一种草乌炮制方法
专利名称：一种草乌炮制方法
技术领域：
本发明涉及一种草乌炮制方法。
技术背景
草乌(Radixaconiti kusnezoffii)属毛莨科植物北乌头(Aconitum kusnezoffii Reichb.)的干燥块根，始源于《神农本草经》，又名北乌，别名五毒根、北乌头、断 肠草、鸭头、药羊蒿、鸡头草、百步草。草乌早在2000年前就为我们祖先所了解，具 有祛风除湿、温经止痛的功能，用于风寒湿痹、心腹冷痛、麻醉止痛等。草乌有剧毒， 主要毒性成分为乌头碱、海帕乌头碱和美沙乌头碱等双酯型生物碱，因此，草乌药物需 经炮制加工处理后才能使用，其目的是降低草乌的毒性，保持药效。草乌的炮制品有 (1)生草乌。将草乌除去杂质，切成2 4mm的厚片，备用。(2)诃子制。称取捣碎 的诃子适量，加水温火煎煮，待煎汤2/3蒸发时滤过，药渣再加水，同法煎，滤过，合 并滤液。浸泡生草乌厚片3天，每日搅动1次，经口尝微有麻舌感时取出，低温干燥， 备用。( 童尿制。取童便液，浸泡生草乌厚片三天，每天搅拌一次.经口尝微有麻舌 感时取出，用少量水冲洗.低温干燥.备用。(4)酸奶制。取酸牛奶，同上法炮制处理。 (5)烘制。取草乌厚片，用清水润至内无干心(每日喷水4次，以容器底部不积水为标 准，约48h)，置烘干箱内110°C烘制Th、3h、Th各留样。(6)酒泡。分别取白酒和黄 酒，浸泡生草乌厚片24h。中间搅拌一次。(7)发锈制。取草乌粗粉置生铁容器内，加 适量童尿日搅拌数次，待呈漆黑色时(3天)取出，低温干燥.备用。(8)去皮去尖制。 称取适量草乌，将其皮刮掉，从根尖0.5cm处去尖，备用。
现行的中国药典2005版的炮制方法为取草乌，大小个分开，用水浸泡至内 无干心，取出，加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时，取出，晾到六成干 后切薄片。此炮制方法的缺陷在于操作过于粗放，众所周知，乌头类中药品质好坏的评 价指标主要是生物碱类成分，通常认为酯型生物碱为毒性成分，总生物碱为有效成分， 而药典方法中既没有规定水的用量，也没有具体的浸泡和煎煮时间。因此，造成了目前 许多制草乌饮片中毒性成分一酯型生物碱的含量高于药典标准，而有效成分——总生 物碱的含量却低于药典标准，或者用制川乌来冒充制草乌进行销售，导致草乌的品质混 乱。文献报道的草乌的炮制方法较多，如专利申请号200710137507.1，发明名称 草乌药材的炮制工艺，包括有如下步骤，(1)、选取草乌药材；O)、炮制将所选草乌 药材用清水喷润至内无干心，切成2 4mm厚片，置烘箱108°C 130°C恒温烘制3小 时以上，即可制得草乌炮制品。该炮制方法具有蒙医文献依据，符合蒙医基本理论，炮 制效果好，实用性强。孙小玉，等，不同草乌炮制品抗炎作用的比较，《南京中医药大 学学报》，1995年11卷1期，报道了将生草乌洗净，置容器上，上盖湿布，洒水4次/ 日(容器底部不积水)，润48小时；取出切成1.5-2mm厚的饮片，置手提式高压消毒器 内，115°C蒸1-2小时。韩志强，蒙药草乌炮制方法的研究，《世界科学技术中医药现 代化》，2008年10卷1期，考证了蒙药本草记载的草乌传统炮制方法，通过实验阐明其科学性与安全有效性，并从众多方法中选出最安全有效的1 2个方法作为炮制工艺研究 目标，找出最佳炮制工艺条件，以规范蒙药草乌的炮制方法。方法以总生物碱和酯型 生物碱含量变化为指标，比较草乌传统炮制品的优劣，通过正交设计实验优选最佳炮制 工艺条件。结果除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低，经多 指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为草乌药材润后切成2 4mm的厚片，在 110°C下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响(P(0.05)。结论润 后切片烘制方法炮制效果较好，生产周期短，不使用辅料，简便，易行，适合工业化大 量生产。
针对酯型乌头碱含量高的草乌药材，采用目前报道的炮制方法需要很长的时 间，采用传统的炮制方法炮制酯型乌头碱含量高的草乌药材，煎煮时间一般需要12-18 小时，甚至更多的时间才能炮制出合乎中国药典2005年版的药材，耗时耗能。发明内容
本发明的技术方案是提供了草乌炮制方法。本发明的另一技术方案是提供了该 方法制备的草乌炮制品。
本发明提供了一种草乌炮制方法，它包括如下步骤
