一种肾茶提取物的制备方法及其组合物的制作方法

专利名称：：一种肾茶提取物的制备方法及其组合物的制作方法
技术领域：
：本发明属于植物提取物的制备方法及其组合物，特别属于一种肾茶提取物的制备方法及其组合物。
背景技术：
：肾茶为唇形科肾茶属clerodendranthus植物，又名猫须草，全世界约5种，我国仅有一种即肾茶〔C.Spi-catus(Thunb).C.Y.Wu〕，主产广西、广东、云南、福建、台湾等地。民间认为全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用，常用于急、慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石、咽炎及风湿性关节炎。目前已从肾茶的地上部分分出14个黄酮类化合物，12个为黄酮甙元，2个为黄酮醇甙；8个酚酸类成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚体迷迭香酸，咖啡酸与酒石酸縮合物caffeoyltartrate及dicaffeoyltartrate和4个咖啡酸四聚物，同时还有迷迭香酸、泽南黄素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香树脂醇、|3谷甾醇、胡萝卜甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、柠檬烯、龙脑、麝香草酚、消旋肌醇和香豆素。中国专利"肾茶的精提方法"(公开号CN1723923A)、"以肾茶叶、茎为原料提取化合物的方法"(专利号ZL200510127325.7)及"肾茶抗泌尿系统结石提取物及其制备方法"(公开号CN101066292A)公开了将肾茶用水提取、醇提及乙酸乙酯进行提取的工艺，中国专利"一种肾茶提取物及制备方法和用途"(公开号CN101143160A)，但上述工艺所制备的肾茶提取物没有考虑到肾茶本身的特点，直接用水、甲醇、乙酸乙酯进行提取，造成了肾茶中很多的有益成分流失。
发明内容本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种有益成分流失少的肾茶提取物的制备方法。本发明所要解决的第2个技术问题是提供含有上述提取物的组合物。本发明解决技术问题的技术方案为一种肾茶提取物的制备方法，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序、乙酸乙酯提取工序所述的乙酸乙酯提取工序为将醇提工序过滤所得到的滤渣，加入总重量2-6倍的乙酸乙酯，回流0.5-1小时，冷却到室温，过滤，滤液浓縮即可得到肾茶提取物C。为了增加乙酸乙酯工序的提取效果，还可在乙酸乙酯中加入醋酸丁酯，乙酸乙酯与醋酸丁酯的体积比为IO:0.5-1。所述的水提工序包括前处理工序，后处理工序，所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-4(TC反应2-5小时，再升温至50-60°C，反应2_5小时，冷却到室温，过滤，得到滤渣及滤液；肾茶、水的重量比为1:4-10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为i:o.02-0.i。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉3(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5-0.8。为了提高前处理工序的提取效果，还可将已经冷却到室温的滤液在频率为2-5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，5(TC蒸干，得到棕褐色的肾茶提取物A，滤液与乙醚的体积比为1:0.5-0.8。为了提高提取物的纯度，还可将后处理工序处理所制备的提取物A用硅胶柱进行分离，得到肾茶提取物A1，硅胶与提取物A的上样量重量比不小于1:0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=i:io-5。所述的醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2-5倍的体积浓度为80-95%乙醇，回流1-2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3-5次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。为了提高肾茶提取物B的纯度，还可将肾茶提取物B用体积浓度为80-95X的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80-95%的乙醇将正丁醇浓縮物溶解，加入8-10倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物B1。所述的肾茶提取物的组合物为相当于原药1克的肾茶提取物A或A1，相当于原药1.5-2克的肾茶提取物B或Bl、与相当于原药1.2-1.8克的肾茶提取物C组合的效果最佳。将所制备的肾茶提取物A、Al、B、Bl、C进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1_99%。所述的组合物的剂型为滴丸剂、片剂、胶囊剂、软胶囊、颗粒剂、口服液、粉针剂、注射液、输液。本发明利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素，使包裹在纤维素中的水溶性、醇溶性、酯溶性的有益成分容易被提取出来。本发明与现有技术相比，利用生物提取及化学提取，将肾茶提取物中的水溶性、醇溶性、酯溶性的有效物质充分提取出来，提高肾茶提取物鳄鱼及其组合物的消炎、溶石、利尿的功能。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作详细的说明。实施例1:1、清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。2、粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成40-80目的颗粒。3、前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-35t:反应5小时，再升温至50-60°C，反应2小时，冷却到室温，再在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提取20分钟，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1:4，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1:0.02。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5。44、后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，5(TC蒸干，得到棕褐色的提取物A，滤液与乙醚的体积比为1:0.5。提取物A收率以肾茶原料计算为14.5%。5、醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2倍的体积浓度为95%乙醇，回流1小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。提取物B收率以肾茶原料计算为5.8%。6、乙酸乙酯提取工序为将醇提工序过滤所得到的滤渣，加入总重量2倍的乙酸乙酯，回流1小时，冷却到室温，过滤，滤液浓縮即可得到肾茶提取物C，提取物C收率以肾茶原料计算1.6%。