一种大黄提取物及其制备和应用的制作方法
专利名称：一种大黄提取物及其制备和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及从药用植物大黄中提取有效部位的提取方法及其在创伤烧伤领域的医疗或康复 保健等方面应用。
背景技术：
创伤、烧伤是战时及日常生活中都很常见的机体损伤，是因物理、化学、放射线等诸多因 素作用于机体而造成的一种极其复杂的外伤性疾患。外用药物治疗在烧伤中占有首要突出地位， 中医及中药制剂治疗烧烫伤已受到广泛的重视。由于烧伤治疗中存在创面疼痛、进行性坏死、 易感染、瘢痕愈合四大难题。而目前应用的抗感染上市药存在着耐药，价格高、不能止痛等缺 陷，因而疗程长、疗效差，患者十分痛苦。而中药治疗烧伤、创伤已有二千多年的历史，从其 中寻求疗效更好的药物成为国内外开发药物的趋势。
发明内容
本发明旨在提供未在国内上市的从大黄中获得的有效部位提取物及其制备方法，及其在治 疗创伤烧伤疾病的医疗、保健康复等领域的应用。 本发明公开的有效部位提取物制备方法为
1. 取大黄的干燥地下部分打成粗粉。
2. 所得粗粉加30-90%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时，过滤。
3. 合并滤液，减压浓缩至原滤液体积的10-30%，并加乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。
4. 所得溶液以大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，用不同浓度的乙醇溶液洗脱2-4次。
5. 收集75-95%乙醇洗脱液，合并、浓縮干燥后得该提取物。
该提取物经HPLC检测，含蒽醌类成分为35-70%。
本发明公开的有效部位提取物，其主要成分为蒽醌类、双蒽酮类、二苯乙烯甙类成分及其他 成分。其中蒽醌类主要化学合物为
1) 大黄酸(rhein);
2) 大黄素(emodin);
3) 大黄酚(chrysophanol)。
用本发明有效部位制成软膏剂进行有关药效实验，结果如下
3烫伤模型的建立取健康雄性昆明小鼠50只，随机分为给药组和对照组，每组10只。取
0.3XlXlcm的不锈钢片作为烫伤器。将每组小鼠的臀部剪毛，当烫伤器加热至20(TC时，开始 将小鼠烫伤，烫伤面积为lXlcm2。每只小鼠与烫伤器持续接触5s使之造成深II度烫伤。
分组及给药实验组用抑疤烧伤灵治疗烫伤，对照组用湿润烧伤膏治疗烫伤。分笼饲养。每 组小鼠每天早8: 00、晚8: OO各涂药l次，连续给药16 d。观察每只小白鼠的活动、进食、
饮水、创面愈合、自然死亡及其他异常情况，观察记录创面的愈合情况。 ，
刨面愈合评价指标①愈合时间实验期间观察烫伤恢复情况，记录基本愈合所需时间。 ②创面愈合率(%)=(原始创面面积一未愈合创面面积)/原始创面面积。
烫伤创面愈合时间的比较愈合烫伤处结痂完整脱落，修复后组织表面新鲜且较平坦；基 本愈合烫伤处间断脱痂，新生组织表面不够平坦且有小范围的少许渗出物，但无明显感染灶； 感染痂周出现明显红肿，痂下有脓液或溃烂面。创面愈合时间为创面完全上皮化所需时间。 结果见表l。结果表明75-95%乙醇洗脱部分效果最好。
表l两组小鼠烫伤后愈合时间比较(X土S) 组别 动物数(只)基本愈合时间(天) 愈合时间(天)
NS1013. 2±1. 517. 1±0. 8
湿润烧伤膏1011. 5±1. 6*15. 3±1. 5*
大黄提取物30%洗脱部分1012.3±1.216.4±1.2
大黄提取物50%洗脱部分1011.8±0.9*15. 6±1. 4*
大黄提取物75-90%洗脱部分1010. 8±1.2*14. 9±1. 1*
注"*"表示给药组与对照组比经t检验有显著差异(P<0. 05). 具体实施范例
下面给出实施范例进一步说明本发明，但不对本发明进行限制。 1.取大黄的干燥地下部分打成粗粉，加55%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时，过 滤，合并滤液，减压浓縮至原滤液体积的16%，并加30%乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。随后以 大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，先后以40%、 55%和80%乙醇溶液洗脱，收集80%乙醇洗脱液， 浓縮干燥后得有效部位提取物。经HPLC检测，该提取物中蒽醌类成分含量为57%。2.取大黄的干燥地下部分打成粗粉，加85%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时， 过滤，合并滤液，减压浓缩至原滤液体积的15%,并加30%乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。随后 以大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，先后以30%、 50% 、 70%和95%乙醇溶液洗脱，收集95% 乙醇洗脱液，浓縮干燥后得有效部位提取物。经HPLC检测，该提取物中蒽醌类成分含量为36%。