a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1 (3.5 4)； 同时加入NaHCO3或Nii2CO3, NaHCO3 ^ Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11%， 调节pH值至8 9，浸泡48小时，至内无干心，取出；
b、在蒸煮罐中蒸或煮4-6小时，取出，晾干，切薄片，干燥。
在碱性条件下，毒性成分双酯性生物碱水解成毒性更小的单酯性生物碱；在弱 碱性(pH值8 9)，并有盐存在条件下(NaHCO3或Na2CO3),单酯性生物碱不会被进一 步水解；加入NaHCO3或Na2CO3,可以降低双酯性生物碱的含量并确保总生物碱的含量 达到减毒增效的目的，此外，碳酸钠(苏打)是食用碱的主要成分，碳酸氢钠(小苏打) 亦广泛用于食品业，两者均为国家认可的食品添加剂。大多数有机磷杀虫剂在碱性环境 下可迅速分解，所以用碱水浸泡还可以达到去除药材残留农药污染的目的。
进一步优选地，b步骤所述的蒸煮罐中蒸4-6小时。更进一步优选地，b步骤所 述的蒸煮罐中蒸6小时。
本发明还提供了所述的炮制方法制备的草乌炮制品。
所述的酯型生物碱的百分含量为不得超过0.15%，总生物碱的百分含量为不得 少于0.30%。
本方法草乌的炮制方法具有如下特点
1.明确了草乌的浸泡时间和用水量，有利于规范操作。
2.炮制过程中加入了 NaHCO3或Na2CO3,该类物质可作为食品发生剂，能够与 草乌中的成分发生反应，降低溶液的pH值，据测定，刚加入药材质量10^mNaHCO3 时，溶液pH值为8.5，M小时后pH值为7.74，48小时后pH值为6.89。这两者对人体 伤害较其他弱碱性物质较小。另外，因为大多数有机磷杀虫剂在碱性环境下，可迅速分 解，所以用碱水浸泡还可以达到去除药材残留农药污染的目的；加入NaHCO3和Na2CO3 还可提高药效。
3.缩短了草乌的炮制时间，通过加入NaHCO3或Na2CO3,缩短的蒸煮时间，仅 需4-10小时，优选4-6小时即可制备成草乌炮制品。本发明方法用蒸和煮都能达到药 典要求，但相对而言，采用蒸法能更快达到炮制要求，且有效成分总生物碱的保存量更 大，所以蒸法更优于煮法，节约时间和经济成本。
4.通过对本方法炮制出来的三批制草乌样品进行含量测定(照药典2005版制川 乌项下的检测方法)，结果样品酯型生物碱平均含量为0.10%，符合药典规定的酯型生物 碱含量不得高于0.15%的规定；而总生物碱平均含量为0.36%，符合药典规定的总生物 碱含量不得低于0.2%的规定。
综上，采用本发明的方法能有效的缩短药材的炮制时间，增加经济效益并提高 企业生产效率；通过本发明方法炮制所得的药材含量稳定，质量优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不 脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式
，对本发明的上述内容再作进一步的详细 说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述 内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1本发明草乌的炮制
取草乌药材，除去非药用部位和泥沙等杂质，用水洗净，大小个分开，加水浸 泡(药材与水的质量比为1 3.5 1 4)，同时加入NaHCO3或Mi2CO3(NaHCC)3或 Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11%)调节pH值至8 9，浸泡48小时，至内无 干心，取出，至蒸煮罐中蒸4 6小时(以上汽后开始计时，一般上汽时间为0.5小时)， 取出，晾至六成干后切薄片(1 2mm)，干燥。
实施例2草乌炮制品的质量控制方法
实验方法参照中国药典2005年版一部制川乌项下的方法测定。
①酯型生物碱
