取出来。本发明与现有技术相比，利用生物提取及化学提取，将肾茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物质充分提取出来，提高肾茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作详细的说明。实施例l:1、清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。2、粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成40-80目的颗粒。3、前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-35°C反应5小时，再升温至50-6CTC，反应2小时，冷却到室温，再在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提取20分钟，过滤，即可；肾茶、水的重量比为l:4，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1:0.02。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodennasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5。4、后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的提取物A，滤液与乙醚的体积比为l:0.5。提取物A收率以肾茶原料计算为14.5%。5、醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2倍的体积浓度为95%乙醇，回流1小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3次，合并乙醇提取液，减压浓缩得到棕色的肾茶提取物B。提取物B收率以肾茶原料计算为5.8%。实施例2:1、清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。2、粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成100-200目的颗粒。3、前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在35-40°C反应2小时，再升温至50-6(TC，反应2小时，冷却到室温，再在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提取20分钟，过滤，即可；肾茶、水的重量比为l:10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1:0.1。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.8。4、后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的提取物A，滤液与乙醚的体积比为1:0.5。提取物A收率以肾茶原料计算为14%。5、将所制备的棕褐色的提取物A用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比为2:0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1:8,合并色带，提取物八1收率以肾茶原料计算为9.5%。6、醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量5倍的体积浓度为80。/。乙醇，回流2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复5次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。提取物B收率以肾茶原料计算为5.7%。7、将肾茶提取物B用体积浓度为90%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80%的乙醇将正丁醇浓縮物溶解，加入IO倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物B1。将实施例2所制备的肾茶提取物A、Al、B、Bl进行喷雾干燥后，进行组合，在组合物加入辅料制成胶囊，组合物在胶囊中重量百分比为50%。组合物配比如表1所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例7:除将提取物A1替换提取物A外，其余与实施例4相同。实施例8:除将提取物B1替换提取物B外，其余与实施例7相同。将实施例3、4、5、6、7、8分别给肾结石患者服用，每天2次，每次4粒，一个月为一疗程，共三个疗程。诊断标准为1、治愈症状消失，有结石排出、B超复査、结石消失；2、好转症状明显缓解，有结石排出、B超复检结石数量减少、结石变小、结石位置下移3、无效；症状无明显改善、结石数量、大小无改变。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、肾茶提取物的制备方法，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序，其特征在于所述的醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2-5倍的体积浓度为80-95％乙醇，回流1-2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3-5次，合并乙醇提取液，减压浓缩得到棕色的肾茶提取物B。2、根据权利要求1所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于将肾茶提取物B用体积浓度为80-95。/。的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80-95%的乙醇将正丁醇浓缩物溶解，加入8-10倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物B1。3、根据权利要求l所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的水提工序包括前处理工序，后处理工序。4、根据权利要求3所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-40'C反应2-5小时，再升温至50-6CTC，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，得到滤渣及滤液；肾茶、水的重量比为1:4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1:0.02-0.1。5、根据权利要求4所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5-0.8。6、根据权利要求4所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于将已经冷却到室温的滤液在频率为2—5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。7、根据权利要求3所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的肾茶提取物A，滤液与乙醚的体积比为h0.5-0.8。8、根据权利要求7所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于将后处理工序处理所制备的提取物A用硅胶柱进行分离，得到肾茶提取物A1，硅胶与提取物A的上样量重量比不小于1:0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇二l:10-5。9、权利要求l所述的肾茶提取物的组合物，其特征在于相当于原药l克的肾茶提取物A或Al，与相当于原药1.5-2克的肾茶提取物B或Bl组合。10、根据权利要求9所述的肾茶提取物的组合物，其特征在于将所制备的肾茶提取物A、Al、B、Bl进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1—99%。全文摘要本发明公开了肾茶提取物的制备方法及其组合物，其制备方法包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序，本发明与现有技术相比，利用生物提取及化学提取，将肾茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物质充分提取出来，提高肾茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。文档编号A61K36/53GK101628030SQ20091014433公开日2010年1月20日申请日期2009年7月31日优先权日2009年7月31日发明者梁有泉申请人:芜湖梁氏新材料有限公司