一种茅苍术挥发油提取方法

专利名称：：一种茅苍术挥发油提取方法一种茅苍术挥发油提取方法
技术领域：
：本发明涉及一种茅苍术的挥发油提取工艺，特别涉及一种茅苍术挥发油的提取方法。
背景技术：
：苍术为常用中药，具有燥湿健脾，祛风散寒，明目，解郁，辟秽的功效，用于治疗脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿蹙，风湿痹痛等。通常认为茅苍术茅苍术(Atractylodeslancea(Th皿b.)DC.)质量优于北苍术，其主要的活性成分主要包括挥发油和非挥发油两部分，挥发油类成分主要包括萜类化合物(单萜、倍半萜和它们的含氧衍生物)、芳香族化合物、脂肪族类化合物等；非挥发性成分主要包括多糖类成分、倍半萜苷类、单萜苷类、半萜苷类、糖苷类成分等。现代药理表明苍术中挥发油类成分具有调整胃肠运动功能、抗溃疡、保肝、抑制中枢等作用。茅苍术由于产于江苏省茅山地区而得名，因此以江苏茅山一带所产的茅苍术为地道。近年来由于环境的变化，使得江苏茅苍术赖以生存的环境几乎不复存在，茅山地区的苍术已不具备商业采集价值。目前湖北省苍术资源丰富，产量居全国之冠，品质亦优，销邻省，并出口。为开发这一优质药材，满足市场的需要和保护野生药材资源及生态环境，国家已在英山县、罗田县建立了苍术药材规范化种植示范基地，苍术的产量虽然增大，但是大多是以原料药的形式销往国内外，没有对苍术进行精细加工，获得的经济效益是非常有限的。现有挥发油的提取方式有水蒸气蒸馏、超声提取、索氏提取、超临界流体萃取法等。超声提取及索氏提取的提取率、提取物质量、所需费用以及操作步骤均优于传统水蒸气蒸馏法，但目前超声提取及索氏提取基本上还停留在实验室小样品的提取及分析，有机溶剂用量大，成本高。超临界流体萃取法虽然萃取时间短，效率较高，在低温和密闭萃取釜中进行，对保持挥发油的稳定具有一定的优势，但是其设备昂贵，成本高，不适宜工业化生产。目前，对于茅苍术的挥发油类成分的超声、索氏及超临界流体萃取法提取研究有一些报道，但主要是集中在实验室小样品的提取，其装置工业生产目前还难以推广，常规的水蒸气蒸馏法提取率较低。
发明内容本发明的目的是针对现有技术存在茅苍术挥发油提取率低的问题，本发明提供一种茅苍术挥发油提取方法，本发明所述茅苍术挥发油提取方法工艺简便，易于控制，提取周期短，具有很好的工业化优势。为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案；—种茅苍术挥发油提取方法，操作步骤如下①茅苍术粉碎过1030目筛；②取茅苍术粉末加入812倍量20%50%工业盐水溶液，加稀酸调pHl2，浸泡1248h;3③采用水蒸气蒸馏法，收集流出液48倍量，然后将收集液4t:冷藏6-24小时；④收集液加石油醚或乙酸乙酯萃取13次，取有机层，无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂即得。本发明制备茅苍术挥发油的方法，所述的稀酸包括硫酸、盐酸、硝酸，其浓度为1020%。本发明制备茅苍术挥发油的方法，所述的石油醚或乙酸乙酯的用量为收集液量的1/31/10，无水硫酸钠用量为收集液量的1/10。需要说明的是为了能够将茅苍术中的挥发油尽可能的多的提取出来，而又不至于因颗粒太细而导致粉碎困难及糊锅的，原料茅苍术于处理时粉碎至10-30目。上述方法中提取茅苍术的具体工艺是用酸性工业盐水溶液为溶媒，以质量比计，茅苍术粉末溶媒=1-812，浸渍时间为12-48小时。所用的酸水溶液为硫酸、盐酸、硝酸水溶液。本发明制备方法获取的挥发油类成分，主要是用于畜禽细菌性疾病。由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果本发明所述的茅苍术挥发油的提取利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，通过调节提取溶媒PH的情况下，能明显提高挥发油的收率，并且本发明具有设备低廉，操作简单，易于实现工业化生产等优点；并且本发明在提取前将原料茅苍术用提取溶剂浸渍12-48小时后再次进行提取，因而能使茅苍术植物细胞充分溶胀，并且粉碎成10-30目的粉末，能使提取时与溶媒充分接触，以保证其中的挥发油尽可能的提取出来，又不至于因颗粒太细影响提取效率。具体实施方式实施例一茅苍术粉碎过IO目筛，称取2008，加入8倍量20%工业盐水溶液，加20%硫酸溶液调pH2，浸泡12h后采用水蒸气蒸馏法，收集流出液8倍量，收集液4t:冷藏6-24小时，加乙酸乙酯萃取1次，取乙酸乙酯层，无水硫酸钠脱水，减压回收乙酸乙酯即得，收油率5.3%。