对照品溶液的制备精密称取乌头碱对照品20mg，置IOml量瓶中，用无水乙醇 溶解并稀释至刻度。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置25ml量瓶中，均加无水乙醇使成2.5ml，各精密加入碱性盐酸羟胺 试液1.5ml，摇勻，在60 65°C水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液13ml，摇 勻，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇勻，放置15 分钟，以第一份为空白，照分光光度法(附录VB)在520nm的波长处测定吸收度，以吸 收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本发明草乌炮制品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚 50ml与氨试液4ml，密塞，摇勻，放置过夜，滤过，药渣加乙醚50ml，连续振摇1小 时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3 4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。 残渣加三氯甲烷2ml使溶解，转入分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗涤容器，洗液并入 分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，每次5ml，酸液依次用同一三氯甲烷IOml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，三 氯甲烷液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适 量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水 乙醇至刻度，摇勻。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml，分别置25ml量瓶 中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法 测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μ g)，计算，即得。
本发明草乌炮制品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得超过0.15%。
②含量测定取本发明草乌炮制品中粉10g，精密称定，照酯型生物碱测定法 项下的方法，自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并，低温蒸干”，用乙醇-三氯 甲烷(3 1)的混合液代替乙醚。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶 解，精密加入硫酸滴定液(O.Olmol/L) 15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴 定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每Iml硫酸滴定液(O.Olmol/L)相当于12.9mg的乌头碱 (C34H47NO11)。
本发明草乌炮制品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于0.20%。
具体实验结果如下样品测定结果酯型生物碱(％)总生物碱(％)10.109%0.323%20. 098%0.221%30.093%0. 540%
实施例3不同方法制备的草乌炮制品的对照试验
采用不同的方法对同一批草乌炮制后进行测定，其中，第①、②为常规炮制工 艺；③、④为本发明炮制工艺；含量测定方法为实施例2，结果如下
方法测定结果酯型生物碱(％)总生物碱(%)①先加水浸泡48小时，煮4小时0.169%0. 673%先加水浸泡48小时，煮8小时0. 144%0. 619%先加水浸泡48小时，煮12小时0. 126%0.558%先加水浸泡48小时，煮16小时0. 118%0. 564%②先加水浸泡48小时，蒸4小时0. 187%0. 682%先加水浸泡48小时，蒸8小时0. 164%0.609%先加水浸泡48小时，蒸12小时0.166%0.570%先加水浸泡48小时，蒸16小时0.149%0. 562%③ ④加5%Na2C03ift^ 48小时，煮4小时0. 134%0.703%加5%Na2C03浸泡48小时，煮6小时0. 084%0.655%加5%Na2C03浸泡48小时，煮10小时0. 075%0.649%加5%NaHC03浸泡48小时，蒸4小时0. 138%0. 716%力口 5%NaHC03浸泡48小时，蒸6小时0. 078%0.651%加5%NaHC03浸泡48小时,蒸10小时0. 079%0.647%
