一种清火胶囊的分析方法

专利名称：：一种清火胶囊的分析方法一种清火胶囊的分析方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，具体涉及一种清火胶囊的分析方法。
背景技术：
：清火胶囊的成份为大青叶、大黄、生石膏、薄荷脑、辅料为淀粉。功能主治为清热泻火，通便。用于咽喉肿痛，牙痛，头晕目眩，口鼻生疮，风火目赤，大便不通。用法用量，口服，一次4粒，一日2次。大青叶别名叫蓝腚叶，本品为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort.的干燥叶。夏、秋二季分23次釆收，除去杂质，晒干。大青叶多皱缩巻曲，有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长520厘米，宽26厘米；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状；叶柄长410厘米，淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。大青叶粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气孔不等式，副卫细胞34个。叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。取大青叶粉末0.5g,加氯仿20毫升，加热回流1小时，滤过，滤液浓縮至l毫升,作为供试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每l毫升各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ixl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一氯仿一丙酮(5:4:1)为展开剂，3展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。大青叶性味苦，寒。归心、胃经，主治包括对金黄色葡萄球菌、甲型链球菌、脑膜炎双球菌、肺炎链球菌、卡他球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、白喉杆菌以及痢疾杆菌均有一定的抑制作用，对乙型脑炎病毒、腮腺炎病毒、流感病毒等也有抑制作用；有杀灭钩端螺旋体的作用；经体内、体外实验发现有抗大肠杆菌0111B4内毒素作用；对传染性发热有明显的解热作用，且降温快，毒性小；对多种致炎剂所引起的炎症反应有明显的抑制作用；抗病毒作用对上呼吸道感染有关的不同病毒株有抑制或延缓细胞病变作用。大黄在作为药材时读音为大(dai)黄(hu化g)，为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim,exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎。大黄性味苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。大黄始载于《神农本草经》，列为下品。大黄为蓼科植物掌叶大黄Rhe咖palmat咖L、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim,exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串于燥或直接干燥。大黄呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317厘米,直径310厘米。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。大黄功能主治包括泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血者。大黄应用于大便燥结，积滞泻痢，以及热结便秘、壮热苔黄等。与芒硝、厚朴、枳实等配伍；用于火热亢盛、迫血上溢，以及目赤暴痛，热毒疮疖等。配黄连、黄芩、丹皮、赤芍等同用；用于产后瘀滞腹痛，瘀血凝滞、月经不通，以及跌打损伤、瘀滞作痛等。在使用时须配合活血行瘀的药物，如桃仁、赤芍、红花等同用。此外，大黄又可清化湿热而用于黄疸，临床多与茵陈、栀子等药配伍应用；如将大黄研末，还可作为烫伤及热毒疮疡的外敷药，具有清热解毒的作用。大黄可减轻内毒素性低血压，消除氧自由基，降低再灌注期血桨、肺、小肠等内源性一氧化氮的水平，降低肠、肝、肺毛细血管通透性，减轻内毒素引起的肠壁血管通透性增加，防止肠道细菌移位及内毒素进入血循环等等。临床可用于严重创伤、感染性休克、MODS等危重病预防及治疗胃肠功能衰竭。我们的经验生大黄30克煎成100毫升，灌肠或口服，100毫升，1-3次/日，亦可灌肠和口服并用。直到肠鸣音恢复开始减量。大黄苦寒，易伤胃气，脾胃虚弱者慎用；妇女怀孕、月经期、哺乳期应忌用。脾胃虚寒、血虚气弱、妇女胎前、产后、月经期及哺乳期均慎服。生大黄内服可能发生恶心、呕吐、腹痛等副反应，一般停药后即可缓解。大黄横切面根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20160uin，有的至190ym。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345wm，脐点星状；复粒由28分粒组成。取大黄粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。大黄为常用中药，具有泻热通肠、凉血解毒，逐瘀通经的功效。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌扑损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛资料来源医学教育网。