一种养胃舒胶囊质量检测方法
专利名称：一种养胃舒胶囊质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是一种养胃舒胶囊质量检测方法。
背景技术：
养胃舒胶囊为党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄参、乌梅、 山楂(炒)、北沙参等经加工制成的胶囊剂，益气固本，滋阴养胃，调理中焦，行气消导。用于 气阴两虚引起的胃脘灼热胀痛，手足心热，口干，口苦，纳差等症，及慢性萎縮性胃炎、慢性 胃炎有上述证候者。在现有的养胃舒胶囊质量检测方法中没有含量测定项和薄层鉴别项， 对成品的质量难以做到有效的控制，不同批次产品的质量没有一个指标进行衡量，对临床 上的治疗作用影响很大。因此，需要进一步提高质量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定、重现性好、专属性强且操作简便的养胃舒胶囊 质量检测方法。
其技术方案是一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于该方法包括 A、橙皮苷含量测定取本品内容物，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取
液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇
溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
乙腈_磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分
别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙
皮苷(C28H34015)计，不得少于0. 27mg。 B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml， 加稀盐酸调节PH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N， N' - 二甲基甲酰胺溶解，作 为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N， N'-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇_水 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 本发明养胃舒胶囊的质量检测方法，增加了对养胃舒胶囊中陈皮药材的橙皮苷的 含量测定，并制定了合理的限度，加强了对药品质量的控制力度，所采用的含量测定方法具 有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便的特点，能对养胃舒胶囊的质量进行可靠的量 化控制；同时，增加了对橙皮苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适 的薄层色谱条件，该鉴别方法的建立，对产品的质量能够起到快速的鉴别作用。因此，本发 明养胃舒胶囊的质量检测方法进一步提高了养胃舒胶囊的质量标准，充分保证了产品的质 量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品提供了科学的依据。
具体实施例方式
养胃舒胶囊处方成份党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄 参、乌梅、山楂(炒)、北沙参。 制备工艺取处方量药材，加水煎煮二次(菟丝子包煎)，第一次1. 5小时，第二次 1小时，合并煎液，滤过，滤液静置沉淀，取上清液，浓縮至相对密度为1. 34 1. 37(20°C ) 的稠膏，加入适量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混匀，制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 养胃舒胶囊鉴别 取含量测定项下的供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加 稀盐酸调节pH值至6，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加N， N'-二甲基甲酰胺lml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N，N'-二甲基甲酰 胺制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述 两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(110 : 15 : 10) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
养胃舒胶囊含量测定 取本品内容物，研细，取0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0. lmol/L氢 氧化钠的80 %甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40KHZ) 15分 钟，放冷，再称定重量，用0. lmol/L氢氧化钠的80X甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心 5分钟，取上清液或滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定， 加0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液制成每lml中含橙皮苷30 y g的溶液，作为对照品 溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0. 4%磷酸溶液 (20 : 80)为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精 密吸取对照品溶液与供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮 以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于O. 27mg。
权利要求
一种养胃舒胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括A、橙皮苷含量测定取本品内容物，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.27mg。B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加稀盐酸调节pH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于所述的含氢氧 化钠的甲醇溶液为0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于所述的乙 腈-磷酸溶液中磷酸溶液为0.4%的磷酸溶液，乙腈-磷酸溶液的容积比为20 : 80。
4. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于加稀盐酸调节pH值为6。
5. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于乙酸乙酯-甲醇-水展开剂的比例为iio : 15 : io。
全文摘要
本发明公开了一种养胃舒胶囊的质量检测方法。该方法包括养胃舒胶囊的鉴别和橙皮苷的含量测定等步骤。该方法测定，每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.27mg。本发明的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。
文档编号A61K36/9068GK101732684SQ20091018536
公开日2010年6月16日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者张慧 申请人:合肥神鹿双鹤药业有限责任公司
技术领域：
本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是一种养胃舒胶囊质量检测方法。
背景技术：
养胃舒胶囊为党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄参、乌梅、 山楂(炒)、北沙参等经加工制成的胶囊剂，益气固本，滋阴养胃，调理中焦，行气消导。用于 气阴两虚引起的胃脘灼热胀痛，手足心热，口干，口苦，纳差等症，及慢性萎縮性胃炎、慢性 胃炎有上述证候者。在现有的养胃舒胶囊质量检测方法中没有含量测定项和薄层鉴别项， 对成品的质量难以做到有效的控制，不同批次产品的质量没有一个指标进行衡量，对临床 上的治疗作用影响很大。因此，需要进一步提高质量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定、重现性好、专属性强且操作简便的养胃舒胶囊 质量检测方法。
其技术方案是一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于该方法包括 A、橙皮苷含量测定取本品内容物，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取
液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇
溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
乙腈_磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分
别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙
皮苷(C28H34015)计，不得少于0. 27mg。 B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml， 加稀盐酸调节PH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N， N' - 二甲基甲酰胺溶解，作 为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N， N'-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇_水 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 本发明养胃舒胶囊的质量检测方法，增加了对养胃舒胶囊中陈皮药材的橙皮苷的 含量测定，并制定了合理的限度，加强了对药品质量的控制力度，所采用的含量测定方法具 有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便的特点，能对养胃舒胶囊的质量进行可靠的量 化控制；同时，增加了对橙皮苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适 的薄层色谱条件，该鉴别方法的建立，对产品的质量能够起到快速的鉴别作用。因此，本发 明养胃舒胶囊的质量检测方法进一步提高了养胃舒胶囊的质量标准，充分保证了产品的质 量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品提供了科学的依据。
具体实施例方式
养胃舒胶囊处方成份党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄 参、乌梅、山楂(炒)、北沙参。 制备工艺取处方量药材，加水煎煮二次(菟丝子包煎)，第一次1. 5小时，第二次 1小时，合并煎液，滤过，滤液静置沉淀，取上清液，浓縮至相对密度为1. 34 1. 37(20°C ) 的稠膏，加入适量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混匀，制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 养胃舒胶囊鉴别 取含量测定项下的供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加 稀盐酸调节pH值至6，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加N， N'-二甲基甲酰胺lml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N，N'-二甲基甲酰 胺制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述 两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(110 : 15 : 10) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
养胃舒胶囊含量测定 取本品内容物，研细，取0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0. lmol/L氢 氧化钠的80 %甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40KHZ) 15分 钟，放冷，再称定重量，用0. lmol/L氢氧化钠的80X甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心 5分钟，取上清液或滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定， 加0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液制成每lml中含橙皮苷30 y g的溶液，作为对照品 溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0. 4%磷酸溶液 (20 : 80)为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精 密吸取对照品溶液与供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮 以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于O. 27mg。
权利要求
一种养胃舒胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括A、橙皮苷含量测定取本品内容物，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.27mg。B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加稀盐酸调节pH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于所述的含氢氧 化钠的甲醇溶液为0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于所述的乙 腈-磷酸溶液中磷酸溶液为0.4%的磷酸溶液，乙腈-磷酸溶液的容积比为20 : 80。
4. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于加稀盐酸调节pH值为6。
5. 根据权利要求1所述的一种养胃舒胶囊质量检测方法，其特征在于乙酸乙酯-甲醇-水展开剂的比例为iio : 15 : io。
全文摘要
本发明公开了一种养胃舒胶囊的质量检测方法。该方法包括养胃舒胶囊的鉴别和橙皮苷的含量测定等步骤。该方法测定，每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.27mg。本发明的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。
文档编号A61K36/9068GK101732684SQ20091018536
公开日2010年6月16日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者张慧 申请人:合肥神鹿双鹤药业有限责任公司
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