由上表可知针对酯型生物碱含量较高的草乌采用传统的方法炮制，耗时耗能，且制备的草乌炮制品中酯型生物碱含量高，总生物碱含量低，且质量不稳定；而采 用本发明的方法可以在较短的时间炮制出质量稳定、合格的药材。
权利要求
1.一种草乌炮制方法，它包括如下步骤a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1 (3.5 4)；同时 加入NaHCO3或Na2CO3, NaHCO3或Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11 %，调节 pH值至8 9，浸泡48小时，至内无干心，取出；b、在蒸煮罐中蒸或煮4-10小时，取出，晾干，切薄片，干燥。
2.根据权利要求1所述的草乌炮制方法，其特征在于b步骤所述的蒸煮罐中蒸4-6 小时。
3.根据权利要求2所述的草乌炮制方法，其特征在于b步骤所述的蒸煮罐中蒸6小时。
4.权利要求1-3任意一项所述的炮制方法制备的草乌炮制品。
5.根据权利要求4所述的草乌炮制品，其特征在于所述的酯型生物碱的百分含量 为不得超过0.15%，总生物碱的百分含量为不得少于0.30%。
全文摘要
本发明提供了一种草乌炮制方法，它包括如下步骤a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(3.5～4)；同时加入NaHCO3或Na2CO3，NaHCO3或Na2CO3的加入比例为药材质量的5％～11％，调节pH值至8～9，浸泡48小时，至内无干心，取出；b、在蒸煮罐中蒸或煮4-10小时，取出，晾干，切薄片，干燥。本发明还提供了该草乌炮制方法制备的草乌炮制品。采用本发明的方法能有效的缩短药材的炮制时间，增加经济效益并提高企业生产效率；通过本发明方法炮制所得的药材含量稳定，质量优良。
文档编号A61K125/00GK102018778SQ20091016772
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者冯斌, 张大永, 梁恒兴, 江云, 黄春燕 申请人:四川新荷花中药饮片股份有限公司
技术领域：
本发明涉及一种草乌炮制方法。
技术背景
草乌(Radixaconiti kusnezoffii)属毛莨科植物北乌头(Aconitum kusnezoffii Reichb.)的干燥块根，始源于《神农本草经》，又名北乌，别名五毒根、北乌头、断 肠草、鸭头、药羊蒿、鸡头草、百步草。草乌早在2000年前就为我们祖先所了解，具 有祛风除湿、温经止痛的功能，用于风寒湿痹、心腹冷痛、麻醉止痛等。草乌有剧毒， 主要毒性成分为乌头碱、海帕乌头碱和美沙乌头碱等双酯型生物碱，因此，草乌药物需 经炮制加工处理后才能使用，其目的是降低草乌的毒性，保持药效。草乌的炮制品有 (1)生草乌。将草乌除去杂质，切成2 4mm的厚片，备用。(2)诃子制。称取捣碎 的诃子适量，加水温火煎煮，待煎汤2/3蒸发时滤过，药渣再加水，同法煎，滤过，合 并滤液。浸泡生草乌厚片3天，每日搅动1次，经口尝微有麻舌感时取出，低温干燥， 备用。( 童尿制。取童便液，浸泡生草乌厚片三天，每天搅拌一次.经口尝微有麻舌 感时取出，用少量水冲洗.低温干燥.备用。(4)酸奶制。取酸牛奶，同上法炮制处理。 (5)烘制。取草乌厚片，用清水润至内无干心(每日喷水4次，以容器底部不积水为标 准，约48h)，置烘干箱内110°C烘制Th、3h、Th各留样。(6)酒泡。分别取白酒和黄 酒，浸泡生草乌厚片24h。中间搅拌一次。(7)发锈制。取草乌粗粉置生铁容器内，加 适量童尿日搅拌数次，待呈漆黑色时(3天)取出，低温干燥.备用。(8)去皮去尖制。 称取适量草乌，将其皮刮掉，从根尖0.5cm处去尖，备用。