熟大黄泻下力缓，泻炎解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。现代医学证明，大黄具有导泻、利胆、保肝、抗溃疡、抗菌、抗病毒等作用。目前对于大黄国内文献尚未见有明显的毒性报导，但是近年来国外学术刊物较多地报道了大黄素及其蒽醌类化合物的肾毒性和致癌性。石膏(生石膏)用于解肌清热，除烦止渴，主治治热病壮热不退，心烦神昏，谵语发狂，口渴咽干，肺热喘急，中暑自汗，胃火头痛、牙痛，热毒壅盛，发斑发疹，口舌生疮。煅敷生肌敛疮。外治痈疽疮疡，溃不收口，汤火烫伤。石膏性味辛甘，寒。脾胃虚寒及血虚、阴虚发热者忌服。《医学启源》"《主治秘诀》云，能寒胃，令人不食，非腹有极热者，不可轻用。"生石膏主要成分为含水硫酸钙(CaS042H20)。熟石膏是指生石膏加热脱去结晶水的物质，在中医中药中应用较少。薄荷脑为薄菏油中得到的一种饱和的环状醇。又名薄荷醇、薄荷冰，本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液显中性反应。本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。熔点应为4244'C。薄荷脑与葡萄糖醛酸形成结合物在尿和胆汁中排出，各种异构体以不同量与葡萄糖醛酸结合。在狗和大鼠体内产生分子降解反应。它可以薄荷酮代谢物的形式存在。薄荷脑功能主治为芳香药、调味药及驱风药。可用于皮肤或粘膜产生清凉感以减轻不适宜，主疼痛。贮藏时密封，置阴凉处保存。薄荷脑能选择性地刺激人体皮肤或黏膜的冷觉感受器，产生冷觉反射和冷感，引起皮肤黏膜血管收缩(实际上皮肤保持正常)，对深部组织的血管也可引起收縮而产生治疗作用。外用可以消炎，止痛，止痒，促进血液循环，减轻浮肿等；内服以复方制剂中可缓解局部炎症(咽喉炎)及治疗感冒，并有健胃，驱风作用。(适应症状)外用用于局部止痛，止痒，头痛，眩晕，蚊虫叮咬；滴鼻用于伤风鼻塞，吸入或喷雾用于咽喉炎；口服可以健胃。随着工薪阶层的壮大，电脑和伏案工作的日益增多；还有周边的电磁和化学污染的增多，人体机能的"上火"变得日益频发。基于此，在中国传统医学基础上开发的清火胶囊成为了一种家庭常备药品。为了更加有效地保证清火胶囊的产品的质量，发明人对于该药品的分析也投入了大量精力。中药成方制剂中的水分测定是非常关键和基础的分析项目，药典对于丸剂、颗粒剂，胶囊剂等剂型均对水分进行了规定。其测定方法也是确切和常用的方法。目前清火胶囊的水分测定采用的是甲苯法和烘干法，这2种方法具有简单易行，操作简便的特点。
发明内容本发明的目的在于提供一种清火胶囊的分析方法，该方法能够确实体现清火胶囊的应用组方原则，真是准确地反应成品药物的含水量。具体而言本发明的分析方法，采用气相色谱法测定清火胶囊内容物的水分含量。上述分析方法，所述气相色谱法的层析室温度为130-140°C，气化室温度160-180°C，载气流速为30-40毫升/分钟。上述分析方法，其特征在于所述载气为氮气。上述分析方法，其特征在于所述载气为氩气。本发明清火胶囊严格按照标准工艺组织生产。原材料都经检验合格后才投料。为了验证清火胶囊中水分含量，发明人采用气相色谱法测定了清火胶囊的水分含量，结果另人吃惊的是气相色谱法的测定结果与甲苯法和烘干法大相径庭。由此发明人对其测定进行了多次重复试验依然得出该试验结果，具体数值如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由此，发明人对目前通用于清火胶囊水份测定的甲苯法和烘干法产生了疑问。经过对清火胶囊的处方中的石膏含有结晶水，采用甲苯法和烘干法都会将石膏中的结晶水检测出来，基于本方中石膏为生石膏，如除去结晶水则成为熟石膏，与本制剂的处方原则相悖，所以发明人认识到，采用气相色谱法测定水分才是更加符合清火胶囊用药机理的检测方法。具体实施方式下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。以下实施例均取6个批号的清火胶囊剂，批号分别为090304、090305、090307、090308、090309。实施例-清火胶囊的水分测定对比检查本品为胶囊剂，应符合中国药典2000年版一部附录IL胶囊剂项下的有关规定。根据药典规定，对本品6批样品的水分，装量差异、崩解时限、微生物限度进行了检査，水分不超过9.0%，装量差异、崩解时限、微生物限度均在合格范围。试验及结果如下。气相色谱法的气相色谱法的层析室温度为130-140°C，气化室温度160-180°C，载气流速为30-40毫升/分钟。载气为氮气或氩气。水分取本品内容物，照水分测定法(中国药典2000年版一部附录仅H)测定，结见表l。表1清火胶囊的水份测定数据<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由结果可知，本品符合中国药典2000年版一部附录IL胶囊剂项下关规定，水分含量小于9.0%。且采用气相色谱法测定水分的结果更加符合清火胶囊原方用药的原则。权利要求1.一种清火胶囊的分析方法，其特征在于采用以下方法分析采用气相色谱法测定清火胶囊内容物的水分含量。2.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于采用以下方法分析所述气相色谱法的层析室温度为130-140°C，气化室温度160-180°C，载气流速为30-40毫升/分钟。3.根据权利要求2所述分析方法，其特征在于所述载气为氮气。4.根据权利要求2所述分析方法，其特征在于所述载气为氩气。全文摘要本发明属于中药
技术领域：
，具体公开了一种清火胶囊的分析方法，通过本发明的实施，可以保证清火胶囊产品质量的稳定性和检测的重现性。文档编号A61K36/185GK101642491SQ200910176878公开日2010年2月10日申请日期2009年9月23日优先权日2009年9月23日发明者杨文龙申请人:杨文龙