肾茶的提取工艺的制作方法
专利名称：肾茶的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于植物的提取工艺，特别属于肾茶的水提取工艺。
背景技术：
肾茶为唇形科肾茶属clerodendranthus植物，又名猫须草，全世界约5种， 我国仅有一种即肾茶〔C.Spi-catus (Thunb) .C.Y.Wu)，主产广西、广东、云 南、福建、台湾等地。民间认为全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用， 常用于急、慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石、咽炎及风湿性关节炎。目前已从肾 茶的地上部分分出14个黄酮类化合物，12个为黄酮甙元，2个为黄酮醇甙；8 个酚酸类成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚体迷迭香酸，咖啡酸与酒石酸縮合物 caffeoyl tartrate及dicaffeoyl tartrate和4个咖啡酸四聚物，同时还有迷 迭香酸、泽南黄素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香树脂醇、e谷甾醇、胡萝卜 甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、柠檬烯、龙脑、麝香草酚、 消旋肌醇和香豆素。
中国专利"肾茶的精提方法"(公开号CN 1723923A)、"以肾茶叶、茎为原 料提取化合物的方法"(专利号ZL 200510127325.7)及"肾茶抗泌尿系统结石 提取物及其制备方法"(公开号CN 101066292A)公开了将肾茶用水提取、醇提 及乙酸乙酯进行提取的工艺，中国专利"一种肾茶提取物及制备方法和用途"(公 开号CN101143160A)，但上述工艺所制备的肾茶提取物没有考虑到肾茶本身的 特点，直接用水、甲醇、乙酸乙酯进行提取，造成了肾茶中很多的有益成分流 失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有益成分流失少的肾茶提取方法以 及提取物的制剂。
本发明解决技术问题的技术方案为肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，
3粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，
所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，
在30-4(TC反应2-5小时，再升温至50-60'C，反应2-5小时，冷却到室温，过 滤，即可；肾茶、水的重量比为1: 4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L) 比为1: 0.02—0. 1。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3. 3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0.5-0.8。
为了提高前处理工序的提取效果，还可将已经冷却到室温的肾茶提取物在 频率为2—5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液， 5(TC蒸干，得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为l: 0.5-0.8。
为了提高提取物的纯度，还可将后处理工序处理所制备的提取物用硅胶柱
进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比不小于1: 0.5;洗脱液为水和甲醇的 混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1: 10-5。
将所制备的肾茶提取物进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健
品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1一99%。
所述的药品的剂型为滴丸剂、片剂、胶囊剂、软胶囊、颗粒剂、口服液、 粉针剂、注射液、输液。
本发明与现有技术相比，利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使 包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来，增强其消炎、溶石、利 尿的功能。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1:1、 清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。
2、 粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成40-80目的颗粒。
3、 前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-35°C 反应5小时，再升温至50-6(TC,反应2小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、 水的重量比为l: 4,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1: 0.02。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3.3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0. 5。
4、 后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，
得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为1: 0.5。提取物收率以肾茶原料
计算为15%。 实施例2:
1、 清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。
2、 粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成100-200目的颗粒。
3、 前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在35-40°C 反应2小时，再升温至50-6(TC，反应2小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、 水的重量比为l: 10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1: 0.1。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3. 3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0.8。
4、 后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干， 得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为1: 0.5。提取物收率以肾茶原料 计算为14%。
5实施例3:
除将已经冷却到室温的肾茶提取物在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提 取20分钟外，其余与实施例l相同。提取物收率以肾茶原料计算为14.5%。 实施例4:
将实施例2所制备的棕褐色的提取物用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的
上样量重量比为2: 0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为 水甲醇=1: 8，合并色带，提取物收率以肾茶原料计算为9.5%。
将实施例l、 2、 3、 4分别进行喷雾干燥后，加辅料，制备成肾茶胶囊，每 粒胶囊相当于原药l克，分别给20名肾结石患者服用，每天2次，每次4粒， 一个月为一疗程，共三个疗程。
诊断标准为
1、治愈症状消失，有结石排出、B超复查、结石消失；
2 、好转症状明显缓解，有结石排出、B超复检结石数量减少、结石 变小、结石位置下移
3 、无效；症状无明显改善、结石数量、大小无改变。 结果如表1所示
表l:
治愈(数)好转(数)无效(数)
实施例11064
实施例21082
实施例31253
实施例41262
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述 方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本 发明的保护范围之内。
权利要求
1、肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，其特征在于所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-40℃反应2-5小时，再升温至50-60℃，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1∶4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。
2、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于所述的复合纤维 素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3. 2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1: 0.5-0.8。
3、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将已经冷却到室 温的肾茶提取物在频率为2—5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
4、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于所述的后处理工 序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐 色的提取物，滤液与乙醚的体积比为h 0.5-0.8。
5、 根据权利要求4所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将后处理工序处 理所制备的提取物用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比不小于1: 0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1: 10-5。
6、 根据权利要求4或5所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将所制备的 提取物进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1一99%。
全文摘要
本发明公开了肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及复合纤维素霉，在30-40℃反应2-5小时，再升温至50-60℃，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1∶4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。本发明与现有技术相比，利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来，增强其消炎、溶石、利尿的功能。
文档编号A61P11/00GK101669988SQ200910144338
公开日2010年3月17日 申请日期2009年7月31日 优先权日2009年7月31日
发明者梁有泉 申请人:芜湖梁氏新材料有限公司
技术领域：