现行的中国药典2005版的炮制方法为取草乌，大小个分开，用水浸泡至内 无干心，取出，加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时，取出，晾到六成干 后切薄片。此炮制方法的缺陷在于操作过于粗放，众所周知，乌头类中药品质好坏的评 价指标主要是生物碱类成分，通常认为酯型生物碱为毒性成分，总生物碱为有效成分， 而药典方法中既没有规定水的用量，也没有具体的浸泡和煎煮时间。因此，造成了目前 许多制草乌饮片中毒性成分一酯型生物碱的含量高于药典标准，而有效成分——总生 物碱的含量却低于药典标准，或者用制川乌来冒充制草乌进行销售，导致草乌的品质混 乱。文献报道的草乌的炮制方法较多，如专利申请号200710137507.1，发明名称 草乌药材的炮制工艺，包括有如下步骤，(1)、选取草乌药材；O)、炮制将所选草乌 药材用清水喷润至内无干心，切成2 4mm厚片，置烘箱108°C 130°C恒温烘制3小 时以上，即可制得草乌炮制品。该炮制方法具有蒙医文献依据，符合蒙医基本理论，炮 制效果好，实用性强。孙小玉，等，不同草乌炮制品抗炎作用的比较，《南京中医药大 学学报》，1995年11卷1期，报道了将生草乌洗净，置容器上，上盖湿布，洒水4次/ 日(容器底部不积水)，润48小时；取出切成1.5-2mm厚的饮片，置手提式高压消毒器 内，115°C蒸1-2小时。韩志强，蒙药草乌炮制方法的研究，《世界科学技术中医药现 代化》，2008年10卷1期，考证了蒙药本草记载的草乌传统炮制方法，通过实验阐明其科学性与安全有效性，并从众多方法中选出最安全有效的1 2个方法作为炮制工艺研究 目标，找出最佳炮制工艺条件，以规范蒙药草乌的炮制方法。方法以总生物碱和酯型 生物碱含量变化为指标，比较草乌传统炮制品的优劣，通过正交设计实验优选最佳炮制 工艺条件。结果除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低，经多 指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为草乌药材润后切成2 4mm的厚片，在 110°C下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响(P(0.05)。结论润 后切片烘制方法炮制效果较好，生产周期短，不使用辅料，简便，易行，适合工业化大 量生产。
针对酯型乌头碱含量高的草乌药材，采用目前报道的炮制方法需要很长的时 间，采用传统的炮制方法炮制酯型乌头碱含量高的草乌药材，煎煮时间一般需要12-18 小时，甚至更多的时间才能炮制出合乎中国药典2005年版的药材，耗时耗能。发明内容
本发明的技术方案是提供了草乌炮制方法。本发明的另一技术方案是提供了该 方法制备的草乌炮制品。
本发明提供了一种草乌炮制方法，它包括如下步骤
a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1 (3.5 4)； 同时加入NaHCO3或Nii2CO3, NaHCO3 ^ Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11%， 调节pH值至8 9，浸泡48小时，至内无干心，取出；
b、在蒸煮罐中蒸或煮4-6小时，取出，晾干，切薄片，干燥。
在碱性条件下，毒性成分双酯性生物碱水解成毒性更小的单酯性生物碱；在弱 碱性(pH值8 9)，并有盐存在条件下(NaHCO3或Na2CO3),单酯性生物碱不会被进一 步水解；加入NaHCO3或Na2CO3,可以降低双酯性生物碱的含量并确保总生物碱的含量 达到减毒增效的目的，此外，碳酸钠(苏打)是食用碱的主要成分，碳酸氢钠(小苏打) 亦广泛用于食品业，两者均为国家认可的食品添加剂。大多数有机磷杀虫剂在碱性环境 下可迅速分解，所以用碱水浸泡还可以达到去除药材残留农药污染的目的。
进一步优选地，b步骤所述的蒸煮罐中蒸4-6小时。更进一步优选地，b步骤所 述的蒸煮罐中蒸6小时。
本发明还提供了所述的炮制方法制备的草乌炮制品。
所述的酯型生物碱的百分含量为不得超过0.15%，总生物碱的百分含量为不得 少于0.30%。
本方法草乌的炮制方法具有如下特点
1.明确了草乌的浸泡时间和用水量，有利于规范操作。
2.炮制过程中加入了 NaHCO3或Na2CO3,该类物质可作为食品发生剂，能够与 草乌中的成分发生反应，降低溶液的pH值，据测定，刚加入药材质量10^mNaHCO3 时，溶液pH值为8.5，M小时后pH值为7.74，48小时后pH值为6.89。这两者对人体 伤害较其他弱碱性物质较小。另外，因为大多数有机磷杀虫剂在碱性环境下，可迅速分 解，所以用碱水浸泡还可以达到去除药材残留农药污染的目的；加入NaHCO3和Na2CO3 还可提高药效。
3.缩短了草乌的炮制时间，通过加入NaHCO3或Na2CO3,缩短的蒸煮时间，仅 需4-10小时，优选4-6小时即可制备成草乌炮制品。本发明方法用蒸和煮都能达到药 典要求，但相对而言，采用蒸法能更快达到炮制要求，且有效成分总生物碱的保存量更 大，所以蒸法更优于煮法，节约时间和经济成本。