实施例二茅苍术粉碎过20目筛，称取200g，加入8倍量30%工业盐水溶液，加20%盐酸溶液调pH2，浸泡12h后采用水蒸气蒸馏法，收集流出液8倍量，收集液4t:冷藏6-24小时，加乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，无水硫酸钠脱水，减压回收乙酸乙酯即得，收油率5.8%。实施例三茅苍术粉碎过30目筛，称取200g，加入8倍量40%工业盐水溶液，加20%硝酸溶液调pHl，浸泡12h后采用水蒸气蒸馏法，收集流出液4倍量，收集液4t:冷藏6-24小时，收集液冷藏6-24小时，加石油醚萃取3次，合并石油醚层，无水硫酸钠脱水，减压回收石油醚即得，收油率5.6%。实施例四茅苍术粉碎过20目筛，称取200g，加入12倍量50%工业盐水溶液，加20%硫酸溶液调pH2，浸泡36h后采用水蒸气蒸馏法，收集流出液6倍量，收集液4t:冷藏6-24小时，加乙酸乙酯萃取1次，取乙酸乙酯层，无水硫酸钠脱水，减压回收乙酸乙酯即得，收油率5.7%。实施例5挥发油抑菌实验实验方法如下挥发油提取(a法)茅苍术粉碎过20目筛，称取200g，加入12倍量50%工业盐水溶液，浸泡2h后采用水蒸气蒸馏法，收集流出液6倍量，收集液4。C冷藏6-24小时，加乙酸乙酯萃取1次，取乙酸乙酯层，无水硫酸钠脱水，减压回收乙酸乙酯即得，收油率4.3%。采用琼脂扩散法测定实施例4及a法两种方法制备的挥发油对大肠杆菌的作用将供试菌种用适宜的斜面活化后，挑取生长良好的菌苔接种于无菌肉汤中，37t:培养过夜，取出后菌落计数，以无菌肉汤稀释成含菌数约为108CFU/ml菌悬液。吸取菌液100iU加至MH琼脂培养基上，涂匀，将无菌牛津杯加置凝固后的药敏琼脂板上，于牛津杯中加入200iU药液，盖上无菌瓦盖置37t:隔水式恒温培养箱中，培养20h，测量结果，计算平均值。结果见表l。表1两种方法制备的挥发油对大肠杆菌抑菌作用统计<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注空白5%吐温水溶液药液1(实施例4法制备挥发油)100mg/ml(5%吐温水溶液为溶剂)药液2(a法制备挥发油)100mg/ml(5%吐温水溶液为溶剂)结果表明由表1可以看出，采用酸水提取的茅苍术挥发油与水提取的挥发油对大肠杆菌标准株及耐药株抑菌作用基本一致。权利要求一种茅苍术挥发油提取方法，其特征在于；所述提取方法步骤如下①茅苍术粉碎过10～30目筛；②取茅苍术粉末加入8～12倍量20％～50％工业盐水溶液，加稀酸调pH1～2，浸泡12～48h；③采用水蒸气蒸馏法，收集流出液4～8倍量，然后将收集液4℃冷藏6-24小时；④收集液加石油醚或乙酸乙酯萃取1～3次，取有机层，无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂即得。2.根据权利要求l所述的茅苍术挥发油提取方法，其特征在于；所述的稀酸为硫酸、盐酸或硝酸，浓度为1020%。3.根据权利要求1所述的茅苍术挥发油提取方法，其特征在于；所述的石油醚或乙酸乙酯的用量为收集液量的1/31/10，无水硫酸钠用量为收集液量的1/10。4.根据权利要求1所述的茅苍术挥发油提取方法，其特征在于；其中提取茅苍术的具体工艺为用酸性工业盐水溶液为溶媒，以质量比计，茅苍术粉末溶媒=1-812，浸渍时间为12-48小时。5.根据权利要求4所述的茅苍术挥发油提取方法，其特征在于；所用的酸水溶液为硫酸、盐酸或硝酸水溶液。全文摘要一种茅苍术挥发油提取方法，涉及一种茅苍术的挥发油提取工艺；所述提取方法步骤为；①茅苍术粉碎过目筛；②取茅苍术粉末加入工业盐水溶液，加稀酸调pH1～2，浸泡；③采用水蒸气蒸馏法，收集流出液，然后将收集液冷藏；④收集液加石油醚或乙酸乙酯萃取1～3次，取有机层，无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂即得；本发明获取的茅苍术挥发油药用原料的性状特征为黄棕色油状液体，具有强烈的药草香、木草和辛香，具有抗菌等作用。本发明制备工艺较为科学，提取率较常规水蒸气蒸馏法高，操作简单，易于推广和应用。文档编号A61P1/04GK101703548SQ20091017230公开日2010年5月12日申请日期2009年9月28日优先权日2009年9月28日发明者张晓会,李兴国,杜丽丽申请人:洛阳惠中兽药有限公司