本发明属于植物的提取工艺，特别属于肾茶的水提取工艺。
背景技术：
肾茶为唇形科肾茶属clerodendranthus植物，又名猫须草，全世界约5种， 我国仅有一种即肾茶〔C.Spi-catus (Thunb) .C.Y.Wu)，主产广西、广东、云 南、福建、台湾等地。民间认为全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用， 常用于急、慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石、咽炎及风湿性关节炎。目前已从肾 茶的地上部分分出14个黄酮类化合物，12个为黄酮甙元，2个为黄酮醇甙；8 个酚酸类成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚体迷迭香酸，咖啡酸与酒石酸縮合物 caffeoyl tartrate及dicaffeoyl tartrate和4个咖啡酸四聚物，同时还有迷 迭香酸、泽南黄素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香树脂醇、e谷甾醇、胡萝卜 甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、柠檬烯、龙脑、麝香草酚、 消旋肌醇和香豆素。
中国专利"肾茶的精提方法"(公开号CN 1723923A)、"以肾茶叶、茎为原 料提取化合物的方法"(专利号ZL 200510127325.7)及"肾茶抗泌尿系统结石 提取物及其制备方法"(公开号CN 101066292A)公开了将肾茶用水提取、醇提 及乙酸乙酯进行提取的工艺，中国专利"一种肾茶提取物及制备方法和用途"(公 开号CN101143160A)，但上述工艺所制备的肾茶提取物没有考虑到肾茶本身的 特点，直接用水、甲醇、乙酸乙酯进行提取，造成了肾茶中很多的有益成分流 失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有益成分流失少的肾茶提取方法以 及提取物的制剂。
本发明解决技术问题的技术方案为肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，
3粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，
所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，
在30-4(TC反应2-5小时，再升温至50-60'C，反应2-5小时，冷却到室温，过 滤，即可；肾茶、水的重量比为1: 4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L) 比为1: 0.02—0. 1。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3. 3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0.5-0.8。
为了提高前处理工序的提取效果，还可将已经冷却到室温的肾茶提取物在 频率为2—5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液， 5(TC蒸干，得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为l: 0.5-0.8。
为了提高提取物的纯度，还可将后处理工序处理所制备的提取物用硅胶柱
进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比不小于1: 0.5;洗脱液为水和甲醇的 混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1: 10-5。
将所制备的肾茶提取物进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健
品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1一99%。
所述的药品的剂型为滴丸剂、片剂、胶囊剂、软胶囊、颗粒剂、口服液、 粉针剂、注射液、输液。
本发明与现有技术相比，利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使 包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来，增强其消炎、溶石、利 尿的功能。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1:1、 清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。
2、 粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成40-80目的颗粒。
3、 前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-35°C 反应5小时，再升温至50-6(TC,反应2小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、 水的重量比为l: 4,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1: 0.02。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3.3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0. 5。
4、 后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，
得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为1: 0.5。提取物收率以肾茶原料
计算为15%。 实施例2:
1、 清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。
2、 粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成100-200目的颗粒。
3、 前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在35-40°C 反应2小时，再升温至50-6(TC，反应2小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、 水的重量比为l: 10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1: 0.1。
所述的复合纤维素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3. 3068与康宁木 霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比 为1: 0.8。
4、 后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干， 得到棕褐色的提取物，滤液与乙醚的体积比为1: 0.5。提取物收率以肾茶原料 计算为14%。
5实施例3:
除将已经冷却到室温的肾茶提取物在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提 取20分钟外，其余与实施例l相同。提取物收率以肾茶原料计算为14.5%。 实施例4:
将实施例2所制备的棕褐色的提取物用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的
上样量重量比为2: 0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为 水甲醇=1: 8，合并色带，提取物收率以肾茶原料计算为9.5%。
将实施例l、 2、 3、 4分别进行喷雾干燥后，加辅料，制备成肾茶胶囊，每 粒胶囊相当于原药l克，分别给20名肾结石患者服用，每天2次，每次4粒， 一个月为一疗程，共三个疗程。
诊断标准为
1、治愈症状消失，有结石排出、B超复查、结石消失；
2 、好转症状明显缓解，有结石排出、B超复检结石数量减少、结石 变小、结石位置下移
3 、无效；症状无明显改善、结石数量、大小无改变。 结果如表1所示
表l:
治愈(数)好转(数)无效(数)
实施例11064
实施例21082
实施例31253
实施例41262
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述 方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本 发明的保护范围之内。
权利要求
1、肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，其特征在于所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-40℃反应2-5小时，再升温至50-60℃，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1∶4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。
2、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于所述的复合纤维 素霉为木霉(trichoderma sp) CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii ) CGMCC 3. 2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1: 0.5-0.8。
3、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将已经冷却到室 温的肾茶提取物在频率为2—5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
4、 根据权利要求l所述的肾茶的提取工艺，其特征在于所述的后处理工 序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐 色的提取物，滤液与乙醚的体积比为h 0.5-0.8。
5、 根据权利要求4所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将后处理工序处 理所制备的提取物用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比不小于1: 0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1: 10-5。
6、 根据权利要求4或5所述的肾茶的提取工艺，其特征在于将所制备的 提取物进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1一99%。
全文摘要
本发明公开了肾茶的提取工艺，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、前处理工序，后处理工序，所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及复合纤维素霉，在30-40℃反应2-5小时，再升温至50-60℃，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1∶4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。本发明与现有技术相比，利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来，增强其消炎、溶石、利尿的功能。
文档编号A61P11/00GK101669988SQ200910144338
公开日2010年3月17日 申请日期2009年7月31日 优先权日2009年7月31日
发明者梁有泉 申请人:芜湖梁氏新材料有限公司
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