4.通过对本方法炮制出来的三批制草乌样品进行含量测定(照药典2005版制川 乌项下的检测方法)，结果样品酯型生物碱平均含量为0.10%，符合药典规定的酯型生物 碱含量不得高于0.15%的规定；而总生物碱平均含量为0.36%，符合药典规定的总生物 碱含量不得低于0.2%的规定。
综上，采用本发明的方法能有效的缩短药材的炮制时间，增加经济效益并提高 企业生产效率；通过本发明方法炮制所得的药材含量稳定，质量优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不 脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式
，对本发明的上述内容再作进一步的详细 说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述 内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1本发明草乌的炮制
取草乌药材，除去非药用部位和泥沙等杂质，用水洗净，大小个分开，加水浸 泡(药材与水的质量比为1 3.5 1 4)，同时加入NaHCO3或Mi2CO3(NaHCC)3或 Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11%)调节pH值至8 9，浸泡48小时，至内无 干心，取出，至蒸煮罐中蒸4 6小时(以上汽后开始计时，一般上汽时间为0.5小时)， 取出，晾至六成干后切薄片(1 2mm)，干燥。
实施例2草乌炮制品的质量控制方法
实验方法参照中国药典2005年版一部制川乌项下的方法测定。
①酯型生物碱
对照品溶液的制备精密称取乌头碱对照品20mg，置IOml量瓶中，用无水乙醇 溶解并稀释至刻度。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置25ml量瓶中，均加无水乙醇使成2.5ml，各精密加入碱性盐酸羟胺 试液1.5ml，摇勻，在60 65°C水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液13ml，摇 勻，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇勻，放置15 分钟，以第一份为空白，照分光光度法(附录VB)在520nm的波长处测定吸收度，以吸 收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本发明草乌炮制品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚 50ml与氨试液4ml，密塞，摇勻，放置过夜，滤过，药渣加乙醚50ml，连续振摇1小 时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3 4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。 残渣加三氯甲烷2ml使溶解，转入分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗涤容器，洗液并入 分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，每次5ml，酸液依次用同一三氯甲烷IOml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，三 氯甲烷液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适 量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水 乙醇至刻度，摇勻。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml，分别置25ml量瓶 中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法 测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μ g)，计算，即得。
本发明草乌炮制品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得超过0.15%。
