一种逍遥合剂的检测方法
专利名称：一种逍遥合剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体的说，本发明涉及中成药逍遥合剂的 检测方法。
背景技术：
逍遥合剂是一种疏肝健脾，养血调经的中成药，在我国已上市多年，临床用于肝 气不舒，胸胁胀痛，头晕目眩，食欲减退，月经不调等疗效肯定。逍遥合剂由中药材柴胡、 当归、白芍、白术、茯苓、甘草(蜜炙)、薄荷按中成药合剂的常规工艺制备而成。该产品的 质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册，标准编号为 WS3-B-2221-96。该标准中仅有柴胡的定性化学反应鉴别，其专属性较差，且没有任何定量 检测的方法，不利于控制逍遥合剂的产品质量。本发明的目的是为了克服目前逍遥合剂质量标准中仅有的一种药材的定性鉴别 方法、专属性不强、不利于控制产品质量的缺点。提供一种专属性强，且更能准确控制产品 质量的逍遥合剂的质量控制方法。
发明内容
本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。本发明的鉴别方法，优选的是取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每 次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷， 滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用氢氧化钠 溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 1 1 2)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 (365nm)下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法，优选的是色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 1% 磷酸(15 85)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含 50ug的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度， 摇勻，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
本品每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于2. 6mg。本发明的含量测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，芍药苷在 0. 00-0. 10mg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关度为0. 9920。本提取方法方法回收 率为98.3% (11 = ，RSD = 1.7%。用本方法测定十批逍遥合剂样品，芍药苷的含量结果 如下
批号_tm__含量
权利要求
1.一种逍遥合剂的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材， 鉴别逍遥合剂中的甘草。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥 合剂中芍药苷的含量。
4.权利要求1的检测方法，其中鉴别方法，步骤如下取逍遥合剂30ml，用水饱和的正 丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液 蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分 钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用 氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15 1 1 2为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置365nm 紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 磷酸 =15 85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的 溶液，即得，供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇 勻，滤过，即得，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每Iml含白芍以芍药苷计，不得少于2. 6mg。
6.权利要求1的检测方法，步骤如下鉴别(1)取本品5ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，取滤液0. 5ml，加对二甲氨 基苯甲醛的甲醇溶液(1 — 30)0. 5ml及磷酸1ml，混勻，置水浴中加热，渐显红色，(2)取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇 饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另 取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成 对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液 和甘草对照药材溶液，分别点于同一用氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙 酯-甲酸-冰醋酸-水=15 :1:1: 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点，检查应符合中国药典2005年版一部附录IJ合剂项下有关的各项规定，含量测定照中国药典2005年版一部附录VI D高相液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 磷酸 =15 85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的溶液，即得，供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇 勻，滤过，即得，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每Iml含白芍以芍药苷计，为2. 74mgo
全文摘要
本发明涉及一种逍遥合剂的检测方法，本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。
文档编号A61P15/00GK102078386SQ20091018658
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者邱国萍, 黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体的说，本发明涉及中成药逍遥合剂的 检测方法。
背景技术：
逍遥合剂是一种疏肝健脾，养血调经的中成药，在我国已上市多年，临床用于肝 气不舒，胸胁胀痛，头晕目眩，食欲减退，月经不调等疗效肯定。逍遥合剂由中药材柴胡、 当归、白芍、白术、茯苓、甘草(蜜炙)、薄荷按中成药合剂的常规工艺制备而成。该产品的 质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册，标准编号为 WS3-B-2221-96。该标准中仅有柴胡的定性化学反应鉴别，其专属性较差，且没有任何定量 检测的方法，不利于控制逍遥合剂的产品质量。本发明的目的是为了克服目前逍遥合剂质量标准中仅有的一种药材的定性鉴别 方法、专属性不强、不利于控制产品质量的缺点。提供一种专属性强，且更能准确控制产品 质量的逍遥合剂的质量控制方法。
发明内容
本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。本发明的鉴别方法，优选的是取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每 次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷， 滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用氢氧化钠 溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 1 1 2)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 (365nm)下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法，优选的是色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 1% 磷酸(15 85)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含 50ug的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度， 摇勻，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
本品每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于2. 6mg。本发明的含量测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，芍药苷在 0. 00-0. 10mg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关度为0. 9920。本提取方法方法回收 率为98.3% (11 = ，RSD = 1.7%。用本方法测定十批逍遥合剂样品，芍药苷的含量结果 如下
批号_tm__含量
权利要求
1.一种逍遥合剂的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材， 鉴别逍遥合剂中的甘草。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥 合剂中芍药苷的含量。
4.权利要求1的检测方法，其中鉴别方法，步骤如下取逍遥合剂30ml，用水饱和的正 丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液 蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分 钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用 氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15 1 1 2为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置365nm 紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 磷酸 =15 85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的 溶液，即得，供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇 勻，滤过，即得，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每Iml含白芍以芍药苷计，不得少于2. 6mg。
6.权利要求1的检测方法，步骤如下鉴别(1)取本品5ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，取滤液0. 5ml，加对二甲氨 基苯甲醛的甲醇溶液(1 — 30)0. 5ml及磷酸1ml，混勻，置水浴中加热，渐显红色，(2)取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇 饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另 取甘草对照药材lg，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成 对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液 和甘草对照药材溶液，分别点于同一用氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙 酯-甲酸-冰醋酸-水=15 :1:1: 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点，检查应符合中国药典2005年版一部附录IJ合剂项下有关的各项规定，含量测定照中国药典2005年版一部附录VI D高相液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 磷酸 =15 85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的溶液，即得，供试品溶液的制备精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇 勻，滤过，即得，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每Iml含白芍以芍药苷计，为2. 74mgo
全文摘要
本发明涉及一种逍遥合剂的检测方法，本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。
文档编号A61P15/00GK102078386SQ20091018658
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者邱国萍, 黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司
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