权利要求
1、大黄(掌叶大黄Rheum palmatun L.、唐古特大黄Rheum palmatun L.var.tanguticumMaxim.ex Regel、药用大黄Rheum officinale Baill)有效部位提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤取大黄药材粗粉加乙醇以回流提取法获得粗提物，进而以大孔吸附树脂法等进行有效成分的富集、纯化和精制，获得以蒽醌类为主的有效部位提取物，大黄根及根茎含量可达35-70％。
2、 根据权利要求l所述的制备方法制的的有效部位提取物，其特征在于该提取物含蒽醌、双 蒽酮类、二苯乙烯甙类成分及其他成分。
3、 根据权利要求2所述的有效部位提取物，其特征在于所含蒽醌类成分主要为以下三种(1) 大黄素(2)大黄酸(3)大黄酚等化合物。
4、 根据权利要求3所述的蒽醌类成分，其特征在于所含大黄素、大黄酸、大黄酚三种主要化 合物经HPLC分析，其峰面积比例范围为A大黄素A大黄酸A大黄酚40: (2-7): (1-3)。
5、 根据权利要求l所述的制备方法得到的有效部位提取物，其特征在于其在医疗或康复领域 对于创伤、烧伤组织损伤疾病的治疗、康复等的应用。
6、 根据权利要求1所述的制备方法得到的有效部位提取物，其特征在于用于或作为原料用于 制备各种药品、康复制品上可接受的制剂形式，如软膏剂、膏剂、贴膏剂、巴布剂等。
全文摘要
本发明涉及从药用植物大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)中提取、纯化有效部位提取物的制备方法，以及该有效部位提取物在治疗、创伤烧伤疾病的医疗康复等领域的应用。大黄粗提取物经大孔树脂吸附等制备工艺处理，得到蒽醌类含量不低于35％的有效部位提取物。大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)有效部位提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤取大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)的地下部分的药材粗粉加乙醇以回流提取法获得粗提物，进而以大孔吸附树脂法等进行有效成分的富集、纯化和精制，获得以蒽醌类为主的有效部位提取物，其中蒽醌类成分含量不低于35％。
文档编号A61K125/00GK101596239SQ20091015790
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月16日 优先权日2009年7月16日
发明者汪锦林 申请人:汪锦林
技术领域：
本发明涉及从药用植物大黄中提取有效部位的提取方法及其在创伤烧伤领域的医疗或康复 保健等方面应用。
背景技术：
创伤、烧伤是战时及日常生活中都很常见的机体损伤，是因物理、化学、放射线等诸多因 素作用于机体而造成的一种极其复杂的外伤性疾患。外用药物治疗在烧伤中占有首要突出地位， 中医及中药制剂治疗烧烫伤已受到广泛的重视。由于烧伤治疗中存在创面疼痛、进行性坏死、 易感染、瘢痕愈合四大难题。而目前应用的抗感染上市药存在着耐药，价格高、不能止痛等缺 陷，因而疗程长、疗效差，患者十分痛苦。而中药治疗烧伤、创伤已有二千多年的历史，从其 中寻求疗效更好的药物成为国内外开发药物的趋势。
发明内容
本发明旨在提供未在国内上市的从大黄中获得的有效部位提取物及其制备方法，及其在治 疗创伤烧伤疾病的医疗、保健康复等领域的应用。 本发明公开的有效部位提取物制备方法为
1. 取大黄的干燥地下部分打成粗粉。
2. 所得粗粉加30-90%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时，过滤。
3. 合并滤液，减压浓缩至原滤液体积的10-30%，并加乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。
4. 所得溶液以大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，用不同浓度的乙醇溶液洗脱2-4次。
5. 收集75-95%乙醇洗脱液，合并、浓縮干燥后得该提取物。
该提取物经HPLC检测，含蒽醌类成分为35-70%。
本发明公开的有效部位提取物，其主要成分为蒽醌类、双蒽酮类、二苯乙烯甙类成分及其他 成分。其中蒽醌类主要化学合物为
1) 大黄酸(rhein);
2) 大黄素(emodin);
3) 大黄酚(chrysophanol)。
用本发明有效部位制成软膏剂进行有关药效实验，结果如下
3烫伤模型的建立取健康雄性昆明小鼠50只，随机分为给药组和对照组，每组10只。取
0.3XlXlcm的不锈钢片作为烫伤器。将每组小鼠的臀部剪毛，当烫伤器加热至20(TC时，开始 将小鼠烫伤，烫伤面积为lXlcm2。每只小鼠与烫伤器持续接触5s使之造成深II度烫伤。
分组及给药实验组用抑疤烧伤灵治疗烫伤，对照组用湿润烧伤膏治疗烫伤。分笼饲养。每 组小鼠每天早8: 00、晚8: OO各涂药l次，连续给药16 d。观察每只小白鼠的活动、进食、
饮水、创面愈合、自然死亡及其他异常情况，观察记录创面的愈合情况。 ，