实施例2:1、清洗干燥工序取肾茶原料，清除其中的杂物，并用水清洗，日光下晒干。2、粉碎工序将晒好的肾茶粉碎成100-200目的颗粒。3、前处理工序在粉碎好的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在35-4(TC反应2小时，再升温至50-60°C，反应2小时，冷却到室温，再在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提取20分钟，过滤，即可；肾茶、水的重量比为1:10，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/l)比为i:o.i。所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.8。4、后处理工序为将滤液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，5(TC蒸干，得到棕褐色的提取物A，滤液与乙醚的体积比为1:0.5。提取物A收率以肾茶原料计算为14%。5、将所制备的棕褐色的提取物A用硅胶柱进行分离，硅胶与提取物的上样量重量比为2:0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂，二者混合的体积比为水甲醇=1:s，合并色带，提取物Al收率以肾茶原料计算为9.5%。6、醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量5倍的体积浓度为80%乙醇，回流2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复5次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。提取物B收率以肾茶原料计算为5.7%。7、将肾茶提取物B用体积浓度为90%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80%的乙醇将正丁醇浓縮物溶解，加入10倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物Bl。8、乙酸乙酯提取工序为将醇提工序过滤所得到的滤渣，加入总重量6倍的乙酸乙酯，回流1小时，冷却到室温，过滤，滤液浓縮即可得到肾茶提取物C，提取物C收率以肾茶原料计算1.7%。实施例3:除在乙酸乙酯中增加醋酸丁酯，乙酸乙酯与醋酸丁酯的体积比为10:0.5夕卜，其余与实施例3相同，所得到的提取物C收率以肾茶原料计算1.9%。实施例4:除在乙酸乙酯中增加醋酸丁酯，乙酸乙酯与醋酸丁酯的体积比为10:l夕卜，其余与实施例3相同，所得到的提取物C收率以肾茶原料计算2.1%。将实施例1所制备的肾茶提取物A、B、实施例2所制备的肾茶提取物A1、B1、实施例3所制备的肾茶提取物C进行喷雾干燥后，进行组合，在组合物加入辅料制成胶囊，组合物在胶囊中重量百分比为50%。组合物配比如表1所示表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例7:除将提取物Al替换提取物A夕卜，其余与实施例4相同。实施例8:除将提取物Bl替换提取物B夕卜，其余与实施例7相同。将实施例3、4、5、6、7、8分别给肾结石患者服用，每天2次，每次4粒，一个月为一疗程，共三个疗程。诊断标准为1、治愈症状消失，有结石排出、B超复查、结石消失；2、好转症状明显缓解，有结石排出、B超复检结石数量减少、结石变小、结石位置下移3、无效；症状无明显改善、结石数量、大小无改变。结果如表1所示表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种肾茶提取物的制备方法，包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序、乙酸乙酯提取工序，其特征在于所述的乙酸乙酯提取工序为将醇提工序过滤所得到的滤渣，加入总重量2-6倍的乙酸乙酯，回流0.5-1小时，冷却到室温，过滤，滤液浓缩即可得到肾茶提取物C。2.根据权利要求1所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于在乙酸乙酯中加入醋酸丁酯，乙酸乙酯与醋酸丁酯的体积比为io:o.5-i。3.根据权利要求1所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的水提工序包括前处理工序，后处理工序。4.根据权利要求3所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的前处理工序为在粒径符合要求的肾茶颗粒中，加入水及纤维素霉，在30-4(TC反应2-5小时，再升温至50-6(TC，反应2-5小时，冷却到室温，过滤，得到滤渣及滤液；肾茶、水的重量比为i:4-io，肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/U比为i:0.02-0.1。5.根据权利要求4所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的复合纤维素霉为木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068与康宁木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其扩大培养基的体积比为1:0.5-0.8。6.根据权利要求3所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的后处理工序为将滤液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，5(TC蒸干，得到棕褐色的肾茶提取物A，滤液与乙醚的体积比为1:0.5-0.8。7.根据权利要求1所述的一种肾茶提取物的制备方法，其特征在于所述的醇提工序为将前处理工序过滤所得到的滤渣，加入滤渣总重量2-5倍的体积浓度为80-95%乙醇，回流1-2小时，过滤，收集乙醇提取液，此过程重复3-5次，合并乙醇提取液，减压浓縮得到棕色的肾茶提取物B。8.根据权利要求7所述的肾茶提取物的制备方法，其特征在于将肾茶提取物B用体积浓度为80-95%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，浓縮，得到正丁醇浓縮物，用足量的体积浓度80-95%的乙醇将正丁醇浓縮物溶解，加入8-10倍乙醇体积的丙酮，使沉淀析出，得到肾茶提取物Bl。9.根据权利要求1所述的肾茶提取物的组合物，其特征在于组合物由相当于原药1克的肾茶提取物A或Al，相当于原药1.5-2克的肾茶提取物B或Bl、、相当于原药1.2-1.8克的肾茶提取物C组成。10.根据权利要求9所述的肾茶提取物的组合物，其特征在于将所制备的肾茶提取物A、A1、B、B1、C进行喷雾干燥后，加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1_99%。全文摘要本发明公开了一种肾茶提取物的制备方法及其组合物，其制备方法包括清洗干燥工序，粉碎过筛工序、水提工序、醇提工序、乙酸乙酯提取工序，本发明与现有技术相比，利用生物提取及化学提取，将肾茶提取物中的水溶性、醇溶性、及酯溶性的有效物质充分提取出来，提高肾茶提取物及其组合物的消炎、溶石、利尿的功能。文档编号A61P13/00GK101693051SQ20091014434公开日2010年4月14日申请日期2009年7月31日优先权日2009年7月31日发明者梁有泉申请人:芜湖梁氏新材料有限公司;