②含量测定取本发明草乌炮制品中粉10g，精密称定，照酯型生物碱测定法 项下的方法，自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并，低温蒸干”，用乙醇-三氯 甲烷(3 1)的混合液代替乙醚。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶 解，精密加入硫酸滴定液(O.Olmol/L) 15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴 定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每Iml硫酸滴定液(O.Olmol/L)相当于12.9mg的乌头碱 (C34H47NO11)。
本发明草乌炮制品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于0.20%。
具体实验结果如下样品测定结果酯型生物碱(％)总生物碱(％)10.109%0.323%20. 098%0.221%30.093%0. 540%
实施例3不同方法制备的草乌炮制品的对照试验
采用不同的方法对同一批草乌炮制后进行测定，其中，第①、②为常规炮制工 艺；③、④为本发明炮制工艺；含量测定方法为实施例2，结果如下
方法测定结果酯型生物碱(％)总生物碱(%)①先加水浸泡48小时，煮4小时0.169%0. 673%先加水浸泡48小时，煮8小时0. 144%0. 619%先加水浸泡48小时，煮12小时0. 126%0.558%先加水浸泡48小时，煮16小时0. 118%0. 564%②先加水浸泡48小时，蒸4小时0. 187%0. 682%先加水浸泡48小时，蒸8小时0. 164%0.609%先加水浸泡48小时，蒸12小时0.166%0.570%先加水浸泡48小时，蒸16小时0.149%0. 562%③ ④加5%Na2C03ift^ 48小时，煮4小时0. 134%0.703%加5%Na2C03浸泡48小时，煮6小时0. 084%0.655%加5%Na2C03浸泡48小时，煮10小时0. 075%0.649%加5%NaHC03浸泡48小时，蒸4小时0. 138%0. 716%力口 5%NaHC03浸泡48小时，蒸6小时0. 078%0.651%加5%NaHC03浸泡48小时,蒸10小时0. 079%0.647%
由上表可知针对酯型生物碱含量较高的草乌采用传统的方法炮制，耗时耗能，且制备的草乌炮制品中酯型生物碱含量高，总生物碱含量低，且质量不稳定；而采 用本发明的方法可以在较短的时间炮制出质量稳定、合格的药材。
权利要求
1.一种草乌炮制方法，它包括如下步骤a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1 (3.5 4)；同时 加入NaHCO3或Na2CO3, NaHCO3或Na2CO3的加入比例为药材质量的5% 11 %，调节 pH值至8 9，浸泡48小时，至内无干心，取出；b、在蒸煮罐中蒸或煮4-10小时，取出，晾干，切薄片，干燥。
2.根据权利要求1所述的草乌炮制方法，其特征在于b步骤所述的蒸煮罐中蒸4-6 小时。
3.根据权利要求2所述的草乌炮制方法，其特征在于b步骤所述的蒸煮罐中蒸6小时。
4.权利要求1-3任意一项所述的炮制方法制备的草乌炮制品。
5.根据权利要求4所述的草乌炮制品，其特征在于所述的酯型生物碱的百分含量 为不得超过0.15%，总生物碱的百分含量为不得少于0.30%。
全文摘要
本发明提供了一种草乌炮制方法，它包括如下步骤a、取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(3.5～4)；同时加入NaHCO3或Na2CO3，NaHCO3或Na2CO3的加入比例为药材质量的5％～11％，调节pH值至8～9，浸泡48小时，至内无干心，取出；b、在蒸煮罐中蒸或煮4-10小时，取出，晾干，切薄片，干燥。本发明还提供了该草乌炮制方法制备的草乌炮制品。采用本发明的方法能有效的缩短药材的炮制时间，增加经济效益并提高企业生产效率；通过本发明方法炮制所得的药材含量稳定，质量优良。
文档编号A61K125/00GK102018778SQ20091016772
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者冯斌, 张大永, 梁恒兴, 江云, 黄春燕 申请人:四川新荷花中药饮片股份有限公司
最新回复(0)