刨面愈合评价指标①愈合时间实验期间观察烫伤恢复情况，记录基本愈合所需时间。 ②创面愈合率(%)=(原始创面面积一未愈合创面面积)/原始创面面积。
烫伤创面愈合时间的比较愈合烫伤处结痂完整脱落，修复后组织表面新鲜且较平坦；基 本愈合烫伤处间断脱痂，新生组织表面不够平坦且有小范围的少许渗出物，但无明显感染灶； 感染痂周出现明显红肿，痂下有脓液或溃烂面。创面愈合时间为创面完全上皮化所需时间。 结果见表l。结果表明75-95%乙醇洗脱部分效果最好。
表l两组小鼠烫伤后愈合时间比较(X土S) 组别 动物数(只)基本愈合时间(天) 愈合时间(天)
NS1013. 2±1. 517. 1±0. 8
湿润烧伤膏1011. 5±1. 6*15. 3±1. 5*
大黄提取物30%洗脱部分1012.3±1.216.4±1.2
大黄提取物50%洗脱部分1011.8±0.9*15. 6±1. 4*
大黄提取物75-90%洗脱部分1010. 8±1.2*14. 9±1. 1*
注"*"表示给药组与对照组比经t检验有显著差异(P<0. 05). 具体实施范例
下面给出实施范例进一步说明本发明，但不对本发明进行限制。 1.取大黄的干燥地下部分打成粗粉，加55%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时，过 滤，合并滤液，减压浓縮至原滤液体积的16%，并加30%乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。随后以 大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，先后以40%、 55%和80%乙醇溶液洗脱，收集80%乙醇洗脱液， 浓縮干燥后得有效部位提取物。经HPLC检测，该提取物中蒽醌类成分含量为57%。2.取大黄的干燥地下部分打成粗粉，加85%乙醇溶液浸渍，水浴回流两次，每次约1小时， 过滤，合并滤液，减压浓缩至原滤液体积的15%,并加30%乙醇得澄清不透明乙醇稀溶液。随后 以大孔吸附树脂柱色谱法分离、精制，先后以30%、 50% 、 70%和95%乙醇溶液洗脱，收集95% 乙醇洗脱液，浓縮干燥后得有效部位提取物。经HPLC检测，该提取物中蒽醌类成分含量为36%。
权利要求
1、大黄(掌叶大黄Rheum palmatun L.、唐古特大黄Rheum palmatun L.var.tanguticumMaxim.ex Regel、药用大黄Rheum officinale Baill)有效部位提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤取大黄药材粗粉加乙醇以回流提取法获得粗提物，进而以大孔吸附树脂法等进行有效成分的富集、纯化和精制，获得以蒽醌类为主的有效部位提取物，大黄根及根茎含量可达35-70％。
2、 根据权利要求l所述的制备方法制的的有效部位提取物，其特征在于该提取物含蒽醌、双 蒽酮类、二苯乙烯甙类成分及其他成分。
3、 根据权利要求2所述的有效部位提取物，其特征在于所含蒽醌类成分主要为以下三种(1) 大黄素(2)大黄酸(3)大黄酚等化合物。
4、 根据权利要求3所述的蒽醌类成分，其特征在于所含大黄素、大黄酸、大黄酚三种主要化 合物经HPLC分析，其峰面积比例范围为A大黄素A大黄酸A大黄酚40: (2-7): (1-3)。
5、 根据权利要求l所述的制备方法得到的有效部位提取物，其特征在于其在医疗或康复领域 对于创伤、烧伤组织损伤疾病的治疗、康复等的应用。
6、 根据权利要求1所述的制备方法得到的有效部位提取物，其特征在于用于或作为原料用于 制备各种药品、康复制品上可接受的制剂形式，如软膏剂、膏剂、贴膏剂、巴布剂等。
全文摘要
本发明涉及从药用植物大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)中提取、纯化有效部位提取物的制备方法，以及该有效部位提取物在治疗、创伤烧伤疾病的医疗康复等领域的应用。大黄粗提取物经大孔树脂吸附等制备工艺处理，得到蒽醌类含量不低于35％的有效部位提取物。大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)有效部位提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤取大黄(掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Reg.、药用大黄Rheum officinale Baill.)的地下部分的药材粗粉加乙醇以回流提取法获得粗提物，进而以大孔吸附树脂法等进行有效成分的富集、纯化和精制，获得以蒽醌类为主的有效部位提取物，其中蒽醌类成分含量不低于35％。
文档编号A61K125/00GK101596239SQ20091015790
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月16日 优先权日2009年7月16日
发明者汪锦林 申请人:汪锦林
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